專利名稱：1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種壓敏染料的制備方法，尤其是涉及一種1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中熱敏染料敏感劑EGTE (1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷)的合成工藝存在工藝路線復(fù)雜，可操作性差，產(chǎn)品得率低等缺點(diǎn)，不能滿足工業(yè)應(yīng)用的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝設(shè)計(jì)更為合理、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)品得率高的1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙燒的制備方法,其特點(diǎn)是,其步驟如下:
(O向反應(yīng)容器中加入質(zhì)量濃度為2(T60% KOH溶液，再加入適量的水，攪拌均勻，加入間甲酚，升溫到95-100°C，攪拌，再加入分子量為400-2000的聚乙二醇，滴加1，2 二氯乙烷，并在95-100°C保溫0.5-1.5小時(shí)；Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比為:22-28:45-52:12-18:30-36 ；
(2)第一次補(bǔ)加質(zhì)量濃度為20 60%KOH溶液，攪拌，再補(bǔ)加1，2 二氯乙烷，攪拌，再第二次補(bǔ)加質(zhì)量濃度為2(T60% KOH溶液，保溫10-15小時(shí)；第一次補(bǔ)加的KOH溶液、補(bǔ)加的1，2二氯乙烷、第二次補(bǔ)加的KOH溶液的重量比為:10-15:4-6:10-15 ；
(3)加入適量的水，回流0.5-1.5小時(shí)，分去水層，加入適量的乙醇，回流0.5-1.5小時(shí)，降溫到5-15°C，攪拌0.5-1.5小時(shí)，過濾，95-99%乙醇洗滌濾餅，過濾，烘干，得成品。本發(fā)明所述的1，2_雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法的步驟(I)中:Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比優(yōu)選為:25:48:15:33。步驟(2)中:第一次補(bǔ)加的KOH溶液、補(bǔ)加的1，2 二氯乙烷、第二次補(bǔ)加的KOH溶液的重量比優(yōu)選為:12.5:5:12.5。本發(fā)明方法采用原料間甲酚與二氯乙烷在氫氧化鉀溶液和聚乙二醇存在的條件下經(jīng)加熱升溫進(jìn)行反應(yīng)得到粗品，然后萃取、精制后得到成品。其具體工藝路線如下:
權(quán)利要求
1.一種1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (O向反應(yīng)容器中加入質(zhì)量濃度為2(T60% KOH溶液，再加入適量的水，攪拌均勻，加入間甲酚，升溫到95-100°C，攪拌，再加入分子量為400-2000的聚乙二醇，滴加1，2 二氯乙烷，并在95-100°C保溫0.5-1.5小時(shí)；Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比為:22-28:45-52:12-18:30-36 ； (2)第一次補(bǔ)加質(zhì)量濃度為20 60%KOH溶液，攪拌，再補(bǔ)加1，2 二氯乙烷，攪拌，再第二次補(bǔ)加質(zhì)量濃度為2(T60% KOH溶液，保溫10-15小時(shí)；第一次補(bǔ)加的KOH溶液、補(bǔ)加的1，2二氯乙烷、第二次補(bǔ)加的KOH溶液的重量比為:10-15:4-6:10-15 ； (3)加入適量的水，回流0.5-1.5小時(shí)，分去水層，加入適量的乙醇，回流0.5-1.5小時(shí)，降溫到5-15°C，攪拌0.5-1.5小時(shí)，過濾，95-99%乙醇洗滌濾餅，過濾，烘干，得成品。
2.根據(jù)要求I所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于，步驟(I)中:Κ0Η溶液、間甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比為:25:48:15:33。
3.根據(jù)要求I所述的1，2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中:第一次補(bǔ)加的KOH溶液、補(bǔ)加的1，2 二氯乙烷、第二次補(bǔ)加的KOH溶液的重量比為:·12.5:5:1 2.5。
全文摘要
本發(fā)明是一種1,2-雙(3-甲基苯氧基)乙烷的制備方法，其步驟如下向反應(yīng)容器中加入KOH溶液，再加入適量的水，攪拌均勻，加入間甲酚，升溫到95-100℃，攪拌，再加入分子量為400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95-100℃保溫；第一次補(bǔ)加質(zhì)量濃度為20~60%KOH溶液，攪拌，再補(bǔ)加1,2二氯乙烷，攪拌，再第二次補(bǔ)加質(zhì)量濃度為20~60%KOH溶液，保溫；加水回流，分去水層，加入乙醇回流，降溫，攪拌，過濾，乙醇洗滌濾餅，過濾，烘干，得成品。本發(fā)明方法原料易得，工藝路線設(shè)計(jì)合理，工藝操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品生產(chǎn)過程環(huán)境友好，產(chǎn)品得率高。
文檔編號(hào)C07C41/16GK103073398SQ20131005363
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月20日
發(fā)明者羅伊, 伊恩, 霍勝濤, 朱奎, 李濤, 李洪偉, 王富誠(chéng) 申請(qǐng)人:連云港珂玫琳科技有限公司