一種咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物結(jié)構(gòu)及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域一種咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物單晶結(jié)構(gòu)及制備方法。該晶體化學(xué)式為[Na2(Himi)2(H2O)2](Himi)2[P2W18O62]·6H2O(imi=C3N2H4；Himi=C3N2H5)，C12N8H32Na2P2W18O70，分子量4845.6，晶體屬于三斜晶系，P-1空間群，a=1.41164(10)nm，b=1.48792(11)nm，c=2.26166(17)nm，α=72.1320(10)°，β=81.3340(10)°，γ=62.5800(10)°，V=4.013(5)nm3，Z=2，F(xiàn)（000）=4144,R1=0.00955，wR2=0.1872。采用常溫水溶液合成方法制備。制備得的化合物組成和結(jié)構(gòu)明確，具有潛在的藥物應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物結(jié)構(gòu)及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)多酸化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一個(gè)苯并三氮唑修飾的Dawson結(jié) 構(gòu)磷鎢酸鹽化合物的合成，更具體的說(shuō)是[Na2(Himi)2(H20) 2] (Himi)2 [P2W18062] ·6Η20 (imi=C3N2H4;Himi= C3N2H5)化合物的制備方法及結(jié)構(gòu)。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，多金屬氧酸鹽化合物在材料、催化及藥物方面的應(yīng)用前景受到了關(guān)注 [1-2]，有機(jī)分子修飾多酸化合物是其中一個(gè)很活躍的研究領(lǐng)域。由于硅鑰酸鹽中鑰原子有 可變的氧化態(tài)，還有可變的配位構(gòu)型，這使其具有多樣的就更和潛在的功能，例如：離子交 換、吸附、藥物化學(xué)和催化等。
[0003] 咪唑是一種重要的精細(xì)化工原料，主要用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的合成以及環(huán)氧樹(shù)脂的固 化劑。在醫(yī)藥中用于咪唑類抗真菌藥物，是雙氯苯咪唑，益康唑，酮康唑，克霉唑等藥物的主 要原料之一，還廣泛地用于水果的防腐劑。用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，作為銅的防銹劑，醫(yī)藥、農(nóng) 藥原料，也用作脲醛樹(shù)脂固化劑、攝影藥物、粘合劑、涂料、橡膠硫化劑、防靜電劑等的原料 及有機(jī)合成中間體。
[0004] 本文合成了一個(gè)咪唑修飾的磷鶴酸鹽化合物[Na2 (Himi) 2 (H20) 2] (Himi) 2 [P具8062] ·6Η20 (imi=C3N2H4;Himi= C3N2H5)，通過(guò)元素分析，紅外光譜和X-衍射單晶結(jié)構(gòu)對(duì) 該化合物進(jìn)行了表征。該化合物組成明確，具有潛在的藥物價(jià)值。
[0005] 參考文獻(xiàn)。
[0006] [1] Gumez-Garcia C. J. , Ouahab L. , Gimene- Saiz C. et al . . Angew. Chem. Int. Ed. Engl. [J], 1994, 33: 223〇
[0007] [2] Judd D. A. , Nettles J. H. , Nevins N. et al. . J. Am. Chem. Soc. [J] ,2001，123: 886。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明涉及[Na2 (Himi) 2 (H20) 2] (Himi) 2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4 ;Himi= C3N2H5) (1)化合物晶體結(jié)構(gòu)。
[0009] 本發(fā)明涉及[Na2 (Himi) 2 (H20) 2] (Himi) 2 [P2W18062] · 6H 20 (imi=C3N2H 4 ;Himi= C3N2H5) (1)化合物晶體的制備方法，測(cè)量數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)的研究。
[0010] 本發(fā)明涉及[Na2 (Himi) 2 (H20) 2] (Himi) 2 [P2W18062] · 6H 20 (imi=C3N2H 4 ;Himi= C3N2H5) (1)化合物在藥物方面的應(yīng)用。
[0011] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下的技術(shù)方案： 具有下述化學(xué)通式的咪唑修飾的磷鶴酸鹽化合物：[Na2 (Himi) 2 (H20) 2] (Himi) 2 [P2W18062] ·6Η20 (imi=C3N2H4;Himi= C3N2H5) (1) 本發(fā)明所述的嗎啉修飾的娃鑰酸鹽化合物，其中單晶用Bruker Smart (XD Apex(II) 衍射儀進(jìn)行收集，采用Μο-Κα (λ = 〇. 71073 A)，室溫293(2) K。使用SHELX 97程序 通過(guò)直接法和全矩陣最小二乘法解析和修正晶體結(jié)構(gòu)。測(cè)得主要晶體數(shù)據(jù)如下：分子式 為C12N8H32Na2P2W 1807Q，分子量4845. 6,晶體屬于三斜晶系，產(chǎn)-7空間群，a =1. 41164(10)nm， 辦=1.48792(11) nm，c = 2.26166(17) nm，α =72.1320(10)。，，= 81.3340(10)。，γ =62.5800(10)。，Κ = 4.013(5) nm3，Z = 2,尸（000)=4144, T?7=0.00955，f?^=0· 1872。
