瑪咖堿的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于瑪咖加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及瑪咖堿的低溫提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 瑪咖(Maca)植物學(xué)名稱及俗稱:是十字花科(Cruciferae，Brassicaceae)獨(dú)行菜 屬(Lapidium)-年生或兩年生草本植物。學(xué)名：Lepidium meyenii Walp.;中文名：瑪咖（或 瑪咖）、秘魯人參等；英文名:Maca,Pinseng;西班牙文名:maca,maka，maino。原產(chǎn)秘魯安第 斯山區(qū)南煒5-15°的區(qū)域，生長地海拔達(dá)3800-4500米，屬高原藥食兩用植物。我國于2001 年開始引進(jìn)瑪卡試種，于2003-2010年，先后在西藏日革則、云南麗江、四川阿壩(小金縣、 松潘縣)海拔3000米以上區(qū)域試種成功，從2010年開始，云南麗江和繪繹、四川阿壩(小金、 松潘、馬爾康等縣)進(jìn)行了規(guī)模化種植，種植面積達(dá)3萬余余，其中云南2.3萬余畝、四川0.7 萬余畝。
[0003] 瑪咖(Maca)主要是利用根莖，富含55種活力營養(yǎng)素，干燥根莖含蛋白質(zhì)10-20%、 脂肪1.6-2.2% (含量雖不高但其中多為不飽和脂肪酸，亞油酸和亞麻酸含量達(dá)53%以上）、 碳水化合物43-59 %、膳食纖維15-25 %，另含有豐富的鋅、鈣、鐵、鈦、銣、鉀、鈉、銅、錳、鎂、 鍶、磷、碘等礦物元素，以及含有維生素(：、8132、86)4、812、85。天然活性成份包括生物 堿、芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸芐酯、留醇、多酚類物質(zhì)等。1999年，美國科學(xué)家發(fā)現(xiàn)了 瑪卡中含有兩類新的植物活性成份，瑪咖酰胺(macamides)和瑪咖稀(macaenes)，并確定這 兩種物質(zhì)對平衡人體荷爾蒙分泌有顯著作用，所以瑪咖又被稱為天然荷爾蒙發(fā)動(dòng)機(jī)。由于 瑪咖含有多種均衡合理的營養(yǎng)成份以及多種具有生物活性的次生代謝產(chǎn)物，具備多種保健 和治療功效，用于保健主要在增強(qiáng)精力、提高生育力、改善性功能等方面有功效，用于治療 主要對更年期綜合癥、風(fēng)濕癥、抑郁癥、貧血癥等癥狀效果明顯，它還具有抗癌和抗白血病 等作用。
[0004] 瑪咖的利用主要分兩種，一種是以原料利用，瑪咖鮮根莖或干根莖作蔬菜食用或 以藥膳方式食用；二是加工利用，初級(jí)加工產(chǎn)品有瑪咖片(鮮根莖切片烘干品）、瑪咖粉(干 根莖、烘干片后粉碎的粉劑品）、瑪咖餅干(瑪咖粉與面粉等調(diào)配而成）瑪咖壓片糖（瑪咖粉 與甜味劑、貼合劑配合壓制而成）、瑪咖與其它中草藥配伍的復(fù)方產(chǎn)品（如瑪咖人參咀嚼片 等）、瑪咖配制酒與果酒(瑪咖根莖、烘干片或粉用60度糧食白酒泡制后調(diào)配而成，瑪咖粉與 葡萄等果實(shí)發(fā)酵制成瑪咖果酒），深加工產(chǎn)品主要以提取瑪咖生物堿等有效成分制成的產(chǎn) 品，如瑪咖糖果、瑪咖飲料、瑪咖咖啡、瑪咖膠囊、瑪咖口服液等食品和保健品。目前，已有多 家科研院校和企業(yè)正在開展瑪咖的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸芐酯、留醇、多酚類物 質(zhì)等營養(yǎng)成分的提取分離技術(shù)研發(fā)，包括分離純化瑪咖酰胺（macamides)和瑪咖稀 (macaenes)，已取得積極進(jìn)展?，斂飰A是瑪咖根莖組織中最重要的活性成分之一，要了 解、利用它們，首先需要把它們從根莖組織體中提取分離出來。到目前提取植物生物堿的方 法有多種，傳統(tǒng)方法主要有浸漬法、滲漉法、煎煮法、熱回流法和索氏提取法等，近20余年 來，先后興起了超聲波、微波、超臨界、雙水相等現(xiàn)代提取新技術(shù)的逐漸應(yīng)用，并有了快速的 發(fā)展，現(xiàn)代提取新技術(shù)與傳統(tǒng)方法相比，具有提取效率高、提取物純度高，且易于控制等優(yōu) 點(diǎn)。