甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法和設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，該方法是以CO2、O2和焦炭生產(chǎn)CO，再以CO和氯氣生產(chǎn)光氣、光氣和一甲胺合成甲氨基甲酰氯，經(jīng)分解提純后制得甲基異氰酸酯的過程。本發(fā)明還公開了一種甲基異氰酸酯的生產(chǎn)設(shè)備。本發(fā)明能有效降低能耗，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率，并且降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，進(jìn)一步提高了反應(yīng)的安全性，減少了三廢的排放。
【專利說明】甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法和設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及甲基異氰酸酯【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是指一種甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法和設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基異氰酸酯為一種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的中間體。國內(nèi)甲基異氰酸酯是在250~260°C的溫度下光氣與一甲胺進(jìn)行反應(yīng)直接合成目標(biāo)產(chǎn)物，目前普遍采用連續(xù)方法來生產(chǎn)。生產(chǎn)過程中因各種渣的形成,使化學(xué)合成反應(yīng)的收率不高,污染物排放量大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法和設(shè)備，該方法降低能耗，提高收率，提高產(chǎn)品收率，減少三廢排放，提高單位時(shí)間產(chǎn)量，操作方便且生產(chǎn)安全可控。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟:
[0005](I)以C02、O2和焦炭生產(chǎn)CO，再以⑶和氯氣生產(chǎn)光氣，再將光氣和一甲胺合成甲 氨基甲酰氯；
[0006](2)甲氨基甲酰氯合成后送至混液槽中加入溶劑進(jìn)行混合，甲氨基甲酰氯與氯仿混合液中帶有少量甲氨鹽酸鹽固體渣，通過加裝絲網(wǎng)填料和350目濾布兩級(jí)過濾的過濾器，連續(xù)過濾除渣后送至分解器；
[0007](3)步驟(2)中過濾后的甲氨基甲酰氯與氯仿混合液在分解器中進(jìn)行分解反應(yīng)得到甲基異氰酸酯，將甲基異氰酸酯溶解后進(jìn)入除渣提純生產(chǎn)系統(tǒng):通過蒸渣釜進(jìn)行第一級(jí)濾除固體渣；分解后的生成物再進(jìn)行氣液分離并冷凝，收集含有甲基異氰酸酯和固體渣的固液混合物，再將固液混合物送至粗酯塔中進(jìn)行分離，固液混合物中的高沸點(diǎn)固體渣經(jīng)過回流總管送至蒸渣釜中進(jìn)行第二級(jí)濾除固體渣，進(jìn)一步除去固液混合物內(nèi)的固態(tài)雜質(zhì)，得到含有少量雜質(zhì)的甲基異氰酸酯混合物；
[0008](4)將步驟(2)中經(jīng)過兩級(jí)濾渣處理的甲基異氰酸酯混合物依次送至粗酯塔和精酯塔中進(jìn)行蒸餾，提純后得甲基異氰酸酯；
[0009](5)上述步驟(1)至(4)中產(chǎn)生的尾氣先用風(fēng)機(jī)導(dǎo)流然后進(jìn)入四級(jí)尾氣吸收裝置串聯(lián)吸收，并回收副產(chǎn)物氯化氫后達(dá)標(biāo)排放。
