專利名稱：丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，4 丁二醇合成制備領(lǐng)域，具體的說是一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
I, 4- 丁二醇是一種重要的基本有機(jī)化工原料和精細(xì)化工原料，用途廣泛，目前，全球的1，4 丁二醇生產(chǎn)工藝主要包括炔醛法、丁二烯法、丁烷/順酐法、環(huán)氧丙烷/丙烯醇法。從全球生產(chǎn)商所使用的工藝來看，炔醛法工藝產(chǎn)能份額占較大的優(yōu)勢。炔醛法(Iteppe法)生產(chǎn)1，4_ 丁二醇的主要原料有電石、甲醇和氫氣。其中，電石主要用來制備乙炔，甲醇用來制備甲醛。乙炔和甲醛通過炔化反應(yīng)制備丁炔二醇。丁炔二醇通過低壓加氫和高壓加氫反應(yīng)過程可以制備1，4_ 丁二醇。由于丁炔二醇低壓加氫過程在氣、液、固三相漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)完成后，氫氣、催化劑和1，4-丁二醇產(chǎn)品溶液需要分離。傳統(tǒng)工藝路線中，來自低壓加氫反應(yīng)器的低壓1，4 丁二醇溶液和催化劑的混合漿液進(jìn)入沉降槽，分離出含有催化劑顆粒的漿液。催化劑顆粒沉降到沉降槽底部，然后用泵將其送回到漿液槽，由泵再重新打入低壓加氫反應(yīng)器。1，4 丁二醇產(chǎn)品通過沉降槽上部的堰，溢流到產(chǎn)品槽。由于沉降槽采用重力沉降分離的原理，僅對于30Mm以上的催化劑顆粒具有分離效果，而對于小顆粒的催化劑則難以實(shí)現(xiàn)分離，因此由沉降槽上部溢流出的1，4 丁二醇產(chǎn)品中仍然含有較多的小粒徑的催化劑，因此必須經(jīng)泵加壓后依次經(jīng)過電磁過濾器、圓盤過濾器、精制過濾器I和精制過濾器II等多個(gè)設(shè)備重重過濾進(jìn)一步分離去掉催化劑顆粒后才能進(jìn)入下一工序。目前的工藝流程存在過濾設(shè)備眾多、過濾效率低下、催化劑回收率低、工藝周期長、能耗高、運(yùn)行成本高的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題，提供一種工藝簡單、周期短、能耗低、催化劑回收率高、設(shè)備投資和運(yùn)行成本低的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝。本發(fā)明還提供一種用于上述工藝的系統(tǒng)。本發(fā)明系統(tǒng)包括經(jīng)管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應(yīng)器，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精制過濾器。所述濃縮器包括漿液出口和溶液出口，所述漿液出口經(jīng)管道與漿液槽連接，所述溶液出口與精制過濾器連接。本發(fā)明丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，包括以下步驟:(I).漿液槽內(nèi)丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液經(jīng)漿液泵送入加氫反應(yīng)器中，在加氫反應(yīng)器中，丁炔二醇在催化劑作用下與H2反應(yīng)生成1，4 丁二醇，得到含有催化劑及氫的1，4 丁二醇溶液；

(2).經(jīng)加氫反應(yīng)器生成的含有催化劑及氫的1，4 丁二醇產(chǎn)品溶液，首先進(jìn)入氣液分離罐閃蒸出溶解在液相中的H2，得到含有催化劑的1，4 丁二醇溶液；(3).閃蒸后得到的含有催化劑的1，4 丁二醇溶液再進(jìn)入濃縮器濃縮，經(jīng)過濃縮器后分離出含有IOMffl以上的催化劑顆粒的催化劑漿液以及1，4 丁二醇溶液；(4).所述經(jīng)過濃縮器后分離出的催化劑含量< 15ppm的1，4 丁二醇溶液經(jīng)精制過濾器過濾后送入下一工序。所述步驟(3)得到的催化劑漿液返回至漿液槽與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經(jīng)漿液泵加壓再次進(jìn)入低壓加氫反應(yīng)器?？刂扑霾襟E(2)中閃蒸后含有催化劑的1，4 丁二醇溶液中的催化劑含量為3-7wt%。控制所述步驟(3)中所述催化劑漿液中的催化劑含量為9-12 wt %。