烷氧基三甲基硅烷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其具體步驟為：①在裝有滴加裝置、尾氣吸收裝置、冷凝回流器的反應(yīng)容器內(nèi)加入六甲基二硅氮烷、陽(yáng)離子交換樹脂；②然后通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，控制反應(yīng)容器內(nèi)溫度為10℃～100℃，向反應(yīng)容器內(nèi)滴加醇類物質(zhì)；③滴加結(jié)束后控制反應(yīng)溫度為10℃～120℃保溫反應(yīng)4～6小時(shí)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)容器內(nèi)壓力控制在0～0.2Mpa，但不為0；反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣進(jìn)入尾氣吸收裝置，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)物通過(guò)冷凝回流器冷凝成液體后回流到反應(yīng)容器中；④反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾掉反應(yīng)液中的陽(yáng)離子交換樹脂，即得到純度不低于97％的烷氧基三甲基硅烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：工藝簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)率較高。
【專利說(shuō)明】燒氧基H甲基枯燒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到一種焼氧基H甲基娃焼的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 本發(fā)明涉及到如下結(jié)構(gòu)式的焼氧基H甲基娃焼的制備方法：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 燒氧基二甲基娃燒的制備方法，其特征在于：利用TK甲基-娃氣燒和醇類物質(zhì)為原 料，在催化劑陽(yáng)離子交換樹脂作用下進(jìn)行反應(yīng)而制得烷氧基三甲基硅烷；所述六甲基二硅 氮烷的結(jié)構(gòu)式為：
醇類物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式為：
?中R表不C1?Clt!的燒基；燒氧基二甲基娃燒的
結(jié)構(gòu)式為 其中R表示C1?Cltl的烷基；所述的制備方法的具體工藝步 ， 驟為：①、在裝有滴加裝置、尾氣吸收裝置、冷凝回流器的反應(yīng)容器內(nèi)加入六甲基二硅氮烷、 陽(yáng)離子交換樹脂；②、然后通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，控制反應(yīng)容器內(nèi)溫度為KTC?KKTC，向反 應(yīng)容器內(nèi)滴加醇類物質(zhì)；③、滴加結(jié)束后控制反應(yīng)溫度為KTC?120°C保溫反應(yīng)4?6小 時(shí)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)容器內(nèi)壓力控制在〇?〇. 2Mpa，但不為O ;反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣 進(jìn)入尾氣吸收裝置，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)物通過(guò)冷凝回流器冷凝成液體后回流到反應(yīng)容 器中；④、反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾掉反應(yīng)液中的陽(yáng)離子交換樹脂，即得到純度不低于97%的烷氧 基二甲基娃燒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的催化劑 為強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂，并且催化劑的加入量為六甲基二硅氮烷和醇類物質(zhì)總 質(zhì)量的〇· 1?10%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：催化劑的加入 量為TK甲基-娃氣燒和醇類物質(zhì)總質(zhì)量的1?3%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：六甲基二硅氮 烷和醇類物質(zhì)的摩爾比為1 :2?2. 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：冷凝 回流器的冷卻介質(zhì)在進(jìn)口處溫度不高于-KTC，出口處溫度不高于0°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：R選自 CH3 --CH3 --CH2CH3 -CH2CH2CH3 -CHCH3 --CH2CH2CH2CH3 9 9 ? ? O
7. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟 ②和步驟③中的溫度均控制為40°C?60°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：六甲 基二硅氮烷的純度大于95%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制備方法，其特征在于：醇類 物質(zhì)的純度大于95%，并且水含量小于3000ppm。
【文檔編號(hào)】C07F7/18GK104513263SQ201310464178
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】岳立, 陳曉華, 劉磊 申請(qǐng)人:張家港市國(guó)泰華榮化工新材料有限公司