專(zhuān)利名稱(chēng)：工業(yè)規(guī)模制備高純度碳酸二苯酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純度碳酸二苯酯的工業(yè)制備方法。更詳細(xì)地說(shuō)，本發(fā)明 涉及工業(yè)規(guī)模長(zhǎng)期穩(wěn)定地由環(huán)狀碳酸酯和苯酚來(lái)制備在高品質(zhì).高性能芳
香族聚碳酸酯的制備中所需的高純度碳酸二苯酯的方法。
背景技術(shù)：
欲通過(guò)酯交換反應(yīng)以工業(yè)皿制備芳香族聚碳酸酯，需要以工業(yè)娟^莫
得到大量高純度碳酸二苯酯。雖然芳香族二羥基化合物例如高純度雙酚A 在工業(yè)上可大量制備，容易得到，但要以工業(yè)M^得到大量高純度碳酸二
苯酯，是不可能的。因此，需要制備它。
作為碳酸二苯酯的制法， 一直以來(lái)已知有通過(guò)笨酚和光氣進(jìn)行反應(yīng)的 方法，并且最近正在進(jìn)行各種研究。但是，該方法存在使用光氣的問(wèn)題， 并且該方法所制備的碳酸二苯酯中存在有難以分離的氯系雜質(zhì)，因此無(wú)法 直接用作芳香族聚碳酸酯的原料。這是由于，這種氯系雜質(zhì)嚴(yán)重阻礙了在 極微量堿性催化劑存在下進(jìn)行的酯交換法芳香族聚碳酸酯的聚合反應(yīng)，例
如，即使僅存在lppm這樣的氯系雜質(zhì)，聚合反應(yīng)也幾乎無(wú)法進(jìn)行。因此， 要用作酯交換法芳香族聚碳酸酯的原料，必須進(jìn)行麻煩的多階段的分離嚇 制過(guò)程，包括用稀的堿水溶液和溫水充分洗滌、油水分離、蒸餾等，此外， 由于這種分離.精制過(guò)程中的水解損失和蒸餾損失引起收率降低等，因此 對(duì)于以工業(yè)規(guī)模經(jīng)濟(jì)地實(shí)施該方法還存在很多問(wèn)題。
另 一方面，通過(guò)碳酸二烷基酯和芳香族單羥基化合物的酯交換反應(yīng)制 備芳香族碳酸酯的方法也是已知的。然而，這些酯交換反應(yīng)都是平衡反應(yīng)， 又由于該平衡極端偏向于原有體系，另外反應(yīng)速度慢，因此通過(guò)該方法在
工業(yè)上大量制備芳香族碳酸酯類(lèi)具有許多困難。
為了對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，已提出了幾種方案，但是其中大部分涉及用于提 高反應(yīng)速度的催化劑的開(kāi)發(fā)。已提出了作為此類(lèi)型酯交換反應(yīng)用催化劑的 許多金屬化合物。然而，僅通過(guò)催化劑的開(kāi)發(fā)無(wú)法解決不利的平衡問(wèn)題， 因此為了形成以大量生產(chǎn)為目的的工業(yè)制備方法，還存在非常多的研究i果 題，包括對(duì)反應(yīng)方式的研究。
此外，還進(jìn)行了通過(guò)設(shè)計(jì)反應(yīng)方式而盡可能地使平衡向生成物一側(cè)偏 移，并由此提高芳香族碳酸酯類(lèi)的收率的嘗試。例如，已經(jīng)提出了在碳酸 二甲酯和苯酚的反應(yīng)中，使副產(chǎn)物甲醇和共沸形成劑 一起共沸而蒸餾除去 的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)l)，以及用分子篩吸附除去副產(chǎn)物曱醇的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)
2)。此外，還提出了通過(guò)在反應(yīng)器上部設(shè)有蒸餾塔的裝置將反應(yīng)中的副產(chǎn)' 物醇類(lèi)從反應(yīng)混合物中分離出來(lái)，并同時(shí)對(duì)蒸發(fā)出的未反應(yīng)原料進(jìn)行蒸餾 分離的方法(專(zhuān)利文to)。
然而，這些反應(yīng)方式基本是間歇方式或切換方式。由于通過(guò)催化劑的 開(kāi)發(fā)進(jìn)行的對(duì)反應(yīng)速度的改i^目對(duì)于這些酯交換反應(yīng)來(lái)說(shuō)也是有限的，所 以反應(yīng)速度仍然較慢，因而認(rèn)為間歇方式比連續(xù)方式更優(yōu)選。其中，雖然 作為連續(xù)方式，已提出了在反應(yīng)器上部具有蒸餾塔的連續(xù)攪拌槽型反應(yīng)器 (CSTR)方式，但由于反應(yīng)速度慢、反應(yīng)器氣液界面相對(duì)于液體容量較小， 從而存在反應(yīng)率無(wú)法提高等問(wèn)題。因此，通過(guò)這些方法難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)大量 地并且長(zhǎng)期穩(wěn)定地制備芳香族碳酸酯的目的，并且要達(dá)到經(jīng)濟(jì)的工業(yè)運(yùn)行，