[0010]作為優(yōu)選方案，所述步驟(1)中光氣和一甲胺的投料質(zhì)量比為3~3.5:1 ;光氣和一甲胺合成反應(yīng)的溫度為250~260°C。
[0011]更進(jìn)一步地，所述步驟(3)中控制分解器中的溫度為120~140°C。
[0012]更進(jìn)一步地，所述步驟(3)中采用氣液分離器將分解反應(yīng)系統(tǒng)中高沸點(diǎn)物質(zhì)引到蒸渣釜，疏導(dǎo)物料循環(huán)中產(chǎn)生的含有固態(tài)渣的液態(tài)物料直接進(jìn)入蒸渣釜中，在收集到1800~2000L時(shí)，開通蒸汽對(duì)蒸渣釜加熱物料至115~120°C蒸發(fā)液態(tài)物料重新進(jìn)入混液槽，固態(tài)渣留在蒸渣釜內(nèi)，積累到1450~1500L時(shí)拆開蒸渣釜除渣。[0013]更進(jìn)一步地，所述步驟(5)中的尾氣通過四級(jí)尾氣吸收裝置串聯(lián)吸收是指:將步驟(I)中酰氯合成工序尾氣通過降膜吸收塔用水循環(huán)吸收HCl后進(jìn)入兩級(jí)光氣破壞塔，加水破壞光氣和進(jìn)一步吸收HCl后，再進(jìn)入尾氣水吸收塔吸收后放空；步驟(3)中的分解反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通過降膜吸收塔吸收后進(jìn)入兩級(jí)水吸收塔吸收HCl后放空。
[0014]本發(fā)明還提供了一種上述甲基異氰酸酯的生產(chǎn)設(shè)備，包括混液槽、混液高位槽、分解器、汽液分離器、分解冷凝器、集液罐、粗酯塔、粗酯冷凝器、精酯塔、精酯冷凝器、異酯中間罐、液封罐和尾氣吸收裝置；所述混液槽通過管道與混液高位槽連接，低位槽通過管道與混液槽連接；混液高位槽與分解器連接，分解器與汽液分離器連接，汽液分解器與分解冷凝器連接，分解冷凝器與集液罐連接，集液罐與粗酯塔連接；粗酯塔與粗酯冷凝器連接，粗酯冷凝器與精酯塔連接，精酯塔與精致冷凝器連接，精致冷凝器分別與異酯中間罐和液封罐連接，異酯中間塔與液封罐連接；其特征在于:還包括蒸渣釜，所述尾氣吸收裝置包括通過管道依次連接的尾氣捕集罐、冰冷器、深冷器和尾氣吸收塔；所述蒸渣釜通過帶有輸送泵的管道與分解器連接，蒸渣釜還通過帶有輸送泵的回流總管與粗酯塔連接；分解冷凝器還與尾氣捕集罐連接；尾氣捕集罐還與低位槽連接；液封罐和粗酯冷凝器還均與尾氣吸收塔連接。
[0015]進(jìn)一步地，所述尾氣吸收塔包括降膜吸收塔、兩級(jí)光氣破壞塔和水吸收塔。
[0016]更進(jìn)一步地，所述輸送泵為不銹鋼離心泵。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明中酰氯合成后經(jīng)過兩級(jí)過濾有效的濾除固體渣、在生產(chǎn)過程中引導(dǎo)氣液分解器中高沸點(diǎn)物質(zhì)(固體渣等)進(jìn)入蒸渣釜除去物料內(nèi)固態(tài)雜質(zhì)，避免固態(tài)雜質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)長期積累最后導(dǎo)致停產(chǎn)檢修，保證生產(chǎn)連續(xù)化進(jìn)行。本發(fā)明采用氯仿作溶劑能夠較好的穩(wěn)定甲基異氰酸酯等性質(zhì)活潑的物質(zhì)，然后采用專用的循環(huán)泵進(jìn)行系統(tǒng)循環(huán)混合，確保系統(tǒng)混合均勻。本發(fā)明中尾氣先用風(fēng)機(jī)導(dǎo)流然后進(jìn)入四級(jí)尾氣吸收裝置串聯(lián)吸收，有效的防止了系統(tǒng)中副產(chǎn)物渣(鹽酸鹽)的生成并且回收副產(chǎn)物氯化氫，最終達(dá)標(biāo)排放。