磷酸三丁酯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高收率磷酸三丁酯的生產(chǎn)方法，包括a.酯化反應；b.中和反應；c.脫醇；d.洗滌；e.蒸餾。本發(fā)明避免了脫醇時氯化氫與正丁醇和磷酸三丁酯發(fā)生副反應，避免了對反應不利的水生成。正丁醇只需簡單的蒸餾就可以用于下批酯化反應。并且脫醇后產(chǎn)物的純度也較高，只需簡單的水洗，就可以達到99％以上的含量，簡單蒸餾后純度在99.5％以上。
【專利說明】磷酸三丁酯的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體而言，涉及高收率磷酸三丁酯的生產(chǎn)方法。 技術(shù)背景
[0002] 磷酸三丁酯可用作稀有金屬的萃取劑，溶劑，氯化橡膠和聚氯乙烯的增塑劑以及 工業(yè)消泡劑。
[0003] 工業(yè)上一般采用正丁醇與三氯氧磷直接酯化合成磷酸三丁酯，三氯氧磷遇到水很 容易反應。由于反應過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體與正丁醇和磷酸三丁酯均有副反應。氯化氫 與正丁醇反應生成氯丁烷和水，氯化氫與磷酸三丁酯生成氯丁烷和〇, 〇-二正丁基磷酸。特 別是脫醇時，溫度較高，副反應更為顯著。工業(yè)上磷酸三丁酯的收率低于80%。
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種磷酸三丁酯的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟： a. 酯化反應：將三氯氧磷投入反應釜中，冷卻到10°C以下，在真空度小于20mmHg的條 件下，加入三氯氧磷摩爾數(shù)5-9倍的正丁醇，加入正丁醇的時間為3-6小時，加入結(jié)束后，繼 續(xù)攪拌1-2小時，保持溫度在20-30°C ; b. 中和反應：關(guān)閉真空系統(tǒng)，加入甲基紅試劑，在攪拌的條件下，向上述的反應液中緩 慢的通入干燥的氨氣，控制溫度在30°C以下，直到釜內(nèi)pH在8-9之間，停止通入氨氣，繼續(xù) 攪拌30分鐘； c. 脫醇：在20mmHg以下的真空條件下，緩慢加熱，脫去未反應的正丁醇，當反應釜內(nèi)溫 度到達KKTC，沒有大量液體流出，脫醇結(jié)束； d. 洗滌：控制洗滌釜在60-70°C下向脫醇結(jié)束后的反應物料中，加入物料質(zhì)量1/3-2/3 的純水，攪拌，靜止，分去下層的水層；再加入同樣的水量，水洗一次； e. 蒸餾：在高真空的條件下，去除前面的低沸物料，收集得到高純度的磷酸三丁酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：在酯化后期，加入干燥的氨氣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所采用的真空度在20mmHg以內(nèi)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：酯化時的溫度在10°C以內(nèi)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：蒸餾出來的正丁醇可以不經(jīng)處理， 用于下批物料反應。
6. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：在減壓蒸餾，真空度保持在 2-10mmHg 以內(nèi)。
【文檔編號】C07F9/11GK104230983SQ201410480008
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】殷日祥, 梁文新, 汪成軍, 王永生, 陸小雨, 劉長青 申請人:徐州市建平化工有限公司