專利名稱：一種多取代噻二唑并[3,2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法。
背景技術(shù)：
噻二唑并嘧啶衍生物是一類及磺酰脲類除草劑之后又一類引人注目的乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑。噻二唑并嘧啶衍生物具有廣泛的生物活性，在農(nóng)業(yè)中可以作為殺菌齊U、殺蟲劑、植物生長調(diào)節(jié)劑，具有高效光譜，內(nèi)吸性能等優(yōu)點。上海師范大學(xué)的薛思佳等人報道了的兩類噻二唑并嘧啶化合物的合成及其除草活性、抗DNA病毒、RNA病毒作用(通式如下)。
權(quán)利要求
1.一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于:10 mmol的2-氨基-1，3，4-噻二唑或R1取代的2-氨基-1，3，4-噻二唑，10 30 mmol的，糠醛、苯甲醛或R2取代苯甲醛，1(T30 mmol的R3取代的乙酰乙酸酯溶解在有機溶劑中，微波輻射頻率為5(T300W，微波加熱5 20分鐘后，加入冰水冷卻，析出固體，過濾，固體用有機溶劑重結(jié)晶后得到。
2.反應(yīng)式為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于，所述的微波輻射的功率為5(T300W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于，所述的微波輻射反應(yīng)時間為5 20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于，所述的反應(yīng)中反應(yīng)物為2-氨基-1，3，4-噻二唑或R1取代的2-氨基-1，3，4-噻二唑，糠醛、苯甲醛或R2取代苯甲醛和R3取代的乙酰乙酸酯的當(dāng)量比1:1 3:1 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)中所用溶劑為甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，丙二酸，丁二酸，戊二酸中的任何一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代噻二唑并[3，2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶溶劑為:乙酸乙酯，乙醇，四氫呋喃，乙腈或乙醚的任何一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多取代噻二唑并[3,2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物的微波合成方法，其特征在于10mmol的2-氨基-1,3,4-噻二唑或R1取代的2-氨基-1,3,4-噻二唑，10~30mmol的，糠醛、苯甲醛或R2取代苯甲醛，10~30mmol的R3取代的乙酰乙酸酯溶解在有機溶劑中，微波輻射頻率為50~300W，微波加熱5~20分鐘后，加入冰水冷卻，析出固體，過濾，固體用有機溶劑重結(jié)晶后得到多取代噻二唑并[3,2-a]嘧啶-6-羧酸酯衍生物。本發(fā)明原料易得，操作簡單，條件溫和，反應(yīng)時間短，易于分離，產(chǎn)率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D513/04GK103073564SQ20131005279
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月19日
發(fā)明者趙冰, 闞偉, 劉卓, 王麗艷, 宋波, 鄧啟剛 申請人:齊齊哈爾大學(xué)