一種瑪咖酰胺的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種瑪咖酰胺的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一：向瑪咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加熱至回流，使瑪咖醇提物溶解，然后趁熱過濾，得濾液；步驟二：向濾液中加水進行水洗，所述水洗溫度為60～70℃，水洗次數(shù)至少2次；步驟三：將水洗后的乙酸乙酯溶液進行冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到一次結(jié)晶物；步驟四：將一次結(jié)晶物用乙酸乙酯復(fù)溶，然后冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到二次結(jié)晶物，并干燥即得到瑪咖酰胺。本發(fā)明安全簡便、只使用一種有機溶劑，無酸水、堿水等污水產(chǎn)生，瑪咖酰胺純度高，工藝簡單、操作方便，易于連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】一種瑪咖酰胺的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種瑪咖酰胺的精制生產(chǎn)工藝，具體來說是首先將瑪咖醇提物用熱的乙酸乙酯復(fù)溶、過濾，并水洗，水洗后的溶液進行兩次冷凍結(jié)晶，即得到高純度瑪咖酰胺。本發(fā)明屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]瑪叻B (Maca),又名 Peruvian ginseng、maka、maca-maca、maino、ayak chichira、ayak willku等，原產(chǎn)于海拔3500~4500米的南美安第斯山區(qū)。2003年在云南引種成功，現(xiàn)云南各地都有瑪咖的種植基地，其中以麗江玉龍雪山的品質(zhì)最為優(yōu)秀?，斂б蚝鞋斂０返戎匾钚猿煞郑沟闷湟慌e成為國際保健食品和藥品中的一顆新星。
[0003]目前，國內(nèi)有學(xué)者做過一些瑪咖生物堿(酰胺類)的提取工作，但是按公示方法所做所得生物堿的純度不是很高，且多采用多次溶劑萃取、層析柱、制備液相、逆流色譜或酸堿處理等方法，工藝復(fù)雜且產(chǎn)量小，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種簡單易實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)高品質(zhì)瑪咖酰胺的方法。 [0005]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]一種瑪咖酰胺的精制方法，包括如下步驟:
[0007]步驟一:復(fù)溶、過濾
[0008]向瑪咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加熱至回流，使瑪咖醇提物溶解，然后趁熱過濾，得濾液；所述瑪咖醇提物與乙酸乙酯的重量比為1:3~1:6 ;
[0009]步驟二冰洗
[0010]向濾液中加水進行水洗，所述水洗溫度為60~70°C，水洗次數(shù)至少2次；
[0011]步驟三:一次結(jié)晶
[0012]將水洗后的乙酸乙酯溶液進行冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到一次結(jié)晶物，所述結(jié)晶溫度為O~20°C，結(jié)晶時間為6~24h ;
[0013]步驟四:二次結(jié)晶
[0014]將一次結(jié)晶物用乙酸乙酯復(fù)溶，然后冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到二次結(jié)晶物，并干燥即得到瑪咖酰胺；所述一次結(jié)晶物與乙酸乙酯重量比為1:5~1:10，結(jié)晶溫度為O~20°C，結(jié)晶時間為6~24h。
[0015]所述瑪咖醇提物與水的重量比為1:2~1:5。
[0016]所述水洗次數(shù)為2~5次。
[0017]所述瑪咖醇提物的制備:將瑪咖粉用95%乙醇回流提取三次，每次2h，提取液經(jīng)回收溶劑后得到瑪咖醇提物。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:[0019]1、本發(fā)明主要采用了結(jié)晶的原理，工藝簡單易操作。
[0020]2、本發(fā)明中僅使用一種有機溶劑一乙酸乙酯，避免了傳統(tǒng)多種溶劑萃取精制帶來的繁雜操作，簡化了工藝，降低了生產(chǎn)成本。
[0021]3、本發(fā)明避免了酸、堿等處理，因而無酸水、堿水等污水產(chǎn)生。
[0022]4、本發(fā)明所得產(chǎn)品瑪咖酰胺含量達85.0%以上。
[0023]5、本發(fā)明無需過層析柱或逆流色譜，設(shè)備投入成本低，物料損失低，易實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0025]圖2為瑪咖醇提物(原料)高效液相色譜圖。
[0026]圖3為瑪咖酰胺標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖。