控制進(jìn)入加氫反應(yīng)器前混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質(zhì)量比為0.10-0.15，開工時(shí)，可先將丁炔二醇溶液與新鮮的催化劑漿液在漿液槽中混合后再送入回氫反應(yīng)器，當(dāng)系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)，則將由濃縮器引回的催化劑漿液直接與丁炔二醇溶液混合，運(yùn)行過程中，實(shí)時(shí)檢測催化劑與丁炔二醇的含量比，以滿足后續(xù)加氫反應(yīng)的要求，當(dāng)檢測到催化劑的含量不足時(shí)，可向漿液槽中補(bǔ)充適量的催化劑以彌補(bǔ)催化劑回收過程中的損失量即可。所述催化劑為丁炔二醇加氫反應(yīng)中常用的鎳基催化劑，可以列舉并不限定如英國的Johnson mapphey公司 生產(chǎn)的A-7063型催化劑等，所述催化劑衆(zhòng)液包括均勻懸混的催化劑及水。所述丁炔二醇溶液來自現(xiàn)有的炔化反應(yīng)單元。本發(fā)明工藝中，在加氫反應(yīng)器反應(yīng)后的1，4 丁二醇溶液中含有氫及催化劑，先利用氣液分離罐將氫氣閃蒸出來，然后再通過濃縮器對含有催化劑的1，4 丁二醇溶液進(jìn)行濃縮，這種濃縮過程較過去的重力沉降分離的過程而言，有如下優(yōu)點(diǎn):(2)分離效果好，能夠一次性將含有IOMffl以上催化劑顆粒的催化劑漿液分離出來，通過一次濃縮就能保證得到的1，4 丁二醇溶液中的催化劑含量降至(15ppm (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，因而后續(xù)只需在一個(gè)精制過濾器中進(jìn)行一次精制過濾就可以滿足下一工序的需求，從而大大減少了后續(xù)多次過濾所需的各種過濾設(shè)備，大大降低了設(shè)備的投資和由此帶來的能耗，縮短了工藝周期。(2)由于濃縮步驟為低壓操作，因此獲得的催化劑漿液可無需泵加壓，利用自身的壓力即可回流至漿液槽，因而減少了泵的能耗。(3)由于大部分催化劑在濃縮器中被分離出來，從而大大提高了催化劑的回收率，減少催化劑的損失，有利于進(jìn)一步降低運(yùn)行成本。本發(fā)明系統(tǒng)簡單，投資和運(yùn)行成本低，本發(fā)明工藝大幅縮減了催化劑回收所需的設(shè)備數(shù)量，實(shí)現(xiàn)了丁炔二醇低壓加氫催化劑的高效回收循環(huán)利用，具有很高的環(huán)保和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。


圖1為本發(fā)明系統(tǒng)示意圖暨工程流程圖。其中，1-漿液槽，2-漿液泵，3-低壓加氫反應(yīng)器，4-閃蒸槽，5-濃縮器，5.1-漿液出口、5.2-溶液出口、6_精制過濾器。
具體實(shí)施例方式系統(tǒng)實(shí)施例:
參照圖1，漿液槽I經(jīng)漿液泵2與低壓加氫反應(yīng)器3、氣液分離罐4、濃縮器5和精制過濾器6通過管道依次連接，其中，所述濃縮器包括漿液出口 5.1和溶液出口 5.2，所述漿液出口 5.1經(jīng)管道與漿液槽I連接，所述溶液出口 5.2與精制過濾器6連接。工藝實(shí)施例:參照圖1，(I).漿液槽I內(nèi)丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液(混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質(zhì)量比為0.10-0.15)經(jīng)漿液泵2送入低壓加氫反應(yīng)器中，在低壓加氫反應(yīng)器3中丁炔二醇在催化劑作用下與H2反應(yīng)生成1，4 丁二醇，得到含有催化劑及氫的1，4 丁二醇溶液；(2).經(jīng)加氫反應(yīng)器3生成的含有催化劑及氫的1，4 丁二醇產(chǎn)品溶液，首先進(jìn)入氣液分離罐4閃蒸出溶解在液相中的H2，得到含有催化劑的1，4 丁二醇溶液(催化劑含量為3-7wt%)；(3).閃蒸后得到的含有催化劑的1，4 丁二醇溶液再進(jìn)入濃縮器5濃縮，經(jīng)過濃縮器后分離出含有IOMffl以上的催化劑顆粒的催化劑漿液(催化劑含量為9-12 wt %)以及1，4 丁二醇溶液；(4).所述經(jīng)過濃縮器5后分離出的催化劑含量彡15ppm的1，4 丁二醇溶液由溶液出口 5.2排出送入精制過濾器6過濾后送入下一工序；所述步驟(3)得到催化劑漿液在低壓作用下經(jīng)漿液出口 5. 1回流至漿液槽I內(nèi)與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經(jīng)漿液泵2加壓再次進(jìn)入低壓加氫反應(yīng)器3。以年產(chǎn)5萬噸1，4 丁二醇項(xiàng)目為例，本發(fā)明系統(tǒng)的應(yīng)用，可每年可節(jié)省設(shè)備投資2600萬，降低能耗6萬kwh/年，IOum以上的催化劑基本得到回收。
