專利名稱：一種從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法。
背景技術(shù)：
何首烏含有二苯乙烯類化合物、葸醌類化合物、聚合原花青素及卵磷脂、氨基酸、微量元素等多種藥效成分。二苯乙烯苷類化合物是一類具有顯著藥理活性的水溶性成份，其代表成份是2,3,5,4' —四輕基二苯乙烯一2一0一 ^ 一D一匍萄糖苷，簡稱二苯乙烯苷，分子式C20H2209，分子量406.38，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、熱水，可溶于乙酸乙酯，微溶于冷水，難溶于乙醚、氯仿等親脂性溶劑。具有延緩衰老、防癌抗癌、保肝腦、強記憶、降血脂等多種醫(yī)療保健作用。由于二苯乙烯苷為多酚類物質(zhì)，在高溫、強堿等條件下極易氧化分解，何首烏晾曬、炮制的過程，損失嚴(yán)重。現(xiàn)有制備二苯乙烯苷的方法較多，一般采用加熱提取，或輔助微波、超聲提取，純化多采用大孔樹脂法以及硅膠柱色譜或高速逆流色譜法。如專利(申請?zhí)?201110031691.8) “一種分離純化二苯乙烯苷單體的方法”采用半制備型高速逆流色譜儀對二苯乙烯苷粗品進行分離純化。在如專利(申請?zhí)?201110082045.4) “何首烏二苯乙烯苷的制備工藝”以二苯乙烯苷粗品為原料，采用硅膠柱層析法分離，再以S印hadexLH-20柱層析法純化，得到二苯乙烯苷精品。如上所述現(xiàn)有方法制備二苯乙烯苷方法較為復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的要解決的技術(shù)問題是提供一種從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法的高效、簡便方法。 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
一種從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法，其特征在于以下步驟:
(1)取鮮何首烏清洗切碎裝入膠體磨中制漿，所得漿液加2倍體積的95%食用酒精，充分?jǐn)嚢瑁x心，離心液加入納濾膜過濾，收集透過液，再減壓回收乙醇，濃縮液加入乙酸乙酯進行萃取，收集乙酸乙酯層，過氧化鋁短柱，下柱液，加入石油醚冷藏結(jié)晶；
(2)上述結(jié)晶物濾出，甲醇溶解，加適量乙醚冷藏結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得。步驟(I)中所述的納濾膜為截留分子量500-900的中空纖維素膜。步驟(I)中所述的的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目，用量為液體的1/8-1/5
利用本發(fā)明制備二苯乙烯苷，方法操作簡單，產(chǎn)品收率高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
:
下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明。實施例1:取鮮何首烏20kg清洗干凈，切碎裝入膠體磨中制漿，并加適量水，得35kg漿液，加70L95%食用酒精，充分?jǐn)嚢?小時，離心，離心液加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜過濾，加入適量70%乙醇透析，收集透過液，再減壓回收乙醇，濃縮液冷卻室溫后，加入2倍體積的乙酸乙酯進行充分萃取，收集乙酸乙酯層，過160目中性氧化鋁短柱，下柱液，加入其1/7體積石油醚充分?jǐn)嚢?，冷藏結(jié)晶36小時，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解，加適量乙醚冷藏結(jié)晶2次，結(jié)晶物二苯乙烯苷71g，通過高相液相檢測，含量95.3%。實施例2:
取鮮何首烏20kg清洗干凈，切碎裝入膠體磨中制漿，并加適量水，得35kg漿液，加70L95%食用酒精，充分?jǐn)嚢?小時，離心，離心液加入截留分子量500的中空纖維素納濾膜過濾，加入適量60%乙醇透析，收集透過液，再減壓回收乙醇，濃縮液冷卻室溫后，加入2倍體積的乙酸乙酯進行充分萃取，收集乙酸乙酯層，過200目中性氧化鋁短柱，下柱液，加入其1/5體積石油醚充分?jǐn)嚢?，冷藏結(jié)晶24小時，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解，加適量乙醚冷藏結(jié)晶2次，結(jié)晶物二苯乙烯苷56g，通過高相液相檢測，含量97.8%。實施例3:
取鮮何首烏20kg清洗干凈，切碎裝入膠體磨中制漿，并加適量水，得35kg漿液，加70L95%食用酒精，充分?jǐn)嚢?小時，離心，離心液加入截留分子量700的中空纖維素納濾膜過濾，加入適量50%乙醇透析，收集透過液，再減壓回收乙醇，濃縮液冷卻室溫后，加入2倍體積的乙酸乙酯進行充分萃取，收集乙酸乙酯層，過120目中性氧化鋁短柱，下柱液，加入其1/5體積石油醚充分?jǐn)嚢?，冷藏結(jié)晶24小時，結(jié)晶物濾出，甲醇溶解，加適量乙醚冷藏結(jié)晶2次，結(jié)晶物二苯乙烯苷63 g，通過高相液相檢測，含量99.8%。
權(quán)利要求
1.一種從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法，其特征在于以下步驟: (1)取鮮何首烏清洗切碎裝入膠體磨中制漿，所得漿液加2倍體積的95%食用酒精，充分?jǐn)嚢?，離心，離心液加入納濾膜過濾，收集透過液，再減壓回收乙醇，濃縮液加入乙酸乙酯進行萃取，收集乙酸乙酯層，過氧化鋁短柱，下柱液，加入石油醚冷藏結(jié)晶； (2)上述結(jié)晶物濾出，甲醇溶解，加適量乙醚冷藏結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法，其特征在于步驟(I)中所述的納濾膜為截留分子量500-900的中空纖維素膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法，其特征在于步驟(I)中所述的的氧化鋁為中性氧化鋁， 粒度120-300目，用量為液體的1/8-1/5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從何首烏中制備二苯乙烯苷的方法。方法步驟如下(1)取鮮何首烏清洗切碎裝入膠體磨中制漿，所得漿液加2倍體積的95%食用酒精，充分?jǐn)嚢?，離心，離心液加入納濾膜過濾，收集透過液，再減壓回收乙醇，濃縮液加入乙酸乙酯進行萃取，收集乙酸乙酯層，過氧化鋁短柱，下柱液，加入石油醚冷藏結(jié)晶；(2)上述結(jié)晶物濾出，甲醇溶解，加適量乙醚冷藏結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得。本方法的工藝簡單易操作，產(chǎn)品收率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H15/18GK103242388SQ20131017935
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司