制備乙酰苯胺類的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過使式(II)的2-鹵代-N-鹵代甲基乙酰苯胺與式(III)的唑類H-A(III)反應(yīng)而制備式(I)的乙酰苯胺的新方法，其中式(I)、(II)和(III)中取代基R、R1、R2、R3、R4、A、X和X1具有如說明書中所示含義。
【專利說明】制備乙酰苯胺類的方法
[0001]本發(fā)明涉及一種制備式(I)的乙酰苯胺的方法:
[0002]
【權(quán)利要求】
1.一種制備式(I)的乙酰苯胺的方法:
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中 R為C1-C4烷基； R1為氫； R2為氫； R3為氫; R4為C1-C4烷基； χα1為氯；以及 A為經(jīng)由環(huán)氮鍵合且可以在其環(huán)成員上被1、2或3個(gè)獨(dú)立地選自鹵素、苯基、甲基、乙基、異丙基、甲氧基和氰1基的取代基取代的批唑基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中使鹵代甲基化合物(II)與唑類(III)以基本等摩爾量反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中鹵代甲基化合物(II)與唑類(III)的摩爾比為1:1-1:1.1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中所述基本無水惰性有機(jī)溶劑選自非極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑、極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑及其任何混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中所述基本無水惰性有機(jī)溶劑選自脂族烴、脂環(huán)族烴、芳族烴、鹵代脂族烴、鹵代芳族烴、酰胺、醚、酯、酮及其任何混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中將所述反應(yīng)混合物維持在0-900毫巴的壓力下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中將所述反應(yīng)混合物維持在20-150°C的溫度下。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其中產(chǎn)生的溫度和壓力使所述反應(yīng)混合物維持在回流下。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)的方法，其中步驟a)按照下列步驟進(jìn)行: al)提供包含鹵代甲基化合物(II)和所述基本無水惰性有機(jī)溶劑的基本無水第一混合物； a2)產(chǎn)生所需壓力和溫度；以及 a3)將唑類(III)加入所述第一混合物以提供所述反應(yīng)混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的方法，其中式⑴的乙酰苯胺為式(1-1)的2-氯-N-(2，6-二甲基苯基)-N-(1H-吡唑-1-基甲基)乙酰胺:
12.根據(jù)權(quán)利要求ι-ll中任一項(xiàng)的方法，其中鹵代甲基化合物(II)通過使式(IV)的偶氮甲堿化合物:
13.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中式(IV)的偶氮甲堿化合物為式(IV-1)的2，6-二甲基-N-亞甲基苯胺:
14.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中式(IV)的偶氮甲堿化合物通過使式(VI)的苯胺化合物:
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中式(VI)的苯胺化合物為式(V1-1)的2，6-二甲基苯胺:
【文檔編號(hào)】C07D231/12GK104039768SQ201280066865
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月13日
【發(fā)明者】M·凱爾, W·雷切特, C·科拉迪恩, Y·巴特爾 申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司