`【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0020]如圖所示的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)設(shè)備，包括混液槽、混液高位槽、分解器、汽液分離器、分解冷凝器、集液罐、粗酯塔、粗酯冷凝器、精酯塔、精酯冷凝器、異酯中間罐、液封罐和尾氣吸收裝置；混液槽通過管道與混液高位槽連接，低位槽通過管道與混液槽連接；混液高位槽與分解器連接，分解器與汽液分離器連接，汽液分解器與分解冷凝器連接，分解冷凝器與集液罐連接，集液罐與粗酯塔連接；粗酯塔與粗酯冷凝器連接，粗酯冷凝器與精酯塔連接，精酯塔與精致冷凝器連接，精致冷凝器分別與異酯中間罐和液封罐連接，異酯中間塔與液封罐連接；其特征在于:還包括蒸渣釜，尾氣吸收裝置包括通過管道依次連接的尾氣捕集罐、冰冷器、深冷器和尾氣吸收塔；蒸渣釜通過帶有輸送泵的管道與分解器連接，蒸渣釜還通過帶有輸送泵的回流總管與粗酯塔連接；分解冷凝器還與尾氣捕集罐連接；尾氣捕集罐還與低位槽連接；液封罐和粗酯冷凝器還均與尾氣吸收塔連接。
[0021]尾氣吸收塔包括降膜吸收塔、兩級(jí)光氣破壞塔和水吸收塔。輸送泵為不銹鋼離心栗。
[0022]實(shí)施例一
[0023]本發(fā)明甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟:
[0024](I)以C02、O2和焦炭生產(chǎn)CO，再以⑶和氯氣生產(chǎn)光氣，再將光氣和一甲胺合成甲氨基甲酰氯；光氣和一甲胺投料質(zhì)量比3:1 ;光氣和一甲胺合成反應(yīng)的溫度為250°C。
[0025](2)甲氨基甲酰氯合成后送至混液槽中加入溶劑進(jìn)行混合，酰氯與溶劑混合液中帶有少量甲氨鹽酸鹽固體渣，通過加裝絲網(wǎng)填料和350目濾布兩級(jí)過濾的過濾器，連續(xù)過濾除渣后送至分解器；步驟(2)中將甲基異氰酸酯溶解后進(jìn)入除渣提純生產(chǎn)系統(tǒng)的溶劑是氯仿。
[0026](3)步驟(2)中過濾后的酰氯與溶劑混合液在分解器中進(jìn)行分解反應(yīng)得到甲基異氰酸酯，控制分解器中的溫度為120°C，將甲基異氰酸酯溶解后進(jìn)入除渣提純生產(chǎn)系統(tǒng):通過蒸渣釜進(jìn)行第一級(jí)濾除固體渣，采用不銹鋼離心泵來輸送蒸渣釜的物料；分解后的生成物再進(jìn)行氣液分離并冷凝，收集含有甲基異氰酸酯和固體渣的固液混合物，再將固液混合物送至粗酯塔中進(jìn)行分離，固液混合物中的高沸點(diǎn)固體渣經(jīng)過回流總管送至蒸渣釜中進(jìn)行第二級(jí)濾除固體渣，進(jìn)一步除去固液混合物內(nèi)的固態(tài)雜質(zhì)，得到含有少量雜質(zhì)的甲基異氰酸酯混合物。
[0027]分解器控制溫度由150~180°C降至120°C，可以減少甲基異氰酸酯聚合物產(chǎn)生，
提聞收率甲基異氰!酸酷90%。
[0028]采用氣液分離器將分解反應(yīng)系統(tǒng)中高沸點(diǎn)物質(zhì)引到蒸渣釜，疏導(dǎo)物料循環(huán)中產(chǎn)生的含有固態(tài)渣的液態(tài)物料直接進(jìn)入蒸渣釜中，在收集到1800L時(shí)，開通蒸汽對(duì)蒸渣釜加熱物料至115°C蒸發(fā)液態(tài)物料重新進(jìn)入混液槽，固態(tài)渣留在蒸渣釜內(nèi)，積累到1450L時(shí)拆開蒸渣釜除渣，避免渣進(jìn)入系統(tǒng)中導(dǎo)致精酯塔堵塞拆洗，每月可減少氯仿排放500Kg。
[0029](4)將步驟(2)中經(jīng)過兩級(jí)濾渣處理的甲基異氰酸酯混合物依次送至粗酯塔和精酯塔中進(jìn)行蒸餾，提純后得甲基異氰酸酯；
[0030](5)上述步驟(1)至(4)中產(chǎn)生的尾氣先用風(fēng)機(jī)導(dǎo)流然后進(jìn)入四級(jí)尾氣吸收裝置串聯(lián)吸收，將步驟(1)中酰氯合成工序尾氣通過降膜吸收塔用水循環(huán)吸收HCl后進(jìn)入兩級(jí)光氣破壞塔，加水破壞光氣和進(jìn)一步吸收HCl后，再進(jìn)入尾氣水吸收塔吸收后放空；步驟
(3)中的分解反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通過降膜吸收塔吸收后進(jìn)入兩級(jí)水吸收塔吸收HCl后放空；并回收副產(chǎn)物氯化氫后達(dá)標(biāo)排放，尾氣吸收工序吸收HCl制備副產(chǎn)品30%鹽酸用于銷售。