[0027]圖4為本發(fā) 明實施例1制得的產(chǎn)品高效液相色譜圖。
【具體實施方式】
[0028]通過如下實施例及其附圖對本發(fā)明作進一步的詳細描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此，對于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術(shù)進行。
[0029]實施例1
[0030]一種瑪咖酰胺的精制方法，步驟及其條件如下:
[0031]步驟一:復(fù)溶、過濾
[0032]6.5kg瑪咖粉用95%乙醇回流提取三次，每次2h，提取液經(jīng)回收溶劑后得到1.0kg瑪咖醇提物(瑪咖酰胺含量1.86% )，然后向瑪咖醇提物中加3.0kg乙酸乙酯，加熱至回流，瑪咖酰胺粗提物溶解后，趁熱過濾，得濾液。
[0033]步驟二冰洗
[0034]向濾液中加入2.0kg水，進行水洗，水洗溫度為60.(TC，水洗2次。
[0035]步驟三:一次結(jié)晶
[0036]將水洗后的乙酸乙酯溶液進行冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到25.4g一次結(jié)晶物，其中結(jié)晶溫度為0°c，結(jié)晶時間為6.0h。
[0037]步驟四:二次結(jié)晶
[0038]將一次結(jié)晶物用200.0g乙酸乙酯復(fù)溶，然后冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到二次結(jié)晶物，并干燥即得到20.2g高純度瑪咖酰胺(瑪咖酰胺含量為85.1 %，瑪咖酰胺萃取率為92.4% )，其中二次結(jié)晶溫度為0°C，結(jié)晶時間為6.0h。
[0039]實施例2
[0040]一種瑪咖酰胺的精制方法，除以下不同外，其他步驟及其工藝條件同實施例1:
[0041]步驟一
[0042](I)步驟一(復(fù)溶、過濾):加入乙酸乙酯重量為4.5kg。
[0043](2)步驟二(水洗):水洗溫度為65.0°C,水洗次數(shù)3次,每次水洗用水量為3.5kg。
[0044](3)步驟三(一次結(jié)晶):一次結(jié)晶物重量為33.8g，結(jié)晶溫度為10.(TC，結(jié)晶時間為 15.0h。[0045](4)步驟四(二次結(jié)晶):加入乙酸乙酯重量為250.0g,結(jié)晶溫度為10.(TC，結(jié)晶時間為15.0h。
[0046](5)產(chǎn)品重量19.4g，瑪咖酰胺含量為87.3%，瑪咖酰胺萃取率為91.1%。
[0047]實施例3
[0048]一種瑪咖酰胺的精制方法，除以下不同外，其他步驟及其工藝條件同實施例1:
[0049]步驟一
[0050](I)步驟一(復(fù)溶、過濾):加入乙酸乙酯重量為4.5kg。
[0051](2)步驟二(水洗):水洗溫度為70.0°C,水洗次數(shù)3次,每次水洗用水量為3.5kg。
[0052](3)步驟三(一次結(jié)晶):一次結(jié)晶物重量為21.9g，結(jié)晶溫度為10.(TC，結(jié)晶時間為 15.0h。
[0053](4)步驟四(二次結(jié)晶):加入乙酸乙酯重量為300.0g,結(jié)晶溫度為10.(TC，結(jié)晶時間為15.0h。
[0054](5)產(chǎn)品重量19 .0g,瑪咖酰胺含量為90.1 %，瑪咖酰胺萃取率為92.0%。
【權(quán)利要求】
1.一種瑪咖酰胺的精制方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:復(fù)溶、過濾 向瑪咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加熱至回流，使瑪咖醇提物溶解，然后趁熱過濾，得濾液；所述瑪咖醇提物與乙酸乙酯的重量比為1:3~1:6 ; 步驟二:水洗 向濾液中加水進行水洗，所述水洗溫度為60~70°C，水洗次數(shù)至少2次； 步驟三:一次結(jié)晶 將水洗后的乙酸乙酯溶液進行冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到一次結(jié)晶物，所述結(jié)晶溫度為O~20°C，結(jié)晶時間為6~24h ; 步驟四:二次結(jié)晶 將一次結(jié)晶物用乙酸乙酯復(fù)溶，然后冷凍結(jié)晶沉降，過濾得到二次結(jié)晶物，并干燥即得到瑪咖酰胺；所述一次 結(jié)晶物與乙酸乙酯重量比為1:5~1:10，結(jié)晶溫度為O~20°C，結(jié)晶時間為6~24h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述瑪咖醇提物與水的重量比為1:2~1:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水洗次數(shù)為2~5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述瑪咖醇提物的制備:將瑪咖粉用95%乙醇回流提取三次，每次2h，提取液經(jīng)回收溶劑后得到瑪咖醇提物。
【文檔編號】C07C231/24GK103980142SQ201410230461
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】木立忠, 鄭武, 張之會 申請人:麗江百歲坊生物科技開發(fā)有限公司