專利名稱：何首烏總二苯乙烯苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種何首烏的總二苯乙烯苷的提取方法，特別是一種微波提 取方法。
背景技術(shù)：
總二苯乙烯苷是含有二苯乙烯母核的一類糖苷，含有2，3,5,4，-四羥基二 苯乙烯-2畫(huà)0-(3-D-葡萄糖苷(2，3,5,4'-tetrahydroxystibene誦2-0曙卩-D-glucoside)、 2， 3， 5， 4，-四羥基_二苯乙烯-2， 3-二-0-p-D-葡萄糖苷(polygonimitin C) 等[鄭虎占主編.中藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用(M).北京學(xué)苑出版社，2001: 10]，是 寥科植物何首烏(尸o/ygowwm mw/^/7oram Thunb.)的一類有效成分，具有抗 衰老、降血脂、保肝、改善記憶功能和抗腫瘤等多種藥理活性。
長(zhǎng)期以來(lái)，從何首烏中提取總二苯乙烯苷的傳統(tǒng)提取方法為乙醇回流方 式，但加熱時(shí)間長(zhǎng)，而且消耗較多的溶劑，故而王娟等通過(guò)均勻設(shè)計(jì)的方法， 采用連續(xù)微波輻射方法進(jìn)行微波萃取工藝的優(yōu)化，其最優(yōu)化的工藝條件為 微波功率340W、微波輻射時(shí)間10min、溶劑乙醇濃度95%、固液比為1 : 5、 浸泡時(shí)間lh[王娟，沈平孃，沈永嘉.均勻設(shè)計(jì)優(yōu)選微波輔助萃取何首烏中有 效成分的研究.中草藥2003， 34 (4): 314-317]。雖然該微波提取工藝在節(jié) 約溶劑，縮短提取時(shí)間上較常規(guī)方法有很大提高，然而其中微波功率高，輻 射時(shí)間長(zhǎng)，溶劑濃度高，不僅耗能、耗時(shí)、而且耗溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種節(jié)能、提取時(shí)間短、溶劑濃度低且提取率高的何首烏總二苯乙烯苷的提取方法。
本發(fā)明人經(jīng)過(guò)諸多試驗(yàn)驚奇地發(fā)現(xiàn)，選用不超過(guò)60 %的較低濃度的乙醇 作為提取溶劑，并選擇較低的微波功率或較短的微波提取時(shí)間從何首烏中提 取總二苯乙烯苷，反而具有較高的提取率。究其原因，可能是由于微波穿透 性強(qiáng)，長(zhǎng)時(shí)間的高功率的輻射，會(huì)導(dǎo)致二苯乙烯苷類成分的破壞，使得提取 率降低。
因此，本發(fā)明通過(guò)下列技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題 一種何首烏總二
苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20 60。/。(w/w)的乙醇進(jìn)行微波提 取，其中微波功率為140 700w，每次10 180秒提取1~3次。
其中， 一定粒度的粉末，其比表面積達(dá)到一定的數(shù)值，使得細(xì)胞與溶液 充分接觸，有效成分?jǐn)U散速度快，有利于二苯乙烯苷類化合物的溶出，所述 的何首烏選用其60~120目的粉末。
較佳地，為了使藥材充分被提取溶劑浸潤(rùn)，便于提取過(guò)程中有效成分的 溶出，將何首烏用乙醇浸泡后進(jìn)行微波提取。兼顧工藝時(shí)間和效果，根據(jù)本 發(fā)明，所述的浸泡時(shí)間通常不超過(guò)60分鐘。
根據(jù)本發(fā)明，每次提取時(shí)該乙醇的用量?jī)?yōu)選為何首烏的5~40倍(w/w)。 在本發(fā)明其它工藝條件相同的情況下，溶劑的用量對(duì)提取率影響較小，為減 少溶劑耗量、降低成本，更優(yōu)選藥材的10 30倍。
根據(jù)本發(fā)明，所述溶劑乙醇的濃度更優(yōu)選45~55%(w/w);最優(yōu)選50% (w/w)，在其它條件相同情況下，此濃度溶劑的提取率最高。
在本發(fā)明一較佳實(shí)施例中，本發(fā)明的提取方法包括將何首烏粉末用該乙 醇浸泡30-50分鐘后進(jìn)行微波提取，其中微波功率為280 420w，每次60 120 秒提取2~3次。
本發(fā)明何首烏總二苯乙烯苷的提取方法不僅較現(xiàn)有技術(shù)降低了溶劑濃 度和微波功率、縮短了微波輻射時(shí)間，而且還提高了提取率(通常在90%以 上)，更適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面用實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受其限制。下列實(shí)施例和對(duì)比實(shí)施例中何首烏是蓼科植物何首烏(尸o/少go""m 羅/柳on^Thunb.)的干燥塊根(地產(chǎn)貴州，購(gòu)自貴州信邦中藥飲片有限公 司或貴陽(yáng)飲片廠)，粉末可用常規(guī)方法自制，如用溫嶺市大德中藥機(jī)械有限 公司生產(chǎn)的300g搖擺式高速中藥粉碎機(jī)(型號(hào)DFY-300)粉碎；微波爐(生 產(chǎn)廠商:Haier，型號(hào)MO-2270M1);乙醇的濃度百分比為質(zhì)量/重量百分比。何首烏總二苯乙烯苷的提取率=提取液中總二苯乙烯苷的含量/藥材中 總二苯乙烯苷的含量X 100%其中，由于二苯乙烯苷類成分都具有相同的母核，在320nm左右處有最 大吸收，所以用UV方法可控制總二苯乙烯苷的含量。本發(fā)明總二苯乙烯苷 的含量根據(jù)文獻(xiàn)[呂麗爽,湯堅(jiān).何首烏中二苯乙烯苷的醇提工藝.食品與發(fā) 酵工業(yè).2004, 30(10):132-135]用UV測(cè)定。而上述公式中"藥材中總二苯乙 烯苷的含量"是指將何首烏多次醇提，將每次提取液分別進(jìn)行UV含量測(cè)定， 直至最后幾乎測(cè)不到二苯乙烯苷為止，將多次提取的總二苯乙烯苷含量相加 計(jì)算得到。