一種磷酸酯類杯芳烴及其分離釹的方法
【專利摘要】本發(fā)明以六步法合成磷酸酯類杯芳烴衍生物并以其作為萃取劑分離提純釹,該萃取劑對釹具有很強的選擇性配位能力,從而能較好的分離釹和稀土金屬。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明提供的磷酸酯類杯芳烴衍生物克服了目前所用的萃取劑成本高、選擇性差和萃取效率低等缺點,能夠選擇性的識別釹離子,從而實現(xiàn)對釹和稀土的分離,是一種優(yōu)良的釹萃取分離試劑。經檢測,采用本發(fā)明提供的萃取劑及萃取分離釹的方法分離提純釹,其釹的萃取率達到80%以上,分離得到的釹純度達到99.99%以上。
【專利說明】一種磷酸酯類杯芳烴及其分離釹的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬分離【技術領域】,特別是涉及一種磷酸酯類杯芳烴及其分離釹的方 法。
【背景技術】
[0002] 釹為銀白色金屬,摻釹的釔鋁石榴石和釹玻璃可代替紅寶石做激光材料,釹和鐠 玻璃可做護目鏡等。金屬釹還應用于釹鐵硼永磁材料。釹鐵硼磁體磁能積高,被稱作當代 "永磁之王",以其優(yōu)異的性能廣泛用于電子、機械等行業(yè)。釹元素多以化合物的形式伴生于 稀土礦物中,要得到高純度的釹,必須與其它稀土分離。同時,乏燃料后處理過程中的高放 廢液中含有濃度較大的釹元素,這就需要對其中的釹進行萃取回收。因此,對于釹的分離研 究非常重要。
[0003] 分離稀土元素的已知技術包括離子交換樹脂法和溶劑萃取。由于連續(xù)的步驟能夠 實現(xiàn)高效的大批量的加工,因此以工業(yè)的方式分離和提純稀土元素而言,常常使用溶劑萃 取技術。
[0004] 使用溶劑萃取法分離稀土元素的常見萃取劑包括含磷類萃取劑,例如,磷酸三丁 酯(TBP)、碳酸脂、膦酸和次膦酸等。但該類萃取劑在高放廢液中易分解,輻照穩(wěn)定性差,而 且成本高、選擇性差、萃取率低。杯芳烴作為第三代超分子化合物,具有較高的輻照穩(wěn)定性 和熱穩(wěn)定性。
【發(fā)明內容】
[0005] 為了克服上述現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明以磷酸酯類杯芳烴為萃取劑分離提純釹。 該萃取劑對釹具有很強的選擇性配位能力,從而對釹和稀土具有很強的分離能力,并克服 了傳統(tǒng)TBP萃取劑成本高、選擇性差、萃取率低且需在高酸度下萃取釹的缺陷,是一種優(yōu)良 的釹萃取分離試劑。采用本發(fā)明提供的磷酸酯類杯芳烴分離純化釹,萃取效率較高,并且分 離得到的釹具有較高的純度。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術方案是:具有式(I )結構通式的杯芳烴:
[0007]
【權利要求】
1. 具有式(I )結構通式的杯芳烴:
其中:^仏獨立得選自氫乂?'的烷烴、
R5、R6、R 7、
r8獨立的選自氫、Ci?c18的烷烴或 所述r9、r1(i獨立的選自氫、Ci?c18的烷烴。 ? >
2. 根據權利要求1所述的杯芳經,其特征在于乂術為水獨立得選自氫毛--的烷 烴、
R5、R6、R 7、R8獨立的選自氫、c3?C1Q的烷烴或i
所述R9、R1(l獨立的選自氫、c3?C1(l的烷烴。
3. 根據權利要求1所述的杯芳烴,其特征在于:R1、R2、R3、R4獨立得選自氫;R5、R6、 R7、R8獨立的選自C3?CIO的烷烴。
4. 一種分離純化釹的方法,其特征在于,包括以下步驟:分別移取不同體積的釹和稀 土金屬離子標準液于容量瓶中,定容后搖勻,配制成一定濃度的溶液作為萃取水相,其中加 入一定濃度的酸調節(jié)PH值。有機相采用權利要求1?3任意一項所述的杯芳經加入有機溶 劑作為溶劑配制成一定濃度的杯芳烴溶液。分別置一定體積的有機相和水相于錐形瓶中, 在水浴恒溫振蕩器中震蕩一段時間,控制操作溫度恒定。靜置分層。以原子發(fā)射光譜法測 定水相中離子的濃度。
5. 根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述杯芳烴的有機溶液,其有機溶劑選自 甲苯、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、正辛醇、正己烷中的任意一種或幾種。
6. 根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述含釹和稀土的水相溶液,其水相選自 鹽酸、硫酸和硝酸中的任意一種或幾種。
7. 根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述水相溶液的PH值為0?4。
【文檔編號】C07F9/40GK104059104SQ201410315882
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月3日 優(yōu)先權日:2014年7月3日
【發(fā)明者】張東翔, 張鵬, 董林飛, 劉聰, 李潔 申請人:北京理工大學