用于制備高純度methiozolin的工業(yè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于制備高純度的由式1表示的除草物質(zhì)[5-{(2,6-二氟芐氧基)甲基}-4,5-二氫-5-甲基-3-(3-甲基噻吩-2-基)-異噁唑](通用名：methiozolin)的工業(yè)方法。
【專利說(shuō)明】用于制備高純度METHIOZOLIN的工業(yè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及制備由式1表示的除草物質(zhì)[5-{(2,6_二氟芐氧基）甲基}-4,5_二 氫-5-甲基-3-(3-甲基噻吩-2-基）-異噁唑](通用名：11^也1〇2〇1111)的工業(yè)方法，特 別是，涉及制備高純度methiozolin的工業(yè)方法，其中，根據(jù)反應(yīng)式1,在堿金屬鹽和相轉(zhuǎn) 移催化劑的存在下，于水-有機(jī)溶劑體系中并在50-KKTC的溫度下，使4, 5-二氫-5-甲 基-3-{ (3-甲基噻吩-2-基）-異噁唑-5-基}甲醇（式2)與2, 6-二氟芐基氯（或2, 6-二 氟芐基溴）（式3)反應(yīng)，以提供有機(jī)層濃縮物，然后進(jìn)行采用結(jié)晶的純化過(guò)程，得到高純度 methiozolin。
[0002] [反應(yīng)式1]
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 用于制備高純度methiozolin (式1)的方法，所述方法包括在50-100°C的溫度和 堿金屬鹽與相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下，于包含水和有機(jī)溶劑的混合溶劑體系中，使下式2表 示的4, 5-二氫-5-甲基-3-{(3-甲基噻吩-2-基）-異噁唑-5-基}甲醇和下式3表示的 2, 6-二氟芐基氯（或2, 6-二氟芐基溴）反應(yīng)，隨后在包含水和醇的混合溶劑或包含醇和脂 族烴的混合溶劑中將分離的有機(jī)層濃縮物結(jié)晶：
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述有機(jī)溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、氯苯和1，2-二 氯乙烷。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述堿金屬鹽選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述相轉(zhuǎn)移催化劑選自四丁基硫酸氫銨、四丁基溴 化銨和四丁基溴化鱗。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中通過(guò)使所述分離的有機(jī)層濃縮物結(jié)晶來(lái)純化 methiozolin所用的所述混合溶劑為包含水和C1-C4醇的混合溶劑或包含C1-C 4醇和C5-C7 脂族烴的混合溶劑。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其中通過(guò)使所述分離的有機(jī)層濃縮物結(jié)晶來(lái)純化 methiozolin所用的所述混合溶劑為包含水和異丙醇的混合溶劑或包含異丙醇和正庚烷的 混合溶劑。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中將甲苯用作包含水和有機(jī)溶劑的所述混合溶劑體系 的所述有機(jī)溶劑，將氫氧化鈉用作所述堿，將四丁基溴化鱗用作所述相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)溫 度在60-65°C的范圍內(nèi)，并在包含異丙醇和正庚烷的混合溶劑中使所述有機(jī)層濃縮物結(jié)晶。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述高純度表示99%或更高的純度。
【文檔編號(hào)】C07D413/04GK104245692SQ201380017314
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月2日
【發(fā)明者】高榮寬, 丘桐完, 禹在春, 柳在旭, 具石鎮(zhèn), 黃基煥, 李東國(guó), 鄭謹(jǐn)會(huì), 全萬(wàn)石, 金成憲, 林鐘秀, 趙南奎 申請(qǐng)人:牧牛研究所株式會(huì)社, 韓國(guó)化學(xué)研究院