專利名稱：一種二甲醚制備反應裝置的制作方法
技術領域：
一種二甲醚制備反應裝置技術領域[0001]本實用新型涉及一種反應釜，尤其是涉及一種二甲醚制備反應裝置。
背景技術：
[0002]二甲醚(DME)是一種無色具有醚味的氣體，在制藥、燃料、農藥等化學工業(yè)中有許多獨特的用途，可代替氟里昂用作氣溶膠噴射劑和致冷劑，減少對環(huán)境的污染；高濃度的二甲醚可用作麻醉劑，在催化劑存在下可與苯胺發(fā)生反應生成乙酸甲酯，N, N' -二甲基苯胺，同系化生成乙酸乙酯、乙酐；與CO反應生成乙酸甲酯；與發(fā)煙硫酸或三氧化硫進行汽化反應生成硫酸二甲酯；與氰化氫反應生成乙腈。二甲醚還可能作為城市煤氣和液化氣的代用品而日益引起重視，它比甲醇替代汽車燃料優(yōu)越。此外，二甲醚還可用作發(fā)泡劑、偶聯(lián)劑，用于合成低碳烯烴，制造高辛烷值汽油、芳烴和高分子量的氧化烴等等。美國的空氣產品公司正在研究唯一能從二甲醚合成的新型醚。近幾年來，由于氯氟烴對大氣臭氧層產生破壞性，世界各國都在限制氯氟烴的使用，二甲醚具有對大氣臭氧層無損害且可在大氣對流層中降解的特性，使它成為氯氟烴的替代品，因而在制冷劑和氣霧劑行業(yè)中的使用量迅速增加。作為燃料和氯氟烴這二種大量需要的替代品，二甲醚的使用前景將十分廣闊。[0003]目前，工業(yè)上二甲醚的生產工藝主要是從合成氣出發(fā)制備甲醇，然后從甲醇脫水制二甲醚。但存在吸熱反應消耗大量的能量，造成資源的浪費同時產生大量的CO2等缺點。發(fā)明內容[0004]本實用新型設計了一種二甲醚制備反應裝置，其解決的技術問題是(1)現(xiàn)有制備乙醚工藝存在吸熱反應消耗大量的能量，造成資源的浪費同時產生大量的CO2等缺點；(2)制備二甲醚使用到多種原料氣，不同類型的氣體進行混合時容易出現(xiàn)爆炸的危險。[0005]為了解決上述存在的技術問題，本實用新型采用了以下方案[0006]一種二甲醚制備反應裝置，其特征在于包括氣體混合罐(6)和二甲醚制備反應釜(I )，多根進氣管將02、CH4, CO、CO2以及N2輸送至氣體混合罐(6)中進行混合，混合后的氣體進入二甲醚制備反應釜中進行反應，其特征在于氣體混合罐(6)的混合罐體(61)頂部設有混合氣體出氣口( 63 )，混合氣體出氣口( 63 )通過管道(17 )與二甲醚制備反應釜(I) 連接，混合罐體(61)的下部設有進氣口，進氣口連接多根進氣管，混合罐體(61)的上部設有惰性物質填料層(64)。[0007]進一步，進氣管包括比重大氣體進氣管(62)和比重小氣體進氣管(65)，比重大氣體進氣管(62)中輸送02、C02以及N2,比重小氣體進氣管(65)中輸送CH4和CO，比重大氣體進氣管(62)的設置位置高于比重小氣體進氣管(65)的設置位置，比重大氣體進氣管(62) 和比重小氣體進氣管(65 )之間設有多層惰性材料板層(66 )。[0008]進一步，所述惰性材料板層(66)固定在混合罐體(61)內壁上，惰性材料板層 (66)軸向截表面積小于混合罐體(61)的橫截面積。[0009]進一步，二甲醚制備反應釜(I)從外至內依次設有保溫層(11)、加熱套(13)以及陶瓷釜壁(15)，在所述加熱套(13)中插有加熱棒(12)和測溫熱電偶(14)，二甲醚制備反應釜(I)的上封頭與管道(17 )和進液管(16 )連接，二甲醚制備反應釜(I)的下封頭與收集塔(2)連接。[0010]進一步，所述加熱棒(12)和所述測溫熱電偶(14 )分別與一測溫儀(3 )連接。[0011]進一步，所述進氣管為多根并聯(lián)連接，多根進氣管分別輸送02、CH4, CO、CO2以及 N2，并在對應進氣管上設有流量控制閥(51)、CH4流量控制閥(52)、C0流量控制閥(53)、流量控制閥(54)以及N2流量控制閥(55)。[0012]進一步，所述管道(17)上還設有一注射泵(4)。[0013]該二甲醚制備反應裝置與傳統(tǒng)的二甲醚制備裝置相比，具有以下有益效果[0014](I)本實用新型通過在混合罐體的上部設有惰性物質填料層，惰性物質填料層避免了不同類型的氣體進行混合時容易出現(xiàn)爆炸的危險，可以實現(xiàn)多種氣體安全混合的目的。[0015](2)本實用新型由于在比重大氣體進氣管和比重小氣體進氣管之間設有多層惰性材料板層，因而混合氣體在惰性材料板處進行第一次混合，惰性物質填料層進一步均勻混合，使得混合更加均勻，對氣體安全進行進一步的保障。