[0031]實(shí)施例二
[0032]本發(fā)明的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，步驟同實(shí)施例一，區(qū)別在于:步驟(1)以C02、O2和焦炭生產(chǎn)CO，再以CO和氯氣生產(chǎn)光氣，再將光氣和一甲胺合成甲氨基甲酰氯；光氣和一甲胺投料質(zhì)量比3.3:1 ;光氣和一甲胺合成反應(yīng)的溫度為260°C。步驟(3)控制分解器中的溫度為140°C ;分解器控制溫度由150~180°C降至140°C，可以減少甲基異氰酸酯聚合物產(chǎn)生，提高收率甲基異氰酸酯93%。采用氣液分離器將分解反應(yīng)系統(tǒng)中高沸點(diǎn)物質(zhì)引到蒸渣釜，疏導(dǎo)物料循環(huán)中產(chǎn)生的含有固態(tài)渣的液態(tài)物料直接進(jìn)入蒸渣釜中，在收集到2000L時(shí)，開通蒸汽對(duì)蒸渣釜加熱物料至120°C蒸發(fā)液態(tài)物料重新進(jìn)入混液槽，固態(tài)渣留在蒸渣釜內(nèi)，積累到1500L時(shí)拆開蒸渣釜除渣，避免渣進(jìn)入系統(tǒng)中導(dǎo)致精酯塔堵塞拆洗，每月可減少氯仿排放505Kg。
[0033]實(shí)施例三
[0034]本發(fā)明的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，步驟同實(shí)施例一，區(qū)別在于:本發(fā)明的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，步驟同實(shí)施例一，區(qū)別在于:步驟(1)以C02、O2和焦炭生產(chǎn)CO，再以CO和氯氣生產(chǎn)光氣，再將光氣和一甲胺合成甲氨基甲酰氯；光氣和一甲胺投料質(zhì)量比3.5:1 ;光氣和一甲胺合成反應(yīng)的溫度為255°C。步驟(3)控制分解器中的溫度為130°C，分解器控制溫度由150~180°C降至1，30°C，可以減少甲基異氰酸酯聚合物產(chǎn)生，提高收率甲基異氰酸酯95%。采用氣液分離器將分解反應(yīng)系統(tǒng)中高沸點(diǎn)物質(zhì)引到蒸渣釜，疏導(dǎo)物料循環(huán)中產(chǎn)生的含有固態(tài)渣的液態(tài)物料直接進(jìn)入蒸渣釜中，在收集到1900L時(shí)，開通蒸汽對(duì)蒸渣釜加熱物料至118°C蒸發(fā)液態(tài)物料重新進(jìn)入混液槽，固態(tài)渣留在蒸渣釜內(nèi)，積累到1480L時(shí)拆開蒸渣釜除渣，避免渣進(jìn)入系統(tǒng)中導(dǎo)致精酯塔堵塞拆洗，每月可減少氯仿排放503Kg。
[0035]本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明將分解器下料物料引導(dǎo)進(jìn)入蒸渣釜除去物料內(nèi)固態(tài)雜質(zhì)。并降低分解溫度至120~140°C，可以有效地減少甲基異氰酸酯的聚合，甲基異氰酸酯收率由90%提高到95%，`可減少清洗頻率降低了污染物排放。
【權(quán)利要求】
1.一種甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟: (1)以C02、02和焦炭生產(chǎn)CO，再以CO和氯氣生產(chǎn)光氣，再將光氣和一甲胺合成甲氨基甲酰氯； (2)甲氨基甲酰氯合成后送至混液槽中加入溶劑進(jìn)行混合，甲氨基甲酰氯與氯仿混合液中帶有少量甲氨鹽酸鹽固體渣，通過加裝絲網(wǎng)填料和350目濾布兩級(jí)過濾的過濾器，連續(xù)過濾除渣后送至分解器； (3)步驟(2)中過濾后的甲氨基甲酰氯與氯仿混合液在分解器中進(jìn)行分解反應(yīng)得到甲基異氰酸酯，將甲基異氰酸酯溶解后進(jìn)入除渣提純生產(chǎn)系統(tǒng):通過蒸渣釜進(jìn)行第一級(jí)濾除固體渣；分解后的生成物再進(jìn)行氣液分離并冷凝，收集含有甲基異氰酸酯和固體渣的固液混合物，再將固液混合物送至粗酯塔中進(jìn)行分離，固液混合物中的高沸點(diǎn)固體渣經(jīng)過回流總管送至蒸渣釜中進(jìn)行第二級(jí)濾除固體渣，進(jìn)一步除去固液混合物內(nèi)的固態(tài)雜質(zhì)，得到含有少量雜質(zhì)的甲基異氰酸酯混合物； (4)將步驟(2)中經(jīng)過兩級(jí)濾渣處理的甲基異氰酸酯混合物依次送至粗酯塔和精酯塔中進(jìn)行蒸餾，提純后得甲基異氰酸酯； (5)上述步驟(1)至(4)中產(chǎn)生的尾氣先用風(fēng)機(jī)導(dǎo)流然后進(jìn)入四級(jí)尾氣吸收裝置串聯(lián)吸收，并回收副產(chǎn)物氯化氫后達(dá)標(biāo)排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(1)中光氣和一甲胺的投料質(zhì)量比為3~3.5:1 ;光氣和一甲胺合成反應(yīng)的溫度為250~260°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中控制分解器中的溫度為120~140°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中采用氣液分離器將分解反應(yīng)系統(tǒng)中高沸點(diǎn)物質(zhì)引到蒸渣釜，疏導(dǎo)物料循環(huán)中產(chǎn)生的含有固態(tài)渣的液態(tài)物料直接進(jìn)入蒸渣釜中，在收集到1800~2000L時(shí)，開通蒸汽對(duì)蒸渣釜加熱物料至115~120°C蒸發(fā)液態(tài)物料重新進(jìn)入混液槽，固態(tài)渣留在蒸渣釜內(nèi)，積累到1450~1500L時(shí)拆開蒸渣釜除渣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(5)中的尾氣通過四級(jí)尾氣吸收裝置串聯(lián)吸收是指:將步驟(1)中酰氯合成工序尾氣通過降膜吸收塔用水循環(huán)吸收HCl后進(jìn)入兩級(jí)光氣破壞塔，加水破壞光氣和進(jìn)一步吸收HCl后，再進(jìn)入尾氣水吸收塔吸收后放空；步驟(3)中的分解反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣通過降膜吸收塔吸收后進(jìn)入兩級(jí)水吸收塔吸收HCl后放空。
6.一種甲基異氰酸酯的生產(chǎn)設(shè)備，包括混液槽、混液高位槽、分解器、汽液分離器、分解冷凝器、集液罐、粗酯塔、粗酯冷凝器、精酯塔、精酯冷凝器、異酯中間罐、液封罐和尾氣吸收裝置；所述混液槽通過管道與混液高位槽連接，低位槽通過管道與混液槽連接；混液高位槽與分解器連接，分解器與汽液分離器連接，汽液分解器與分解冷凝器連接，分解冷凝器與集液罐連接，集液罐與粗酯塔連接；粗酯塔與粗酯冷凝器連接，粗酯冷凝器與精酯塔連接，精酯塔與精致冷凝器連接，精致冷凝器分別與異酯中間罐和液封罐連接，異酯中間塔與液封罐連接；其特征在于:還包括蒸渣釜，所述尾氣吸收裝置包括通過管道依次連接的尾氣捕集罐、冰冷器、深冷器和尾氣吸收塔；所述蒸渣釜通過帶有輸送泵的管道與分解器連接，蒸渣釜還通過帶有輸送泵的回流總管與粗酯塔連接；分解冷凝器還與尾氣捕集罐連接；尾氣捕集罐還與低位槽連接；液封罐和粗酯冷凝器還均與尾氣吸收塔連接。
7.根據(jù)要求6所述的甲基異氰酸酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述尾氣吸收塔包括降膜吸收塔、兩級(jí)光氣破壞塔和`水吸收塔。
【文檔編號(hào)】C07D265/04GK103694190SQ201310726621
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】李子平, 黃剛 申請(qǐng)人:沙隆達(dá)集團(tuán)公司