一種磷酸酯化桃膠多糖魚油微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磷酸酯化桃膠多糖魚油微膠囊的制備方法，屬于制藥材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]魚油中富含ω-3多不飽和脂肪酸ΕΡ Α (二十碳五烯酸)與DHA (二十二碳六烯酸)。研究表明，EPA與DHA具有多種生理功能，食用富含EPA與DHA的魚油，能夠降低人體內(nèi)血清膽固醇及低密度脂蛋白的含量，減少心血管疾病的發(fā)生，具有抗凝血、消炎以及抗癌等作用。但是EPA與DHA含有多個雙鍵，因而對氧氣、光和熱極為敏感，易發(fā)生氧化。
[0003]所以，將富含EPA與DHA的魚油進行微膠囊化，能夠防止魚油由于氧氣、光照等造成的氧化變質(zhì)，保持EPA與DHA的生理功能，掩飾魚油的腥味，并將魚油從液體改變成固體粉末，便于食品加工與保存。目前常用的噴霧干燥法制備的微膠囊，在高溫條件下，玻璃態(tài)的微膠囊壁材會崩塌，釋放出芯材；在高濕條件下，親水性壁材吸水溶脹，也會造成芯材的釋放，起不到很好的效果。而復合凝聚法制備的球形多核微膠囊經(jīng)固化后形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在高溫下不易塌陷，能夠很好地保護芯材，但是明膠和阿拉伯膠抗氧化性能較低，長時間保存時易發(fā)生氧化降解且成本較高，所以需要一種抗氧化魚油微膠囊很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對制備魚油微膠囊時，復合凝聚法制備的微膠囊，芯材保存一定時間易發(fā)生氧化降解，無法有效的放置氧化降解，阻止芯材崩塌的問題，提供了一種通過丁醇和丙酮混合萃取桃膠中的脫蛋白多糖，再在磷酸復合溶液中對其磷酸酯化操作制備磷酸酯化多糖，再將其與桃膠粉末混合制備得桃膠復合凝膠，通過復合凝聚法制備球形多核微膠囊，制備魚油微膠囊的方法，在高溫環(huán)境下存放較長時間也不會發(fā)生氧化降解，大大提高了魚油微膠囊的抗氧化性能。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)將采集的新鮮桃膠，并用清水漂洗取出粘附的雜質(zhì)，隨后對其冷凍干燥10?15min，待干燥完成后，將其置于氣流粉碎機中粉碎處理并過篩，得80?100目原桃膠粉末，隨后，按固液質(zhì)量比1:100，將精確上述原桃膠粉末與自來水，攪拌混合2?3h，隨后將其置于4000?5000r/m in的離心機中離心10?15min，收集上層清液，并真空濃縮至原體積的 1/5。
[0006](2 )將丙酮和質(zhì)量分數(shù)為20 %的丁醇溶液，按體積比5:1的比例，混合攪拌制備得萃取液，隨后按萃取液與上述濃縮液體積比1: 1，劇烈振搖5min后靜置萃取，分離水層和溶液層交界處的變性蛋白質(zhì)，得脫蛋白糖液，隨后按質(zhì)量比1:5將上述脫蛋白糖液于無水乙醇溶液攪拌混合，并置于20?30°C下陳化6?8h,隨后在4000r/min下離心20?30min，收集下層沉淀并在60?80°C下真空干燥10?12h，制備得桃膠多糖；
(3)按重量份數(shù)計，分別選取10?35份的P 205、20?35份的Na #207和45?55份的Η3Ρ04于研缽中研磨混合20?30min，制備得磷復合物，隨后按固液質(zhì)量比1:5，將制備的磷復合物溶于質(zhì)量分數(shù)為40%的乙醇溶液中，制備得磷酸復合溶液，再按質(zhì)量比1:20，將上述制備的桃膠多糖與磷酸復合溶液混合，并置于45?50°C恒溫水浴中浸泡1?2h，并對其抽濾，收集濾餅置于80?90°C真空干燥至含水量為10?15%，即可制備得磷酸酯化桃膠多糖粉末；
(4)按質(zhì)量比1:1，將上述制備的磷酸酯化桃膠多糖粉末與步驟(1)制備的桃膠粉末混合均勻，制備得桃膠復合凝膠粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:100，將桃膠復合凝膠粉末與去離子水混合，并置于55?60°C水浴攪拌至形成復合凝膠，再按芯壁比為1:1將魚油投入復合凝膠中，并用高速分散均質(zhì)機乳化3?5min; (5)將分散后的乳化液迅速倒入三口燒瓶中，在40?50°C下水浴攪拌10?15min，同時滴加質(zhì)量分數(shù)為10%的冰乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為4.0?4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降溫至10?15°C，即可形成凝聚制備得一種磷酸酯化桃膠多糖魚油微膠囊。