還存在許多要解決的問(wèn)題。
本發(fā)明者們開(kāi)發(fā)出了在連續(xù)多級(jí)蒸餾塔中同時(shí)進(jìn)行酯交換反應(yīng)和蒸餾 分離的反應(yīng)蒸餾法，并首次在世界上指出了該反應(yīng)蒸餾方式相對(duì)于這些酯 交換反應(yīng)是有用的，其中所述的反應(yīng)蒸餾法例如，向多級(jí)蒸餾塔中連續(xù)供 給碳酸二烷基酯和芳香族羥基化合物，使其在存在催化劑的該塔中連續(xù)反 應(yīng)，并通過(guò)蒸餾將含有副產(chǎn)物醇的低沸點(diǎn)成分連續(xù)取出，同時(shí)將含有所生 成的碳酸烷基芳基酯的成分從塔下部取出的反應(yīng)蒸餾法(專(zhuān)利文獻(xiàn)4);向多 級(jí)蒸餾塔連續(xù)供^^碳酸烷基芳基酯，使其在存在催化劑的該塔中連續(xù)反應(yīng)，
并通過(guò)蒸餾將含有副產(chǎn)物碳酸二烷基酯的低沸點(diǎn)成分連續(xù)取出，同時(shí)將含
有所生成的碳酸二芳基酯的成分從塔下部取出的反應(yīng)蒸餾法(專(zhuān)利文獻(xiàn)5); 使用2座連續(xù)多級(jí)蒸餾塔進(jìn)行這些反應(yīng)， 一邊有效回收副產(chǎn)物碳酸二烷基 酯， 一邊連續(xù)制備碳酸二芳基酯的反應(yīng)蒸餾法(專(zhuān)利文獻(xiàn)6);向多級(jí)蒸餾塔 中連續(xù)供給碳酸二烷基酯和芳香族羥基化合物等，將沿塔流下的液體從設(shè) 在蒸餾塔的中級(jí)和/或最下級(jí)的側(cè)餾分取出口取出，并導(dǎo)入至設(shè)于蒸餾塔外 部的反應(yīng)器中使其反應(yīng)，然后將其導(dǎo)入至設(shè)置在具有該取出口的級(jí)上部的 級(jí)處的循環(huán)用導(dǎo)入口 ，并由此在該反應(yīng)器和該蒸餾塔兩者中進(jìn)行反應(yīng)的反 應(yīng)蒸餾法(專(zhuān)利文獻(xiàn)7)等。
本發(fā)明者們所提出的這些反應(yīng)蒸餾法，首次^吏高效并連續(xù)地制備芳香 族碳酸酯類(lèi)成為可能，并且之后基于這些公開(kāi)，提出了使用2座連續(xù)多級(jí)蒸 餾塔，由碳酸二烷基酯制備碳酸二苯酯的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)8 ~ 14)。
此外，在反應(yīng)蒸餾方式中，作為不需要大量催化劑便可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定制 備高純度芳香族碳酸酯的方法，本申請(qǐng)人提出了使含催化劑成分的高沸點(diǎn) 物質(zhì)與活性物質(zhì)反應(yīng)，然后分離，并循環(huán)使用催化劑成分的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn) 15);和一邊將反應(yīng)體系內(nèi)的多價(jià)芳香族羥基化合物相對(duì)于催化劑金屬的重 量比保持在2.0以下一邊進(jìn)行反應(yīng)的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)16)。進(jìn)一步，本發(fā)明者 們還提出了將聚合過(guò)程中的副產(chǎn)物苯酚的70-99質(zhì)量％用作原料，用反應(yīng)蒸 餾法制備碳酸二苯酯，并將該碳酸二苯酯作為芳香族聚碳酸酯的聚合原料 的方法(專(zhuān)利文獻(xiàn)17)。
然而，所有提出通過(guò)這些反應(yīng)蒸餾法制備芳香族碳酸酯類(lèi)的現(xiàn)有文獻(xiàn) 中，完全沒(méi)有公開(kāi)能夠以工業(yè)規(guī)厲進(jìn)行大量生產(chǎn)(例如，每小時(shí)1P屯)的具體 方法或裝置，并且也沒(méi)有記載對(duì)它們的暗示。例如，涉及所公開(kāi)的用于以 碳酸二甲酯和苯酚為主來(lái)制備碳酸二苯基酯(DPC)的2座反應(yīng)蒸鎦塔的高 度(Hi和H2: cm)、直徑(Di和D2: cm)、級(jí)數(shù)(m和n2)和反應(yīng)原料液導(dǎo)入量(Qi 和Q2: kg/小時(shí))的記載如表l所示。表示用于實(shí)施本發(fā)明的優(yōu)選第2連續(xù)反應(yīng)蒸餾塔的實(shí)例的示意 圖。在主體內(nèi)部，上部設(shè)置有由規(guī)整填料構(gòu)成的內(nèi)件，下部設(shè)置有由多孔 塔板構(gòu)成的內(nèi)件。表示用于實(shí)施本發(fā)明的優(yōu)選的，將第1連續(xù)反應(yīng)蒸餾塔和第2 連續(xù)反應(yīng)蒸餾塔連接而成的裝置的實(shí)例的示意圖。
