專利名稱：一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法，屬于精細(xì)化工化合物制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
經(jīng)檢索，目前國(guó)內(nèi)外專利對(duì)2-溴-4-氟乙酰苯胺的合成方法介紹很少，主要是對(duì)氟苯胺為原料經(jīng)乙?；?、溴化的制備方法。目前專利公開號(hào)為102120723A公開了一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法(1)乙?；瘜?duì)氟苯胺、冰醋酸加入反應(yīng)瓶中， 加熱至50°C然后滴加乙酐，在55-100°C條件下反應(yīng)l_3h，制得中間產(chǎn)物對(duì)氟乙酰苯胺；溴化45-55°C滴加溴素，并在50-60°C條件下反應(yīng)l_3h，之后40_55°C滴加雙氧水， 在50-60°C條件下反應(yīng)l_3h，經(jīng)亞硫酸氫鈉脫色析晶后，再經(jīng)乙醇水溶液重結(jié)晶得到 2_溴-4-氟乙酰苯胺成品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入190-210g二氯烷和110-112g對(duì)氟苯胺，室溫滴加100_105g乙酐反應(yīng)放熱，升溫至85°C左右，攪拌半小時(shí)冷卻至30°C以下，滴加95-105g溴素控制溫度 30-40°C，控制1小時(shí)左右滴完；
(2)在此溫度范圍內(nèi)滴加75-85g30%雙氧水，滴完后攪拌3小時(shí)，加190-210g水和 18-22g亞硫酸鈉過濾，用95-105g 二氯乙烷洗滌濾餅，再用95_105g水洗滌濾餅，將濾餅烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間較短，操作簡(jiǎn)單，且乙酰化和溴化的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，得到的最終產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化放大生產(chǎn)；從而降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例2_溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法，包括以下步驟
(1)向燒瓶中加入200g二氯烷和111. Ig對(duì)氟苯胺，室溫滴加103g乙酐反應(yīng)放熱，升溫至85°C左右，攪拌半小時(shí)冷卻至30°C以下，滴加IOOg溴素控制溫度30-40°C，控制1小時(shí)滴完；
(2)在此溫度范圍內(nèi)滴加80g30%雙氧水，滴完后攪拌3小時(shí)，加200g水和20g亞硫酸鈉過濾，用95-105g 二氯乙烷洗滌濾餅，再用IOOg水洗滌濾餅，將濾餅烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺210g。
權(quán)利要求
1. 一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)向燒瓶中加入190-210g二氯烷和110-112g對(duì)氟苯胺，室溫滴加100_105g乙酐反應(yīng)放熱，升溫至85°C左右，攪拌半小時(shí)冷卻至30°C以下，滴加95-105g溴素控制溫度 30-40°C，控制1小時(shí)左右滴完；(2)在此溫度范圍內(nèi)滴加75-85g30%雙氧水，滴完后攪拌3小時(shí)，加190-210g水和 18-22g亞硫酸鈉過濾，用95-105g 二氯乙烷洗滌濾餅，再用95_105g水洗滌濾餅，將濾餅烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-溴-4-氟乙酰苯胺的制備方法，包括以下步驟向燒瓶中加入二氯烷和對(duì)氟苯胺，室溫滴加乙酐反應(yīng)放熱，攪拌半小時(shí)冷卻，滴加溴素；在此溫度范圍內(nèi)滴加30%雙氧水，再加水和亞硫酸鈉過濾，用二氯乙烷洗滌濾餅，洗滌濾餅，烘干得到2-溴-4-氟乙酰苯胺。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間較短，操作簡(jiǎn)單，且乙?；弯寤姆磻?yīng)轉(zhuǎn)化率高，得到的最終產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化放大生產(chǎn)；從而降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C233/15GK102320987SQ20111021828
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者孫曉東 申請(qǐng)人:安徽東健化工科技有限公司