當(dāng)今，提取瑪咖生物堿以超聲波提取研究應(yīng)用得較多、較廣，一般提取物的總生物堿含 量為0.46~1.58 %，同時(shí)也在研究、應(yīng)用微波、超臨界提取新技術(shù)，如昆明理工大學(xué)的唐燕 文等進(jìn)行了"瑪咖有效成分多種提取方法的比較研究"，分別采用乙醇回流、乙醇常溫振搖、 乙醇一水聯(lián)合、超臨界、超聲波等提取法對比研究，結(jié)果以95%乙醇、50%乙醇和蒸餾水回 流提取獲得瑪咖有效成分的得率(4.4%)較高(這一指標(biāo)不完全是純瑪咖生物堿的得率）； 西南林業(yè)大學(xué)羅堵子等開展了"超聲波微波協(xié)同提取瑪咖總生物堿"，在單因素超聲波功 率、微波功率、處理時(shí)間、液料比等四個(gè)條件下進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果最佳提取條件為超聲波功率 300W、微波功率352W、超聲波微波共同作用時(shí)間1.2min、液料比60:1 (mL/g)，瑪咖總生物堿 含量可達(dá)0.69% (即lg瑪咖干燥粉含6.9mg總生物堿），比傳統(tǒng)方法索氏法含量高8.7 %。目 前的方法存在這些不足:一是瑪咖含纖維素高(一般含19%以上，高的近30%)，鮮根莖使用 特殊的濕法粉碎設(shè)備均難以達(dá)到進(jìn)一步加工所需要粉粒細(xì)度，須使其干燥(分自然干燥、設(shè) 備高溫干燥、設(shè)備低溫干燥)后粉碎才能達(dá)到預(yù)期效果;二是瑪咖根莖富含多種高營養(yǎng)素， 通過烘干、曬干后粉碎提取以生物堿為主的營養(yǎng)成分，營養(yǎng)成分丟失較嚴(yán)重，鮮根莖含總生 物堿為4.1-7.9mg/g(平均約5.4mg/g)，自然干燥或烘干根莖含10.7-22.5mg/g(平均約 16.5mg/g)，鮮根莖每5.5kg可自然干燥或烘干根莖lkg(水分含量<5% )，以鮮根莖計(jì)其總 生產(chǎn)堿含量應(yīng)為29.7mg/g，鮮根莖因自然干燥或烘干導(dǎo)致生物堿的損失達(dá)35 %以上，因此， 采取瑪咖鮮根莖切片冷凍干燥，經(jīng)膠磨再提取生物堿是控制瑪咖營養(yǎng)素丟失的有效方法； 三是超聲波提取雖然方法簡便、工藝穩(wěn)定，但溶劑用量高，一般料液比達(dá)1:40-60,同時(shí)增加 輔助設(shè)施(溶劑罐等）、設(shè)備(抽液栗等）的投入，生產(chǎn)成本較高，利用超臨界提取，設(shè)備投資 大，能耗高，利用雙水相提取，雙水相體系不易選擇準(zhǔn)確，難以掌控;四是瑪咖自然干燥或烘 干根莖的粉碎細(xì)度一般在120~360目，粉粒細(xì)度不夠，無論用傳統(tǒng)方法或現(xiàn)代新技術(shù)提取， 生物堿成分不易完全溶出，提取得率不高;五是現(xiàn)行已有的提取技術(shù)方法，多數(shù)需采取較高 溫度，對生物堿等營養(yǎng)成分損失較大，提取過程產(chǎn)品質(zhì)量控制較難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為瑪卡加工提供一種新方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是瑪咖低溫加工方法，其特征在于:包括如下步驟：
[0007] a、瑪咖原料前處理:成熟瑪咖鮮根莖清洗、瀝干水分，然后切片；
[0008] b、瑪咖切片冷凍干燥:將瑪咖切片置入冷凍干燥機(jī)進(jìn)行低溫脫水干燥，使凍干瑪 咖切片水分含量控制在3%以下；
[0009] c、凍干瑪咖切片粉碎:將凍干瑪咖切片經(jīng)超細(xì)粉碎機(jī)粉碎，粉碎后凍干瑪咖粉細(xì) 度 Φ 為200~800 目（200 目約75μL?，800 目約 18μπι);
[0010] d、凍干瑪咖粉膠磨：用40~60%食用酒精將瑪咖粉調(diào)配成液體料，調(diào)配料液比g: ml為1:2~9,將液體料進(jìn)行膠膜，膠磨凍干瑪卡粉至細(xì)度Φ為1200-1600目（即約8-11μπ〇;