[圖5表示用于實(shí)施本發(fā)明的優(yōu)選的，將高沸點(diǎn)物質(zhì)分離塔A和碳酸 二苯酯精制塔B連接而成的裝置的實(shí)例的示意圖。
另外，對(duì)各圖中使用的符號(hào)說(shuō)明如下
(

圖1)1:氣體取出口； 2:液體取出口； 3-a 3-e:導(dǎo)入口； 4-a 4-b: 導(dǎo)入口； 5:端板部；6:內(nèi)件；7:主體部分；10:連續(xù)多級(jí)蒸餾塔；L0: 主體部的長(zhǎng)度(cm); D0:主體部的內(nèi)徑(cm); d01:氣#^出口的內(nèi)徑(cm); d02:液^^出口的內(nèi)徑(cm)。(圖2、圖3和圖4)1:氣體取出口； 2:液體 取出口； 3:導(dǎo)入口； 4:導(dǎo)入口； 5:端板部；Li和L2:主體部的長(zhǎng)度(cm); Di和Dr.主體部?jī)?nèi)徑(cm); dn和d;n:氣體取出口內(nèi)徑(cm); d12~d22: 液體取出口內(nèi)徑(cm); 101:第l連續(xù)多級(jí)蒸餾塔；201:第2連續(xù)多級(jí)蒸 餾塔；11、 12、 21:導(dǎo)入口； 13、 23:塔頂氣^^出口； 14、 24、 18、 28: 熱交換器；17、 27: i^底液取出口； 16、 26:塔頂成分取出口； 31:第2 連續(xù)多級(jí)蒸餾*底成分取出口。(圖5)Al、 Bl:導(dǎo)入口； B2:取出口； 11:高沸點(diǎn)物質(zhì)分離塔A的塔底成分取出口； l3、 23:塔頂氣體取出口； 14、 24、 18、 28、 38:熱交換器；15、 25:回流液導(dǎo)入口； 16:高沸點(diǎn)物 質(zhì)分離塔A的塔頂成分取出口； 17、 27:塔底液取出口； 26:碳酸二苯酯 精制塔B的塔頂成分取出口 ； 31:碳酸二苯酯精制塔B的塔底成分取出口 ； 33:碳酸二苯酯精制塔B的側(cè)餾分成分取出口 。
權(quán)利要求
1.一種高純度碳酸二苯酯的工業(yè)規(guī)模的制備方法，是由環(huán)狀碳酸酯和苯酚連續(xù)制備高純度碳酸二苯酯的方法，其特征在于，包括下述工序(I)、工序(II)、工序(III)，其中，工序(I)是利用下述反應(yīng)蒸餾方式來(lái)連續(xù)制備碳酸二烷基酯和二醇類(lèi)，所述反應(yīng)蒸餾方式是將環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔T0內(nèi)，在該塔內(nèi)同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)和蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物從塔上部以氣態(tài)連續(xù)取出，將含有二醇類(lèi)的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物從塔下部以液態(tài)連續(xù)取出，工序(II)是以該碳酸二烷基酯和苯酚為原料，將該原料連續(xù)供給到存在均相催化劑的第1連續(xù)多級(jí)蒸餾塔內(nèi)，在該第1塔內(nèi)同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)和蒸餾，將含有生成的醇類(lèi)的第1塔低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物從該第1塔上部以氣態(tài)連續(xù)取出，將含有生成的碳酸烷基苯基酯類(lèi)的第1塔高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物由該第1塔下部以液態(tài)連續(xù)取出，將該第1塔高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物連