權(quán)利要求
1.一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用系統(tǒng)，包括經(jīng)管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應(yīng)器，其特征在于，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精制過濾器。
2.如權(quán)利要求1所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用系統(tǒng)，其特征在于，所述濃縮器包括漿液出口和溶液出口，所述漿液出口經(jīng)管道與漿液槽連接，所述溶液出口與精制過濾器連接。
3.一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特征在于，包括以下步驟: (0.漿液槽內(nèi)丁炔二醇溶液與催化劑漿液的混合漿液經(jīng)漿液泵送入加氫反應(yīng)器中，在加氫反應(yīng)器中，丁炔二醇在催化劑作用下與H2反應(yīng)生成1，4 丁二醇，得到含有催化劑及氫的1，4 丁二醇溶液； (2).經(jīng)加氫反應(yīng)器生成的含有催化劑及氫的1，4丁二醇產(chǎn)品溶液，首先進(jìn)入氣液分離罐閃蒸出溶解在液相中的H2，得到含有催化劑的1，4 丁二醇溶液； (3).閃蒸后得到的含有催化劑的1，4丁二醇溶液再進(jìn)入濃縮器濃縮，經(jīng)過濃縮器后分離出含有IOMffl以上的催化劑顆粒的催化劑漿液以及1，4 丁二醇產(chǎn)品溶液； (4).所述經(jīng)過濃縮器后分離出的催化劑含量<15ppm的1，4 丁二醇溶液經(jīng)精制過濾器過濾后送入下一工序。
4.如權(quán)利要求3所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特征在于，所述步驟(3)得到的催化劑漿液返回至漿液槽與丁炔二醇溶液混合得到混合漿液，再經(jīng)漿液泵加壓再次進(jìn)入低壓加氫反應(yīng)器。
5.如權(quán)利要求3或4所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特征在于，控制所述步驟(2)中閃蒸后含有催化劑的1，4 丁二醇溶液中的催化劑含量為3 _7wt%。
6.如權(quán)利要求3或4所 述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特征在于，控制所述步驟(3)中所述催化劑漿液中的催化劑含量為9-12 wt %。
7.如權(quán)利要求3或4所述的丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝，其特征在于，控制進(jìn)入加氫反應(yīng)器前混合漿液中催化劑與丁炔二醇的質(zhì)量比為0.10-0.15。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用工藝及系統(tǒng)，解決了現(xiàn)有丁炔二醇低壓加氫催化劑回收利用設(shè)備眾多、過濾效率低下、催化劑回收率低、工藝周期長、能耗高、運(yùn)行成本高的問題。技術(shù)方案包括經(jīng)管道依次連接的漿液槽、漿液泵和加氫反應(yīng)器，還依次連接有氣液分離罐、濃縮器和精制過濾器。丁炔二醇溶液通過加氫反應(yīng)、閃蒸、濃縮、精制得到1,4丁二醇溶液并回收催化劑。本發(fā)明系統(tǒng)簡單，投資和運(yùn)行成本低，本發(fā)明工藝大幅縮減了催化劑回收所需的設(shè)備數(shù)量，實(shí)現(xiàn)了丁炔二醇低壓加氫催化劑的高效回收循環(huán)利用，具有很高的環(huán)保和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號C07C29/17GK103113190SQ20131004548
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月5日
發(fā)明者盧文新, 肖敦峰, 金沙楊, 趙國杰, 李雁, 肖曉愚, 徐建民, 夏吳 申請人:中國五環(huán)工程有限公司