降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置及方法，包括脫氯器、加壓循環(huán)泵和分離器，脫氯器底側部與補水管路、輸送水解物管路相連，加壓循環(huán)泵進口與儲槽相連，出口與脫氯器底部相連，分離器側部進口通過管路與脫氯器出口管路相連，分離器頂部與外送水解物管路相連，底部與外送洗滌水管路相連，分離器進口管路與壓力輸送泵出口管路相連，采用混合組件使水解物和洗滌水兩種互不相容的介質能夠達到充分混合，從而使水解物油中的氯離子更加容易與洗滌水接觸，增加洗滌效果，達到脫除水解物油中氯離子的作用，從微觀角度來看，油水混合狀態(tài)屬于微米級的，因而可大大增加油水接觸的機率，提高反應傳質效率。
【專利說明】降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置及方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機硅行業(yè)制備硅氧烷技術，尤其是一種降低二甲基二氯硅烷水解物 中氯離子含量的裝置及方法。

【背景技術】
[0002] 有機硅行業(yè)中降低二甲基二氯硅烷水解物中殘余氯離子含量的方法主要有堿中 和法、水蒸氣處理法及吸附處理法等。目前，國內外最常用的方法是堿中和法，其工藝內容 為：將二甲基二氯硅烷粗水解物和被加熱至一定溫度的堿液按一定比例連續(xù)加入中和釜 內，在攪拌下使水解物中的殘留氯與堿進行中和反應，從而降低殘留氯的含量，中和后水解 物及堿水在重力作用下實現分層；此種工藝，油相和水相的混合好壞直接影響中和效果，目 前尚無法保證油、水相的均勻分布，獲得均相液/液混合物，并且廢水排放量大，同時，無法 保證水解物中不含鹽。鑒于堿中和法的缺點，國外研究出水蒸氣處理法，其工藝為：使二甲 粗水解物從塔頂進入填充塔或汽提塔，與塔下部通入的110-160°c的水蒸氣逆流接觸，將塔 頂及塔釜得到的硅氧烷合并，供下一塔的塔頂進料或用堿中和使用；該方法的缺點是：由 于采用高溫操作，很難穩(wěn)定和控制二甲水解物的黏度。另一種方法為吸附法，即將水解物通 過多孔材料（如沉淀法二氧化硅、玻璃纖維等）分離出酸性水相，獲得殘余氯較低的水解 物，但采用此方法可能引入一些無法除掉的機械雜質，且在連續(xù)化方面存在一定的問題。專 利文獻103429602A中提出了使用陰離子交換樹脂進行吸附脫氯技術，經了解及實驗論證， 脫氯效果較好，但樹脂再生運行費用較高。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種降低二甲基二氯硅烷水解 物中氯離子含量的裝置及方法，不僅提高水解物的質量，同時也減少了廢水處理量。
[0004] 為實現上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：
[0005] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，包括脫氯器、加壓循環(huán)泵 和分離器，其中，所述脫氯器底側部與補水管路、輸送水解物管路相連，所述加壓循環(huán)泵進 口通過管路與儲槽相連，所述加壓循環(huán)泵出口通過管路與脫氯器底部相連，所述分離器側 部進口通過管路與脫氯器出口管路相連，所述分離器頂部與外送水解物管路相連，所述分 離器底部與外送洗滌水管路相連，所述分離器內部填裝耐酸腐蝕內件和填料層。
[0006] 所述脫鹽水是指將所含易于除去的強電解質除去或減少到一定程度的水，其中的 剩余含鹽量為1?5暈克/升。
[0007] 所述補水管路和輸送水解物管路位于脫氯器的同側，且補水管路位于輸送水解物 管路的上側。
[0008] 所述耐酸腐蝕內件上內置微孔。
[0009] 所述填料層為表面活性劑。
[0010] 所述輸送水解物管路上依次安裝有流量計和水解物管路控制閥。
[0011] 所述補水管路上依次安裝有流量計和補水管路控制閥。
[0012] 所述加壓輸送泵出口與脫氯器設備底部進口相連的管路上依次安裝有流量計和 管路控制閥。
[0013] 本發(fā)明還提供了一種利用上述裝置降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的 方法，方法為：將二甲基二氯硅烷水解物和脫鹽水分別經輸送水解物管路、補水管路進入脫 氯器，按照體積比（1-8) :1的比例混合，進行洗滌，得混合液，一部分進入儲槽，一部分進入 分離器進行油水分離，儲槽內混合液經循環(huán)加壓泵重新進入脫氯器循環(huán)洗滌，經分離器分 離后，外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量低于3ppm。
[0014] 所述水解物在脫氯器中混合洗滌的時間10_30min。
[0015] 所述洗滌溫度為70-80°C。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是，
[0017] 1.本申請采用脫氯器以及耐腐蝕內件使水解物和洗滌水兩種互不相容的介質能 夠按照一定比例達到充分混合，從而使水解物油中的氯離子更加容易與洗滌水接觸，增加 洗滌效果，達到脫除水解物油中氯離子的作用，從微觀角度來看，油水混合狀態(tài)屬于微米級 的，因而可大大增加油水接觸的機率，提高反應傳質效率；
[0018] 2.本申請的方法，可以有效降低水解物硅氧烷中氯離子含量；且可以減少洗滌水 量；因氯離子含量降低，可以減少后續(xù)系統(tǒng)裂解單元的輔料氫氧化鉀的消耗量，且能夠提高 產品DMC的質量，提高市場競爭力。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明結構示意圖；
[0020] 其中1.補水管路，2.輸送水解物管路，3.脫氯器，4.加壓循環(huán)泵，5.分離器，6.外 送水解物管路，7.外送洗滌水管路，8.儲槽。