續(xù)供給到存在催化劑的第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔中，在該第2塔內(nèi)同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)和蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯類(lèi)的第2塔低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物從該第2塔上部以氣態(tài)連續(xù)取出，將含有生成的碳酸二苯酯類(lèi)的第2塔高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物從該第2塔下部以液態(tài)連續(xù)取出，另一方面，將含有碳酸二烷基酯類(lèi)的第2塔低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物連續(xù)供給到第1連續(xù)多級(jí)蒸餾塔內(nèi)，由此連續(xù)制備碳酸二苯酯，工序(III)是下述精制工序，即將含有該碳酸二苯酯的第2塔高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物連續(xù)導(dǎo)入高沸點(diǎn)物質(zhì)分離塔A中，連續(xù)蒸餾分離成含有碳酸二苯酯的塔頂成分(AT)和含有催化劑的塔底成分(AB)，接著將該塔頂成分(AT)連續(xù)導(dǎo)入具有側(cè)餾分取出口的碳酸二苯酯精制塔B中，連續(xù)蒸餾分離成塔頂成分(BT)、側(cè)餾分成分(BS)和塔底成分(BB)三成分，作為側(cè)餾分成分得到高純度碳酸二苯酯，并且，(a)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔T0的結(jié)構(gòu)是，具有長(zhǎng)度L0(cm)、內(nèi)徑D0(cm)的圓筒形主體部，在內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為n0的內(nèi)件，在塔頂部或其附近的塔上部具有內(nèi)徑d01(cm)的氣體取出口，在塔底部或其附近的塔下部具有內(nèi)徑d02(cm)的液體取出口，在該氣體取出口下部且塔的上部和/或中部具有1個(gè)以上的第1導(dǎo)入口，在該液體取出口上部且塔的中部和/或下部具有1個(gè)以上的第2導(dǎo)入口，且L0、D0、L0/D0、n0、D0/d01、D0/d02分別滿(mǎn)足式(1)～(6)，2100≤L0≤8000 式(1)180≤D0≤2000 式(2)4≤L0/D0≤40式(3)10≤n0≤120 式(4)3≤D0/d01≤20 式(5)5≤D0/d02≤30 式(6)(b)該第1連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的結(jié)構(gòu)是，具有長(zhǎng)度L1(cm)、內(nèi)徑D1(cm)的圓筒形主體部，在內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為n1的內(nèi)件，在塔頂部或其附近的塔上部具有內(nèi)徑d11(cm)的氣體取出口，在塔底部或其附近的塔下部具有內(nèi)徑d12(cm)的液體取出口，在該氣體取出口下部且塔的上部和/或中部具有1個(gè)以上的第3導(dǎo)入口，在該液體取出口的上部且塔的中部和/或下部具有1個(gè)以上的第4導(dǎo)入口，L1、D1、L1/D1、n1、D1/d11、D1/d12分別滿(mǎn)足式(7)～(12)，1500≤L1≤8000 式(7)100≤D1≤2000式(8)2≤L1/D1≤40 式(9)20≤n1≤120 式(10)5≤D1/d11≤30式(11)3≤D1/d12≤20式(12)(c)該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的結(jié)構(gòu)是，具有長(zhǎng)度L2(cm)、內(nèi)徑D2(cm)的圓筒形主體部，在內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為n2的內(nèi)件，在塔頂部或其附近的塔上部具有內(nèi)徑d21(cm)的氣體取出口，在塔底部或其附近的塔下部具有內(nèi)徑d22(cm)的液體取出口，在該氣體取出口下部且塔的上部和/或中部具有1個(gè)以上的第5導(dǎo)入口，在該液體取出口上部且塔的中部和/或下部具有1個(gè)以上的第6導(dǎo)入口，L2、D2、L2/D2、n2、D2/d21、D2/d22分別滿(mǎn)足式(13)～(18)，1500≤L2≤8000 