專利名稱：一種三氮烯類化合物及制備方法和用于測(cè)定鎘含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種選擇性好、能提高分光光度法檢測(cè)鎘含量靈敏度、準(zhǔn)確性的三氮烯類化合物及制備方法和用于測(cè)定鎘含量的方法。
背景技術(shù)：
鎘是煙草中一種重要的重金屬元素，煙草屬于富鎘植物，鎘含量比普通植物樣品高，因此測(cè)定煙草中鎘含量具有重要意義?，F(xiàn)有技術(shù)鎘含量的測(cè)定方法有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、等離子體發(fā)射光譜法與等離子體質(zhì)譜法等。由于儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、分析成本低，分光光度法是最常用且容易推廣的方法。目前，用雜環(huán)偶氮類劑光度法測(cè)定鎘有很多報(bào)導(dǎo)，但是雜環(huán)偶氮類劑對(duì)鎘選擇性差，而且對(duì)于一些鎘含量低的樣品普通光度法靈敏度也不能滿足鎘測(cè)定的要求。為此，開(kāi)發(fā)一種選擇性好、能提高分光光度法檢測(cè)鎘含量靈敏度、準(zhǔn)確性的試劑，對(duì)于將分光光度法更好地應(yīng)用于煙草鎘含量檢測(cè)非常重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種選擇性好、能保證分光光度法檢測(cè)鎘含量靈敏度、準(zhǔn)確性的三氮烯類化合物，第二目的在于提供該三氮烯類化合物的制備方法，第三目的在于提供利用該三氮烯類化合物測(cè)定鎘含量的方法。本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的三氮烯類化合物具有以下結(jié)構(gòu):
權(quán)利要求
1.一種三氮烯類化合物，其特征在于具有以下結(jié)構(gòu):
2.—種權(quán)利要求1所述的三氮烯類化合物制備方法，其特征在于包括重氮鹽合成、重氮鹽偶合化、產(chǎn)物提純步驟，具體為: A、重氮鹽合成:按0.0ImoL對(duì)乙?；桨泛?飛ml無(wú)機(jī)酸的配比關(guān)系混合攪拌,冷卻至(TlO°C，滴加0.0lmol的NaNO2水溶液，保持溫度不變并充分?jǐn)嚢?，直至重氮化反?yīng)完全，得到重氮鹽； B、重氮鹽偶合化:在重氮鹽中加入0.0lmoL的8-氨基喹哪啶，保持溫度不變，反應(yīng)體系PH值調(diào)節(jié)至Γ5，反應(yīng)1.5 2h后，再將反應(yīng)體系pH值調(diào)節(jié)至7 8，直至重氮鹽偶合化反應(yīng)完全，得到產(chǎn)物a ; C、產(chǎn)物提純:將產(chǎn)物a抽濾，用水和25飛0%的乙醇分別洗滌，經(jīng)低溫烘干后制得三氮烯類化合物粗品，經(jīng)乙醇重結(jié)晶2 3次，得到所述的三氮烯類化合物純品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:A步驟所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、氫氟酸或氫溴酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:A步驟所述的重氮化反應(yīng)和B步驟所述的重氮鹽偶合化反應(yīng)用淀粉-碘化鉀試紙檢測(cè)反應(yīng)是否完全。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:B步驟所述的反應(yīng)體系PH值調(diào)節(jié)是用飽和醋酸鈉、氫氧化鈉或氨水中的一種進(jìn)行調(diào)節(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氮烯類化合物的制備方法，其特征是:C步驟所述的低溫烘干的烘干溫度為3(T60°C，采用真空干燥裝置完成。
7.—種權(quán)利要求1所述的三氮烯類化合物用于測(cè)定鎘含量的方法，其特征在于包括樣品消解、鎘富集、絡(luò)合反應(yīng)、吸光度測(cè)定，具體為: A、樣品消解:取待測(cè)樣品0.Γ0.2g，加入3^5ml的消解液，在微波加熱下消解8 15min至完成后，加熱蒸發(fā)至近干狀態(tài)，分別加入Γ6πι1鹽酸溶液和If 22ml氯化鈉溶液，加熱溶解后得到樣品a ； B、鎘富集:將冷卻后的樣品a以8 12ml/min的流速通過(guò)預(yù)活化好的強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱，過(guò)柱完成后，用0.2mol/L的鹽酸50ml以8"l2ml/min的流速洗脫萃取柱,分離出萃取柱中的鋅；洗脫完成后顛倒小柱，用0.lmol/L的硝酸4 6ml以4飛ml/min的流速反方向洗脫萃取柱，獲得富含鎘的洗脫液收集于IOml的比色管中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到中性，得到比色液； C、絡(luò)合反應(yīng):在比色液中加入重量比0.1%的三氮烯類化合物乙醇溶液0.4ml，用pH調(diào)整劑調(diào)整反應(yīng)體系的PH值至弱堿性，靜置5 20 min至比色液顯色；D、吸光度測(cè)定:以試劑空白為參照，于460nm處測(cè)定比色液的吸光度，根據(jù)工作曲線計(jì)算鎘含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定鎘含量的方法，其特征是:A步驟所述的消解試劑為濃硝酸、濃鹽酸、濃硫酸、過(guò)氧化氫、氫氟酸或高氯酸中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定鎘含量的方法，其特征是:B步驟是將樣品a以10ml/min的流速通過(guò)強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱，過(guò)柱完成后，用0.2mol/L的鹽酸以10ml/min的流速洗脫萃取柱，用0.lmol/L的硝酸5ml以5ml/min的流速反方向洗脫萃取柱；所述的強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱中的強(qiáng)陰離子交換樹脂的粒度為30mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定鎘含量的方法，其特征是:C步驟所述的pH調(diào)節(jié)劑為pH為8.0的硼砂-氫氧化鈉緩沖 溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種三氮烯類化合物及制備方法和用于測(cè)定鎘含量的方法，所述的三氮烯類化合物具有以下結(jié)構(gòu),其名稱為1-(對(duì)乙酰基苯)-3-(喹哪啶)-三氮烯；制備方法包括重氮鹽合成、重氮鹽偶合化、產(chǎn)物提純步驟。鎘含量測(cè)定方法包括樣品消解、鎘富集、絡(luò)合反應(yīng)、吸光度測(cè)定。本發(fā)明所述的三氮烯類化合物為首次合成的新化合物，進(jìn)行鎘含量測(cè)定，采用固相萃取富集鎘，能測(cè)試樣品中更低含量的鎘、干擾離子少，加之本發(fā)明的鎘離子絡(luò)合物與試劑空白的吸收位置對(duì)比度很大，從而保證了分光光度測(cè)定的靈敏度；采用本發(fā)明所述的三氮烯類化合物測(cè)定鎘含量還具有反應(yīng)系統(tǒng)顯色迅速、體系穩(wěn)定，以及有機(jī)溶劑使用量少、操作更安全、對(duì)環(huán)境的污染小的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D215/40GK103073493SQ20131003575
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月30日
發(fā)明者吳玉萍, 盧秀萍, 夏振遠(yuǎn), 胡秋芬, 王丙武, 李文正 申請(qǐng)人:云南省煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院