實(shí)施例1將何首烏60目粉末用5倍量(w/w) 60%乙醇浸泡30分鐘(min)后， 置于微波爐中，用功率280w， 30秒時(shí)間提取后過(guò)濾，殘?jiān)孟嗤稊?shù)乙醇 及微波條件再重復(fù)提取2次，合并3次的過(guò)濾液，即為含有總二苯乙烯苷的 提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為90.11%。實(shí)施例2將何首烏100目粉末用15倍量(wAv) 50%乙醇置于微波爐中，用功率 420w， 60秒時(shí)間提取后過(guò)濾，殘?jiān)孟嗤稊?shù)乙醇及微波條件再重復(fù)提取l 次，合并2次的過(guò)濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為90.78%。 實(shí)施例3將何首烏60目粉末用10倍量40。/。乙醇浸泡60min后，置于微波爐中， 用功率560w， 30秒時(shí)間提取后過(guò)濾，殘?jiān)孟嗤稊?shù)乙醇及微波條件再重 復(fù)提取2次，合并3次的過(guò)濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏 總二苯乙烯苷的提取率為91.57%。實(shí)施例4將何首烏100目粉末用30倍量50%乙醇浸泡40min后，置于微波爐中， 用功率700w， IO秒提取I次，過(guò)濾即得含有總二苯乙烯苷的提取液。何首 烏總二苯乙烯苷的提取率為92.63%。實(shí)施例5將何首烏120目粉末用40倍量20。/。乙醇浸泡30min后，置于微波爐中， 用功率140w， 120秒時(shí)間提取后過(guò)濾，殘?jiān)孟嗤稊?shù)乙醇及微波條件再重 復(fù)提取2次，合并3次的過(guò)濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏 總二苯乙烯苷的提取率為93.45%。實(shí)施例6將何首烏100目粉末用15倍量30%乙醇浸泡60min，置于微波爐中， 用功率280w， 180秒時(shí)間提取后過(guò)濾，殘?jiān)孟嗤稊?shù)乙醇及微波條件再重 復(fù)提取1次，合并2次的過(guò)濾液，即為含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏 總二苯乙烯苷的提取率為90.72%。對(duì)比實(shí)施例1根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)方法[王娟，沈平孃，沈永嘉.均勻設(shè)計(jì)優(yōu)選微波輔助萃取 何首烏中有效成分的研究.中草藥2003， 34 (4): 314-317]，將何首烏120 目粉末用10倍量55%乙醇浸泡3小時(shí)，置于微波爐中，用功率680w， 50 分鐘提取1次，過(guò)濾即得含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷 的提取率為67.45%。對(duì)比實(shí)施例2同樣根據(jù)上述文獻(xiàn)，將何首烏120目粉末用6倍量55%乙醇浸泡2小時(shí)， 置于微波爐中，用功率850w， 30分鐘提取1次，過(guò)濾即得含有總二苯乙烯 苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為55.62%。對(duì)比實(shí)施例3而根據(jù)上述文獻(xiàn)中的最優(yōu)化工藝條件，即將何首烏120目粉末用5倍量 95%乙醇浸泡1小時(shí)，置于微波爐中，用功率340w， IO分鐘提取I次，過(guò) 濾即得含有總二苯乙烯苷的提取液。何首烏總二苯乙烯苷的提取率為 84.14%。
權(quán)利要求
1、一種何首烏總二苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20～60w/w％的乙醇進(jìn)行微波提取，其中微波功率為140～700w，每次10～180秒提取1～3次。
2、 如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的何首烏選用其 60~120目的粉末。
3、 如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于將何首烏用乙醇浸泡后 進(jìn)行微波提取。
4、 如權(quán)利要求3所述的提取方法，其特征在于所述的浸泡時(shí)間不超過(guò) 60分鐘。
5、 如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于每次提取時(shí)該乙醇的用 量為何首烏的5 40重量倍。
6、 如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的乙醇濃度為 45~55w/w%。
7、 如權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于將何首烏粉末用該乙醇 浸泡30-50分鐘后進(jìn)行微波提取，其中微波功率為280 420w，每次60~120 秒提取2~3次。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種何首烏總二苯乙烯苷的提取方法，其包括將何首烏用20～60％(w/w)的乙醇進(jìn)行微波提取，其中微波裝置的額定功率為140～700w，每次10～180秒提取1～3次。本發(fā)明方法減少了能耗、縮短了提取時(shí)間并減少溶劑用量而降低了生產(chǎn)成本，而且還提高了總二苯乙烯苷的提取率。
文檔編號(hào)A61K125/00GK101289479SQ20071003953
公開(kāi)日2008年10月22日 申請(qǐng)日期2007年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月17日
發(fā)明者楊義芳, 溢 梁 申請(qǐng)人:上海醫(yī)藥工業(yè)研究院