式(13)100≤D2≤2000 式(14)2≤L2/D2≤40式(15)10≤n2≤80 式(16)2≤D2/d21≤15 式(17)5≤D2/d22≤30 式(18)(d)該高沸點(diǎn)物質(zhì)分離塔A是長(zhǎng)度LA(cm)、內(nèi)徑DA(cm)，內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為nA的內(nèi)件的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，且滿(mǎn)足下式(19)～(21)800≤LA≤3000 式(19)100≤DA≤1000 式(20)20≤nA≤100式(21)(e)該碳酸二苯酯精制塔B是長(zhǎng)度LB(cm)、內(nèi)徑DB(cm)，內(nèi)部具有內(nèi)件的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其在塔的中部具有導(dǎo)入口B1，在該導(dǎo)入口B1和塔底之間具有側(cè)餾分取出口B2，導(dǎo)入口B1上部的內(nèi)件的級(jí)數(shù)為nB1，導(dǎo)入口B1和側(cè)餾分取出口B2之間的內(nèi)件的級(jí)數(shù)為nB2，側(cè)餾分取出口B2下部的內(nèi)件的級(jí)數(shù)為nB3，級(jí)數(shù)的總和(nB1+nB2+nB3)為nB，且需滿(mǎn)足下式(22)～(27)1000≤LB≤5000 式(22)100≤DB≤1000 式(23)5≤nB1≤20 式(24)12≤nB2≤40 式(25)3≤nB3≤15 式(26)20≤nB≤70 式(27)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，高純度碳酸二苯酯的制 備量是每小時(shí)l噸以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，工序(I)中使用的該 連續(xù)多級(jí)蒸餾塔T0的該d01和該d02滿(mǎn)足式(28), 1 < d01/d02 < 5式(28)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求權(quán)利要求1 3的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該 連續(xù)多級(jí)蒸餾塔To的L0、 D0、 IVDo、 n0、 Do/d(u、 D"do2分別為2300 < L0<6000、 200 < D0 < 1000、 5<L0/Do<30、 3(Kn"100、 4<D0/d01<15、 7《D0/d02<25。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí) 蒸餾塔To的L。、 Do、 L。/D。、 no、 Do/d(n、 D。/do2分別為2500 < L。 < 5000、 21(KDo《800、 7<L0/Do<20、 4(Kno《90、 5 < D0/d01 < 13、 9<D0/d02< 20。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí) 蒸餾塔To是具有塔板和/或填料作為其內(nèi)件的蒸餾塔。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔T0是具有塔板作為其內(nèi)件的板式蒸餾塔。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔 To的該塔板是具有多孔板部和降液部的多孔塔板。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔T0 的該多孔塔板在每平方米的該多孔板部具有100-1000個(gè)孔。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾 塔To的該多孔塔板的每個(gè)孔的截面積為0.5~5cm2。