[0007]本發(fā)明的應用:本發(fā)明可用于患有高血壓，心腦血管疾病的病人，每天與溫水一起，飯后服用，一次一粒，一天三次。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制得的魚油微膠囊抗氧化效果較好，40?50°C下放置2?3月壁材不發(fā)生崩塌；
(2)用桃膠替換阿拉伯膠，節(jié)約了成本且綠色環(huán)保。
【具體實施方式】
[0009]首先將采集的新鮮桃膠，并用清水漂洗取出粘附的雜質(zhì)，隨后對其冷凍干燥10?15min，待干燥完成后，將其置于氣流粉碎機中粉碎處理并過篩，得80?100目原桃膠粉末，隨后，按固液質(zhì)量比1:100，將精確上述原桃膠粉末與自來水，攪拌混合2?3h，隨后將其置于4000?5000r/m in的離心機中離心10?15min，收集上層清液，并真空濃縮至原體積的1/5。將丙酮和質(zhì)量分數(shù)為20 %的丁醇溶液，按體積比5:1的比例，混合攪拌制備得萃取液，隨后按萃取液與上述濃縮液體積比1: 1，劇烈振搖5min后靜置萃取，分離水層和溶液層交界處的變性蛋白質(zhì)，得脫蛋白糖液，隨后按質(zhì)量比1:5將上述脫蛋白糖液于無水乙醇溶液攪拌混合，并置于20?30°C下陳化6?8h，隨后在4000r/min下離心20?30min，收集下層沉淀并在60?80°C下真空干燥10?12h，制備得桃膠多糖；按重量份數(shù)計，分別選取10?35份的P 205、20?35份的Na #207和45?55份的Η 3Ρ04于研缽中研磨混合20?30min，制備得磷復合物，隨后按固液質(zhì)量比1:5，將制備的磷復合物溶于質(zhì)量分數(shù)為40%的乙醇溶液中，制備得磷酸復合溶液，再按質(zhì)量比1:20，將上述制備的桃膠多糖與磷酸復合溶液混合，并置于45?50°C恒溫水浴中浸泡1?2h，并對其抽濾，收集濾餅置于80?90°C真空干燥至含水量為10?15%，即可制備得磷酸酯化桃膠多糖粉末；按質(zhì)量比1:1，將上述制備的磷酸酯化桃膠多糖粉末與桃膠粉末混合均勻，制備得桃膠復合凝膠粉末，隨后按固液質(zhì)量比1:100，將桃膠復合凝膠粉末與去離子水混合，并置于55?60°C水浴攪拌至形成復合凝膠，再按芯壁比為1:1將魚油投入復合凝膠中，并用高速分散均質(zhì)機乳化3?5min;將分散后的乳化液迅速倒入三口燒瓶中，在40?50°C下水浴攪拌10?15min，同時滴加質(zhì)量分數(shù)為10%的冰乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為4.0?4.5使其凝聚，待凝聚完成后，冰浴降溫至10?15°C，即可形成凝聚制備得一種磷酸酯化桃膠多糖魚油微膠囊。
[0010]實例1
首先將采集的新鮮桃膠，并用清水漂洗取出粘附的雜質(zhì)，隨后對其冷凍干燥lOmin，待干燥完成后，將其置于氣流粉碎機中粉碎處理并過篩，得80目原桃膠粉末，隨后，按固液質(zhì)量比1:100，將精確上述原桃膠粉末與自來水，攪拌混合2h，隨后將其置于4000r/m in的離心機中離心lOmin，收集上層清液，并真空濃縮至原體積的1/5。將丙酮和質(zhì)量分數(shù)為20%的丁醇溶液，按體積比5:1的比例，混合攪拌制備得萃取液，隨后按萃取液與上述濃縮液體積比1:1，劇烈振搖5min后靜置萃取，分離水層和溶液層交界處的變性蛋白質(zhì)，得脫蛋白糖液，隨后按質(zhì)量比1:5將上述脫蛋白糖液于無水乙醇溶液攪拌混合，并置于20°C下陳化6h，隨后在4000r/min下離心20min，收集下層沉淀并在60°C下真空干燥10h，制備得桃膠多糖；按重量份數(shù)計，分別選取10份的P205、35份的Na4P20#P 55份的Η 3Ρ04于研缽中研磨混合20min，制備得磷復合物，隨后按固液質(zhì)量比1:5，將制備的磷復合物溶于質(zhì)量分數(shù)為40%的乙醇溶液中，制備得磷酸復合溶液，再按質(zhì)量比1:20，將上述制備的桃膠多糖與磷酸復合溶液混合，并置于45°C恒溫水浴中浸泡lh，并對其抽濾，收集濾餅置于80°C真空干燥至含水量為10%，即可制備得磷酸酯化桃膠多糖粉末；按質(zhì)量比1:1，將上述制備的磷酸酯化桃膠多糖粉末與桃膠粉末混合均勻，