[0011] e、微波提取瑪咖堿：膠磨后的酒精液體料用96%酒精調(diào)配至酒精體積濃度80~ 90%，充分?jǐn)嚢?5~35min后，放置0~8°C環(huán)境24h以上，進(jìn)行微波提??；
[0012] f、回收提取物:將微波提取的酒精液體料濾液合并，調(diào)節(jié)pH值為8~10，進(jìn)行蒸發(fā) 干燥得到瑪咖堿，蒸發(fā)干燥物為瑪咖堿。
[0013]具體的，步驟a中將瑪咖鮮根莖切害喊長X寬X厚<10 X5X 1毫米的片狀。
[0014] 具體的，步驟b中冷凍干燥工藝參數(shù)為:速凍溫度-30~-50°c、凍結(jié)時(shí)間3~4h、升 華干燥溫度40~60 °C、恒溫時(shí)間1.5~2.5h、凍干時(shí)間16~22h。此步驟中凍干時(shí)間是指從物 料凍結(jié)開始到冷凍脫水全部完成，并使其物料達(dá)到凍干預(yù)期效果的全過程總時(shí)間。
[0015] 優(yōu)選的，步驟b中預(yù)凍溫度-50 °C、凍結(jié)時(shí)間3h、升華干燥溫度50 °C、恒溫時(shí)間2h。具 體的，步驟c中超細(xì)粉碎工藝參數(shù)為：空氣濕度< 30%、物料受熱溫度45~65°C、篩網(wǎng)眼200 ~800目。
[0016]具體的，步驟d中膠膜的工藝參數(shù)為：磨用酒精度40~60%、提取料液酒精度80~ 90%、提取料液pH 8~10。
[0017]優(yōu)選的，步驟d中膠磨用酒精度50%、膠磨料液比1: 5.5、提取料液酒精度90%、提 取料液pH 8。
[0018] 具體的，步驟e中微波提取的工藝參數(shù)為:膠磨后的酒精液體料用96%酒精調(diào)配至 酒精體積濃度80~90%;充分?jǐn)嚢?5~351^11后，放置0~8°(：環(huán)境2411以上進(jìn)行提取;微波功 率2~6KW;提取溫度45~75°C ;提取2~3次;每次5~9min。
[0019] 優(yōu)選的，步驟e中微波功率4KW、提取溫度60°C、提取時(shí)間9min。
[0020] 具體的，步驟f中用5mol/LNa0H調(diào)節(jié)pH。
[0021] 具體的，步驟f中蒸發(fā)干燥的工藝參數(shù)為：蒸餾釜溫度50~80°C、回流溫度40~60 °C。步驟a中使用的切片機(jī)由成都賽爾達(dá)機(jī)械有限公司生產(chǎn)，型號(hào)為QYJ-200,主要技術(shù)參 數(shù):物體切片可調(diào)厚度為0.5~5mm、產(chǎn)量30-300kg/h(切片厚度不同而產(chǎn)量不同），切片操作 設(shè)定切片厚度前后一致，使其切片厚度前后均勻，片厚度不超過1mm，便于下一步凍干。
[0022] 步驟b中冷凍干燥是為下一步更好地粉碎，同時(shí)不造成干燥過程的營養(yǎng)成分丟失。 本發(fā)明所使用的冷凍干燥機(jī)屬多用途中試生產(chǎn)設(shè)備，型號(hào)為SJIA-30FD，由寧波市鄞州雙嘉 儀器有限公司生產(chǎn)。設(shè)備的主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo):最低冷阱器溫度_75°C、極限真空值<10Pa、 凍干面積0.361112、捕水能力71^/2411、盤裝物料為散裝液體物料30001111或固體物料3.751^ (料厚12mm)、物料盤規(guī)格300x400mm x4層、最大冷凍干燥量12000ml/次或15kg/次、電源要 求為220V 50HZ 2300w，該設(shè)備帶觸摸屏操作，PID控制，顯示干燥曲線，在運(yùn)行過程中可修 改程序參數(shù)，并記錄最后的凍干曲線，冷凝器系統(tǒng)有預(yù)凍功能，低溫干燥脫水前不需要用低 溫冰箱凍結(jié)處理瑪咖切片，開機(jī)首先啟動(dòng)凍干機(jī)制冷系統(tǒng)，預(yù)冷30min，此后直接將瑪咖切 片整齊、均勻擺放到凍干盤，物料厚度不超過12mm，再放入干燥室，調(diào)節(jié)冷阱器溫度-40~-60°C，按觸摸屏上"制冷"鍵，預(yù)凍