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8 10的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多 級(jí)蒸餾塔To的該多孔塔板的開(kāi)口率在1.5-15 %的范圍內(nèi)。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1 11的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，工序(II) 中使用的該第1連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的該du與該du滿(mǎn)足式(29)，并且該第2 連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的該d21與該d22滿(mǎn)足式(30)，
13.根據(jù)權(quán)利要求1 12的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，工序(II)l<d21/d22<6式(29) 式(30)。 中使用的該第l連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的L" D" IVDp m、 D^dn、 D^du分 別為2000 6000、 150《Di《1000、 3《IVDi《30、 30《1^《100、 8《D"d"《25、 5《D^du《18，且該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的L2、 D2、 L2/D2、 n2、 D2/d21、 D2/d22分別為2000<L2<6000、 150<D2<1000、 3<L2/D2< 30、 15 "2 < 60、 2.5<D2/d21<12、 7<D2/d22<25。
14. 才艮據(jù)權(quán)利要求1 13的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該第l連 續(xù)多級(jí)蒸餾塔的L!、 Dp L,/D!、 DVdu、 Di/d^分別為2500 < L， < 5000 、 20(KD、800、 5《WD、15、 40 "、90、 l(K D^du < 25、 7《D美 《15,且該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的L2、 D2、 L2/D2、 n2、 D2/d21、 02/(122分 另'J為2500<L2<5000、 20(KD2<800、 5<L2/D2<15、 20"2<50、 3< D2/d21<10、 9<D2/d22<20。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1 14的任一項(xiàng)所迷的方法，其特征在于，該第l連 續(xù)多級(jí)蒸餾塔和該第2連續(xù)多級(jí)蒸條塔分別是具有塔板和/或填料作為其內(nèi) 件的蒸餾塔。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，該第l連續(xù)多級(jí)蒸餾 塔是具有塔板作為其內(nèi)件的板式蒸餾塔，該第2連續(xù)多級(jí)蒸鎦塔是具有填 料和塔板兩方作為其內(nèi)件的蒸餾塔。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15或16所述的方法，其特征在于，該第1連續(xù)多 級(jí)蒸餾塔和該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的該塔板分別是具有多孔板部和降液部 的多孔塔板。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，該第l連續(xù)多級(jí)蒸餾 塔和該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的該多孔塔板在每平方米的該多孔板部具有 100 1000個(gè)孔。
19. 根據(jù)權(quán)利要求17或18所述的方法，其特征在于，該第1連續(xù)多 級(jí)蒸餾塔和該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的該多孔塔板的每個(gè)孔的截面積為 0.5~5cm2。
20. 根據(jù)權(quán)利要求15或16所述的方法，其特征在于，該第2連續(xù)多 級(jí)蒸餾塔是在上部具有填料作為其內(nèi)件，在下部具有塔板作為其內(nèi)件的蒸