【具體實施方式】
[0021] 下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0022] 實施例1 :
[0023] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，包括脫氯器3、加壓循環(huán)泵 4和分離5器，其中，所述脫氯器3底側部與補水管路1、輸送水解物管路2相連，所述加壓 循環(huán)泵4進口通過管路與儲槽8相連，所述加壓循環(huán)泵4出口通過管路與脫氯器3底部相 連，所述分離器5側部進口通過管路與脫氯器3出口管路相連，所述分離器5頂部與外送水 解物管路6相連，所述分離器5底部與外送洗滌水管路7相連，所述分離器5內部填裝耐酸 腐蝕內件和填料層。
[0024] 所述補水管路1和輸送水解物管路2位于脫氯器3的同側，且補水管路1位于輸 送水解物管路2的上側。
[0025] 所述耐酸腐蝕內件上內置微孔。
[0026] 所述填料層為表面活性劑。
[0027] 所述輸送水解物管路2上依次安裝有流量計和水解物管路控制閥。
[0028] 所述補水管路1上依次安裝有流量計和補水管路控制閥。
[0029] 所述加壓輸送泵4出口與脫氯器3設備底部進口相連的管路上依次安裝有流量計 和管路控制閥。
[0030] 將2L二甲基硅氧烷水解物與2L經過加熱后的脫鹽水分別經輸送水解物管路2、 補水管路1連續(xù)進入脫氯器3,進行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在70°C，經過循環(huán)洗滌后 30分鐘后，一部分進入儲槽8, 一部分進入分離器5進行油水分離，經分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經過測定，氯根含量由原來15. 3ppm降低 至 2. lppm。
[0031] 實施例2:
[0032] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，同實施例1。
[0033] 將4L二甲基硅氧烷水解物與2L經過加熱后的脫鹽水分別經輸送水解物管路2、 補水管路1連續(xù)進入脫氯器3,進行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在75°C，經過循環(huán)洗滌后 20分鐘后，一部分進入儲槽8, 一部分進入分離器5進行油水分離，經分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經過測定，氯根含量由原來15. 3ppm降低 至 2. 3ppm。
[0034] 實施例3 :
[0035] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，同實施例1。
[0036] 將IOL二甲基硅氧烷水解物與2L經過加熱后的脫鹽水分別經輸送水解物管路2、 補水管路1連續(xù)進入脫氯器3,進行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在80°C，經過循環(huán)洗滌后 10分鐘后，一部分進入儲槽8, 一部分進入分離器5進行油水分離，經分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經過測定，氯根含量由原來15. 3ppm降低 至 2. 5ppm〇
[0037] 實例 4 :
[0038] -種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，同實施例1。
[0039] 將16L二甲基硅氧烷水解物與2L經過加熱后的脫鹽水分別經輸送水解物管路2、 補水管路1連續(xù)進入脫氯器3,進行洗滌，得混合液，水洗溫度控制在70°C，經過循環(huán)洗滌后 10分鐘后，一部分進入儲槽8, 一部分進入分離器5進行油水分離，經分離器5分離后，外送 水解物管路6中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量經過測定，氯根含量由原來15. 3ppm降低 至 2. 9ppm。
[0040] 表1實施例1-4結果表

【權利要求】
1. 一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征是，包括脫氯器、加壓 循環(huán)泵和分離器，其中，所述脫氯器底側部與補水管路、輸送水解物管路相連，所述加壓循 環(huán)泵進口通過管路與儲槽相連，所述加壓循環(huán)泵出口通過管路與脫氯器底部相連，所述分 離器側部進口通過管路與脫氯器出口管路相連，所述分離器頂部與外送水解物管路相連， 所述分離器底部與外送洗滌水管路相連，所述分離器內部填裝耐酸腐蝕內件和填料層。
2. 如權利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述補水管路和輸送水解物管路位于脫氯器的同側，且補水管路位于輸送水解物管路 的上側。
3. 如權利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述耐酸腐蝕內件上內置微孔。
4. 如權利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述填料層為表面活性劑。
5. 如權利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述輸送水解物管路上依次安裝有流量計和水解物管路控制閥。
6. 如權利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述補水管路上依次安裝有流量計和補水管路控制閥。
7. 如權利要求1所述的一種降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的裝置，其特征 是，所述加壓輸送泵出口與脫氯器設備底部進口相連的管路上依次安裝有流量計和管路控 制閥。
8. 如權利要求1-7任一項所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的方法，其 特征是，將二甲基二氯硅烷水解物和脫鹽水分別經輸送水解物管路、補水管路進入脫氯器， 按照體積比（1-8) :1的比例混合，進行洗滌，得混合液，一部分進入儲槽，一部分進入分離 器進行油水分離，儲槽內混合液經循環(huán)加壓泵重新進入脫氯器循環(huán)洗滌，經分離器分離后， 外送水解物管路中的二甲基二氯硅烷的氯離子含量低于3ppm。
9. 如權利要求8所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的方法，其特征是， 所述水解物在脫氯器中混合洗滌的時間10_30min。
10. 如權利要求8所述的降低二甲基二氯硅烷水解物中氯離子含量的方法，其特征是， 所述洗滌溫度為70-80°C。
【文檔編號】C07F7/20GK104277067SQ201410480225
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權日:2014年9月18日
【發(fā)明者】程繼增, 崔行安, 周脈友, 劉飛, 左景輝, 魏慶科 申請人:魯西化工集團股份有限公司硅化工分公司