[0016](3)本實用新型的二甲醚制備反應裝置使得反應產物中只檢測到有少量的H2的生成。生成的CH3Br與H2O在ZnCl2催化劑作用下，在160°C^CH3Br/ H2O摩爾比為1/1的固定床反應器中反應后生成二甲醚，CH3Br轉化率94. 99%, DME選擇性為98%。[0017](4)本實用新型由于采用CO和CO2與反應物共進料的方式能夠有效的抑制反應過程中CO和CO2的生成，通過調整CO和CO2的進氣量，能夠將甲烷溴氧化反應的COx的選擇性控制在1%以內，該實驗結果有利于減少反應中COx的排放，同時更有利于將反應產物作為中間體合成高附加值的有機物，有效的減輕了進一步反應中CO和CO2可能帶來的影響。


[0018]圖I :本實用新型二甲醚制備反應裝置的結構示意圖；[0019]圖2 :圖I局部放大示意圖；[0020]圖3 :本實用新型中氣體混合罐結構示意圖。[0021]附圖標記說明[0022]I—二甲醚制備反應爸；11 一保溫層；12—加熱棒；13—加熱套；14一測溫熱電偶； 15—陶瓷釜壁；16—進液管；17—管道；2—收集塔；3—測溫儀；4一注射泵；51—O2流量控制閥；52 — CH4流量控制閥；53 — CO流量控制閥；54 — CCV流量控制閥；55—N2流量控制閥； 6—氣體混合罐；61—混合罐體；62—比重大氣體進氣管；63—混合氣體出氣口 ；64清性物質填料層；65—比重小氣體進氣管；66—惰性材料板層。
具體實施方式
[0023]下面結合圖I至圖3,對本實用新型做進一步說明[0024]如圖I和圖2所示，一種二甲醚制備反應裝置，二甲醚制備反應釜I從外至內依次設有保溫層U、加熱套13以及陶瓷釜壁15，在加熱套13中插有加熱棒12和測溫熱電偶14，二甲醚制備反應釜I的上封頭與管道17和進液管16連接，二甲醚制備反應釜I的下封頭與收集塔2連接。[0025]加熱棒12和測溫熱電偶14分別與一測溫儀3連接。[0026]進氣管17為多根并聯(lián)連接，多根進氣管分別輸送02、CH4, CO、CO2以及N2,并在對應進氣管上設有流量控制閥51、CH4流量控制閥52、C0流量控制閥53、流量控制閥54以及 N2流量控制閥55。管道17上還設有一注射泵4。[0027]將Rh-SiO2和ZnCl2催化劑顆粒分別裝入二甲醚制備反應裝置中中。然后，開氣體檢漏，確保反應系統(tǒng)中沒有漏氣，用流量計測量甲烷、氧氣、一氧化碳、二氧化碳和氮氣的實際流量，設定控溫儀程序升溫的各項參數(shù)，按設定的流量在第一步反應中注入氫溴酸水溶液、氮氣、甲烷、氧氣、一氧化碳和二氧化碳，第二步反應中注入去離子水，開啟控溫儀，采用分段控溫模式加熱，等一級和二級反應溫度升到已設定的反應溫度，穩(wěn)定5小時后，每隔一小時從收集塔2出口處取氣體樣品進行分析。[0028]化學反應式為2CH4+2HBr+02— 2CH3Br+2H20[0029]2CH3Br+ H2O — CH30CH3+2HBr[0030]反應過程中，CO和CO2與反應物CH4、氫溴酸溶液、氧氣一起進入到二甲醚制備反應裝置中，在660°C下，CH4、HBr和O2在催化劑Rh-SiO2上反應，得到CH4轉化率為34. 7%， CH3Br選擇性為98. 3 %，CH2Br2選擇性為O. 7 %，CO選擇性為0，CO2選擇性為I %，在反應產物中，只檢測到有少量的H2的生成。生成的CH3Br與H2O在ZnCl2催化劑作用下，在160°C、 CH3Br/ H2O摩爾比為1/1的固定床反應器中反應后生成二甲醚，CH3Br轉化率94. 99%，DME 選擇性為98%。[0031 ] 如圖3所示，氣體混合罐6的混合罐體61頂部設有混合氣體出氣口 63，混合氣體出氣口 63通過管道17與二甲醚制備反應釜I連接，混合罐體61的下部設有進氣口，進氣口連接多根進氣管，混合罐體61的上部設有惰性物質填料層64。[0032]進氣管包括比重大氣體進氣管62和比重小氣體進氣管65，比重大氣體進氣管62 中輸送02、C02以及N2,比重小氣體進氣管65中輸送CH4和CO，比重大氣體進氣管62的設置位置高于比重小氣體進氣管65的設置位置，比重大氣體進氣管62和比重小氣體進氣管65 之間設有多層惰性材料板層66。