[0012] 本發(fā)明進(jìn)一步公開(kāi)了 [Na2 (Himi)2 (Η20)2] (Himi)2 [P2W18062] · 6Η20 (imi=C3N2H4 ; Himi= C3N2H5)化合物的制備方法：取0· 17g K6P2W18062原料溶解在20 mL ρΗ=4· 50的 NaAc-HAc緩沖溶液中，在持續(xù)攪拌的情況下，滴加1 mL NiS04溶液（1 mol/L)，加0.05g咪 唑，加0. 5gNaCI固體，溶液呈現(xiàn)淺綠色，無(wú)沉淀，停止攪拌，靜止析晶。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖 1 為[Na2(Himi)2(H20)2] (Himi)2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4 ;Himi= C3N2H5) (1)化合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
[0014] 圖 2 為[Na2(Himi)2(H20)2] (Himi)2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4 ;Himi= C3N2H5) (1)化合物的堆積圖。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 一種咪唑修飾的硅鑰酸鹽化合物[Na2(Himi)2(H 20)2] (Himi)2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4;Himi= C3N2H5) (1)及其制備方法和條件：取0.17g K6P2W18062原料溶解在20 mL pH=4. 50的NaAc-HAc緩沖溶液中，在持續(xù)攪拌的情況下，滴加1 mL NiS04溶液（1 mol/ L)，加0. 05g咪唑，加0. 5gNaCI固體，溶液呈現(xiàn)淺綠色，無(wú)沉淀，停止攪拌，靜止析晶。一 天后長(zhǎng)出綠色塊狀晶體。此晶體通過(guò)X-單晶衍射儀及相應(yīng)軟件測(cè)得其結(jié)構(gòu)。在化合物 [Na 2(Himi)2(H20)2] (Himi)2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4 ;Himi= C3N2H5) (1)的晶體中包 含[P2W18062廣陰離子、（Hmorph)+陽(yáng)離子、Na+陽(yáng)離子和2個(gè)結(jié)晶水分子，（Hmorph)+陽(yáng)離子、 Na+陽(yáng)離子和結(jié)晶水分子通過(guò)靜電力和氫鍵相互連接。
[0016] 化合物[Na2(Himi)2(H20)2] (Himi)2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4 ;Himi= C3N2H5) 在l〇89· 6，96〇. 0，912· 8和785· lcnT1處的強(qiáng)吸收峰是Dawson結(jié)構(gòu)[P2W18062r陰離子的 特征吸收峰，分別被指認(rèn)為 Kas (W-〇t )，Kas (W-〇b-W)，Kas (P-〇a)和 Kas (W-〇。-W). 在1635. 3 cnT1和1585. 4 cnT1處的強(qiáng)吸收峰歸屬于質(zhì)子化的咪唑分子伸縮振動(dòng)峰。 實(shí)施例
[0017] 取0. 17g K6P2W18062原料溶解在20 mL pH=4. 50的NaAc-HAc緩沖溶液中，在持續(xù)攪 拌的情況下，滴加1 mL NiS04溶液（1 mol/L)，加0· 05g咪唑，加0· 5gNaCI固體，溶液呈現(xiàn) 淺綠色，無(wú)沉淀，停止攪拌，靜止析晶。
【權(quán)利要求】
1. 一種咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物[Na2 (Himi) 2 (H20) 2] (Himi) 2 [P2W18062] · 6H20 (imi=C3N2H4;Himi= C3N2H5)的制備及結(jié)構(gòu)。
2. -種權(quán)利要求1所述的咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物的單晶，其特征在于：分子式 為C12N 8H32Na2P2W180 7Q，分子量4845. 6,晶體屬于三斜晶系，產(chǎn)-7空間群，a =1. 41164(10)nm， 辦=1.48792(11) nm，c = 2.26166(17) nm，α =72.1320(10)。，，= 81.3340(10)。，γ =62.5800(10)。，Κ = 4.013(5) nm3，Z = 2,尸（000)=4144, T?7=0.00955，f?^=0· 1872。
3. 權(quán)利要求1所述咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物的方法，其特征在于：取0. 17g K6P2W18062原料溶解在20 mL pH=4. 50的NaAc-HAc緩沖溶液中，在持續(xù)攪拌的情況下，滴加 1 mL NiS04溶液（1 mol/L)，加 0.05g咪唑，加 0. 5gNaCI固體，溶液呈現(xiàn)淺綠色，無(wú)沉淀，停 止攪拌，靜止析晶。
4. 權(quán)利要求1所述咪唑修飾的磷鎢酸鹽化合物制備在藥物方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C07D233/58GK104086603SQ201410319723
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】楊艷艷, 曲小姝, 婁大偉, 趙文卓, 羅亞楠, 于麗穎 申請(qǐng)人:吉林化工學(xué)院