一種鋅配合物的制作方法
【專利摘要】一種鋅配合物，其化學(xué)式如下：該配合物的合成方法，是由2mL吡咯烷和4mL丙烯腈在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2?1.42g于無水甲醇溶劑中回流反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾，旋干，將橘黃色粘稠狀液體加入乙醇后靜置揮發(fā)培養(yǎng)出了淡黃色針狀晶體。該配合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示了一定的催化性能，其轉(zhuǎn)化率達(dá)43%。
【專利說明】一種鋅配合物
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的手性金屬有機(jī)配合物及其制備方法，確切地說是一種手性噁唑啉金屬有機(jī)配合物及其合成方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]金屬有機(jī)化學(xué)與材料科學(xué)、有機(jī)合成、生命科學(xué)等學(xué)科密切相關(guān)，含Cu，Mn，La等中心原子的過渡金屬及稀土金屬有機(jī)配合物合成及應(yīng)用在高分子和有機(jī)合成不對(duì)稱催化領(lǐng)域具有重要意義?！?-8】
[0003]黃秋鋒【9】等通過研究發(fā)現(xiàn)過渡金屬元素在不對(duì)稱催化領(lǐng)域有著重要的作用，配合物可以運(yùn)用于硅催化、環(huán)氫化、不對(duì)稱氫酯基化等反應(yīng)，并且不對(duì)稱氫化是不對(duì)稱催化反應(yīng)在工業(yè)生產(chǎn)上的首例應(yīng)用。
[0004]張聞、張文娟、孫文華等【10】合成了一鐵鈷鎳為代表的后過渡金屬配合物，例如:他們合成了一類以二苯基磷取代的喹啉為配體的鎳配合物，配合物能有單核和雙核兩種的結(jié)構(gòu)，它們表現(xiàn)出好的乙烯齊聚催化活性，并且以2- (2-吡啶基)喹喔啉為配體合成了一系列后過渡金屬的配合物。采用MAO活化，能催化乙烯齊聚。
[0005]孫斌、秦圣英【11】的研究發(fā)現(xiàn)異羥肟酸鈷配合物作為催化劑。在反應(yīng)溫度140°C，催化劑濃度IXlOdmol / L和空氣流速為1X10。3mol / L的反應(yīng)條件下，催化對(duì)氯甲苯氧化成對(duì)氯苯甲酸，表現(xiàn)出了很好的催化性能，其催化效率為25009對(duì)氯苯甲酸/ 19催化劑。這一催化反應(yīng)有著良好的應(yīng)用前景和環(huán)境效益。毛國(guó)梁【12】等通過研究發(fā)現(xiàn):剛性環(huán)和軸向給電子基團(tuán)有機(jī)結(jié)合的α-二亞胺配體后過渡金屬催化劑具有高活性、產(chǎn)物高相對(duì)分子質(zhì)量、高線型、低支化度的特點(diǎn)，為新型催化劑的制備以及新型材料的合成提供了新思路。
[0006]參考文獻(xiàn):
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[0016]【10】張聞，張文娟，孫文華.后過渡金屬配合物催化乙烯齊聚與聚合的研究進(jìn)展.《化學(xué)進(jìn)展》2005年2期
[0017]【11】孫斌，秦圣英.異羥肟酸過渡金屬配合物對(duì)對(duì)氯甲苯催化氧化性能的研究.《化學(xué)研究與應(yīng)用》2011年I期；
[0018]【12】毛國(guó)梁謝立娟吳得南.α - 二亞胺后過渡金屬配合物在烯烴聚合中的應(yīng)用研究進(jìn)展。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0019]本發(fā)明旨在提供一種Zn-N金屬有機(jī)配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù)問題遴選鄰遴選相應(yīng)的原料并建立相應(yīng)的方法合成手性催化劑。
[0020]本發(fā)明所稱的鋅配合物是由吡咯烷、丙烯腈和氯化鋅用一鍋法制備的由以下化學(xué)式(I)所示的配合物:
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種鋅配合物，其特征在于:由吡咯烷、丙烯腈和氯化鋅用一鍋法制備的由以下化學(xué)式(I)所示的配合物:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配合物(I)，在140(2) k溫度下，在Oxford X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于:晶體屬單斜晶系，空間群C 2/c，晶胞參數(shù):a = 13.2208(2) A alpha=90 deg; b = 10.1895 (5) A beta = 103.262 (4)deg; c = 22.4020 (11) A gamma = 90deg0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的配合物(I)的合成方法，包括反應(yīng)、分離和純化，其特征在于:由2mL吡咯燒和4mL丙烯腈在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2 1.42g于無水甲醇溶劑中回流反應(yīng)48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾，旋干，將橘黃色粘稠狀液體加入乙醇后靜置揮發(fā)培養(yǎng)出了淡黃色針狀晶體。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK103833778SQ201410072253
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月1日
【發(fā)明者】羅梅, 周森森, 梁濤, 夏磊, 胡丹鑫, 姚家寶 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)