制備噌啉衍生物中間體二氯二甲基苯醌的新型方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及到一種噌啉衍生物中間體,特別涉及到二氯二甲基苯醌的新型制備方法。本方法以2,3-二甲酚為起始原料,經(jīng)過氧化、氯代得到目標(biāo)化合物。
【專利說明】制備噌啉衍生物中間體二氯二甲基苯醌的新型方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種噌啉衍生物中間體的新型制備方法,特別涉及二氯二甲基苯醌的一種新型制備方法。
技術(shù)背景
[0002]二氣二甲基苯醒,化學(xué)名 2,3-dichloro_5,6-dimethylcyclohexa_2,5-diene-l,4-dione,CAS: 15707-31-0,結(jié)構(gòu)式為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種制備噌啉衍生物中間體二氯二甲基苯醌的方法,其特征是以2,3_ 二甲酚為起始原料,經(jīng)過氧化、氯代合成了目標(biāo)化合物,合成路線如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征為所述的2步反應(yīng)是, (1)以2,3-二甲酚(1)為起始原料,與氧化劑反應(yīng)得到2,
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在與,所述的制備二甲基苯醌(化合物2)所用的氧化劑選自雙氧水、戴斯-馬丁氧化劑、重鉻酸吡啶或三氧化鉻中的一種或幾種的混合物;所述的制備二氯二甲基苯醌(化合物3)所用的氯化劑選自氯化氫、氯氣、N-氯代丁二酰亞胺、氯化亞砜中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的制備二甲基苯醌(化合物2)所用的溶劑選自丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二硫化碳中的一種或幾種的混合物;所述的制備二氯二甲基苯醌(化合物3)所用的溶劑選自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的制備二甲基苯醌(化合物2)的反應(yīng)溫度為0°C -溶劑的回流溫度;所述的制備二氯二甲基苯醌(化合物3)反應(yīng)溫度為0°C -溶劑的回流溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的制備二甲基苯醌(化合物2)的反應(yīng)溫度為室溫;所述的制備二氯二甲基苯醌(化合物3)反應(yīng)溫度為溶劑的回流溫度。
【文檔編號】C07C50/24GK103787849SQ201410071758
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年3月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月2日
【發(fā)明者】陳芳軍, 鄧澤平 申請人:湖南華騰制藥有限公司