一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，包括以下步驟：以多聚甲醛和異丁烯為起始原料，以離子液體為催化劑和反應(yīng)溶劑，發(fā)生Prins縮合反應(yīng)，制得3-甲基-3-丁烯-1-醇；其中，所述離子液體為由季銨類、咪唑類、吡啶類、吡咯烷類和哌啶類中的任意一種或幾種陽離子和磷酸二氫根陰離子形成的離子液體。本發(fā)明方法能夠制備出純度高、收率高的3-甲基-3-丁烯-1-醇對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是出乎意料的，因?yàn)樵摲磻?yīng)在離子液體存在下，不需另加催化劑，就具有很高的收率和選擇性。
【專利說明】—種3-甲基-3- 丁稀-1-醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種3-甲基-3- 丁烯-1-醇的制備方法，屬于有機(jī)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]3-甲基-3-丁烯-1-醇是一種重要的有機(jī)中間體，可用于生產(chǎn)香料、除蟲劑和維生素等多種精細(xì)化工產(chǎn)品和藥品。近幾年，其又被開發(fā)用于合成聚羧酸類混凝土高效減水劑。
[0003]目前，工業(yè)上合成3-甲基-3- 丁烯-1-醇主要是由甲醛與異丁烯通過Prins方法進(jìn)行的。眾所周知，甲醛與異丁烯的Prins反應(yīng)是在酸催化下通過以下反應(yīng)歷程進(jìn)行的，并且可能得到包括3-甲基-3- 丁烯-1-醇在內(nèi)的多個(gè)產(chǎn)物:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種3-甲基-3- 丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:以多聚甲醛和異丁烯為起始原料，以離子液體為催化劑和反應(yīng)溶劑，發(fā)生Prins縮合反應(yīng)，即得3-甲基-3-丁烯-1-醇；其中，所述離子液體為由季銨類、咪唑類、吡啶類、吡咯烷類和哌啶類中的任意一種或幾種陽離子和磷酸二氫根陰離子形成的離子液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:具體為:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將多聚甲醛和離子液體混合，并通入異丁烯，發(fā)生Prins縮合反應(yīng)，冷卻，蒸餾得到3-甲基-3- 丁烯-1-醇，過量的異丁烯和離子液體回收并直接循環(huán)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:所述離子液體選自離子液體選自[Me3NH] [H2PO4]、[Et3NH] [H2PO4]、[Pr3NH] [H2PO4]、[Me2NH2] [H2PO4]、[Et2NH2] [H2PO4]、[Pr2NH2] [H2PO4]、[MeNH3] [H2PO4]、[EtNH3] [H2PO4]、[PrNH3][H2PO4]、[EMIm] [H2PO4]、[BMIm] [H2PO4]、[HMIm] [H2PO4]、[OMIm] [H2PO4]、[DMIm] [H2PO4]、[EMMIm] [H2PO4]、[BMMIm] [H2PO4]、[HMMIm] [H2PO4]、[OMMIm] [H2PO4]、[DMMIm] [H2PO4]、[EPy][H2PO4]、[BPy] [H2PO4]、[HPy] [H2PO4]、[EMPr] [H2PO4]、[BMPr] [H2PO4]、[HMPr] [H2PO4]、[EMPi][H2PO4]、[BMPi] [H2PO4]和[HMPi] [H2PO4]中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:多聚甲醛與離子液體的摩爾比為1:0.1~10 ;多聚甲醛與異丁烯的摩爾比為1:4~12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:所述多聚甲醛的分子式為HO-(CH2O)n-H,其中，η為8~100。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為160~240°C，反應(yīng)時(shí)間為4~8，反應(yīng)體系壓力為9.0-15.0MPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的制備方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為 180-200°C 。
【文檔編號(hào)】C07C29/38GK103739442SQ201310687235
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】呂志鋒, 于誠, 王濤, 范士敏, 吳井志, 佘維娜, 冉千平 申請(qǐng)人:江蘇蘇博特新材料股份有限公司, 南京博特新材料有限公司