21.根據(jù)權(quán)利要求l5 20的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該第2 連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的該內(nèi)件的該填料是1件或2件以上的規(guī)整填料。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其特征在于，該第2連續(xù)多級(jí)蒸餾 塔的該規(guī)整i真料為選自Mdlapak、 Gempak、 Techno-pack、 Flexipac 、 Sulzer 填料、Goodroll填料、Glitchgrid中的至少一種。
23. 根據(jù)權(quán)利要求1 22的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該高沸點(diǎn) 物質(zhì)分離塔A和該碳酸二苯酯精制塔B分別是具有塔板和/或填料作為其 內(nèi)件的蒸餾塔。
24. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于，該高淬點(diǎn)物質(zhì)分離塔 A和該碳酸二苯酯精制塔B的內(nèi)件均是填料。
25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法，其特征在于，該填料為選自 Mellapak、 Gempak、 Techno-pack、 Flexipac、 Sulzer填料、Goodroll填 料、Glitchgrid中的至少一種規(guī)整填料。
26. —種高純度碳酸二苯酯，是根據(jù)權(quán)利要求1 25的任一項(xiàng)所述的方 法，以每小時(shí)l噸以上的量制備的。
27. 根據(jù)權(quán)利要求26所述的高純度碳酸二苯酯，其特征在于，鹵素含 量為O.lppm以下。
28. 根據(jù)權(quán)利要求26所述的高純度碳酸二苯酯，其特征在于，鹵素含 量為lppb以下。
29. 根據(jù)權(quán)利要求26~28的任一項(xiàng)所述的高純度碳酸二苯酯，其特征 在于，沸點(diǎn)比碳酸二笨酯高的副產(chǎn)物的含量為100卯m以下。
30. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的高純度碳酸二苯酯，鹵素含量為10ppb 以下，且沸點(diǎn)比碳酸二笨酯高的副產(chǎn)物即水楊酸苯酯、卩占噸酮、甲氧基苯 甲酸苯酯、l-苯氧基g-2-苯氧基M-苯的含量均為30ppm以下。
31. 根據(jù)權(quán)利要求30所述的高純度碳酸二苯酯，沸點(diǎn)比碳酸二苯酯高 的副產(chǎn)物的含量為50ppm以下。
32. 根據(jù)權(quán)利要求31所述的高純度碳酸二苯酯，卣素含量為lppb以下，且沸點(diǎn)比碳酸二苯酯高的副產(chǎn)物的含量為10ppm以下。
全文摘要
本發(fā)明欲解決課題是，提供由環(huán)狀碳酸酯和苯酚制備在高品質(zhì)高性能芳香族聚碳酸酯的制備中所需的高純度碳酸二苯酯的具體方法，該方法能夠在工業(yè)上大量(例如每小時(shí)1噸以上)長(zhǎng)期(例如1000小時(shí)以上、優(yōu)選3000小時(shí)以上、更優(yōu)選5000小時(shí)以上)穩(wěn)定制備上述高純度碳酸二苯酯。在由環(huán)狀碳酸酯和苯酚制備在高品質(zhì)高性能芳香族聚碳酸酯的制備中所需的高純度碳酸二苯酯時(shí)，通過(guò)實(shí)施本發(fā)明方法可實(shí)現(xiàn)上述課題，本發(fā)明方法包括使用特定結(jié)構(gòu)反應(yīng)蒸餾塔制備碳酸二烷基酯和二醇類(lèi)的工序(I)；使用特定結(jié)構(gòu)的2座反應(yīng)蒸餾塔制備碳酸二苯酯的工序(II)；對(duì)其使用高沸點(diǎn)物質(zhì)分離塔A和碳酸二苯酯精制塔B得到高純度碳酸二苯酯的工序(III)。
文檔編號(hào)C07C69/96GK101341114SQ20068004798
公開(kāi)日2009年1月7日 申請(qǐng)日期2006年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月19日
發(fā)明者八谷廣志, 宮地裕紀(jì), 松崎一彥, 福岡伸典 申請(qǐng)人:旭化成化學(xué)株式會(huì)社