惰性材料板層66固定在混合罐體61內壁上，惰性材料板層66軸向截表面積小于混合罐體61的橫截面積。[0033](I)本實用新型通過在混合罐體的上部設有惰性物質填料層，惰性物質填料層避免了不同類型的氣體進行混合時容易出現(xiàn)爆炸的危險，可以實現(xiàn)多種氣體安全混合的目的。[0034](2)本實用新型由于在比重大氣體進氣管和比重小氣體進氣管之間設有多層惰性材料板層，因而混合氣體在惰性材料板處進行第一次混合，惰性物質填料層進一步均勻混合，使得混合更加均勻，對氣體安全進行進一步的保障。[0035]上面結合附圖對本實用新型進行了示例性的描述，顯然本實用新型的實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本實用新型的方法構思和技術方案進行的各種改進，或未經改進將本實用新型的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本實用新型的保護范圍內。
權利要求1.一種二甲醚制備反應裝置，其特征在于包括氣體混合罐(6)和二甲醚制備反應釜(1)，多根進氣管將02、CH4, CO、CO2以及N2輸送至氣體混合罐(6)中進行混合，混合后的氣體進入二甲醚制備反應釜(I)中進行反應，其特征在于氣體混合罐(6)的混合罐體(61)頂部設有混合氣體出氣口( 63 )，混合氣體出氣口( 63 )通過管道(17 )與二甲醚制備反應釜(I)連接，混合罐體(61)的下部設有進氣口，進氣口連接多根所述進氣管，混合罐體(61)的上部設有惰性物質填料層(64)。
2.根據(jù)權利要求I所述二甲醚制備反應裝置，其特征在于進氣管包括比重大氣體進氣管(62)和比重小氣體進氣管(65)，比重大氣體進氣管(62)中輸送02、C02以及N2,比重小氣體進氣管(65)中輸送CH4和CO，比重大氣體進氣管(62)的設置位置高于比重小氣體進氣管(65)的設置位置，比重大氣體進氣管(62)和比重小氣體進氣管(65)之間設有多層惰性材料板層(66)。
3.根據(jù)權利要求I所述二甲醚制備反應裝置，其特征在于所述惰性材料板層(66)固定在混合罐體(61)內壁上,惰性材料板層(66)軸向截表面積小于混合罐體(61)的橫截面積。
4.根據(jù)權利要求I至3中任何一項所述二甲醚制備反應裝置，其特征在于二甲醚制備反應釜(I)從外至內依次設有保溫層(11)、加熱套(13)以及陶瓷釜壁(15)，在所述加熱套(13)中插有加熱棒(12)和測溫熱電偶(14)，二甲醚制備反應釜(I)的上封頭與管道(17)和進液管(16)連接，二甲醚制備反應釜(I)的下封頭與收集塔(2)連接。
5.根據(jù)權利要求4所述二甲醚制備反應裝置，其特征在于所述加熱棒(12)和所述測溫熱電偶(14)分別與一測溫儀(3)連接。
6.根據(jù)權利要求I至3中任何一項所述二甲醚制備反應裝置，其特征在于所述進氣管為多根并聯(lián)連接，多根進氣管分別輸送02、CH4, CO、CO2以及N2,并在對應進氣管上設有流量控制閥(51)、CH4流量控制閥(52)、CO流量控制閥(53)、流量控制閥(54)以及N2流量控制閥(55)。
7.根據(jù)權利要求I所述二甲醚制備反應裝置，其特征在于所述管道(17)上還設有一注射泵(4)。
專利摘要本實用新型涉及一種二甲醚制備反應裝置，其特征在于:包括氣體混合罐(6)和二甲醚制備反應釜(1)，多根進氣管將O2、CH4、CO、CO2以及N2輸送至氣體混合罐(6)中進行混合，混合后的氣體進入二甲醚制備反應釜中進行反應，氣體混合罐(6)的混合罐體(61)頂部設有混合氣體出氣口(63)，混合氣體出氣口(63)通過管道(17)與二甲醚制備反應釜(1)連接，混合罐體(61)的下部設有進氣口，進氣口連接多根進氣管，混合罐體(61)的上部設有惰性物質填料層(64)。本實用新型通過在混合罐體的上部設有惰性物質填料層，惰性物質填料層避免了不同類型的氣體進行混合時容易出現(xiàn)爆炸的危險，可以實現(xiàn)多種氣體安全混合的目的。
文檔編號C07C43/04GK202803217SQ201220540228
公開日2013年3月20日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權日2012年10月22日
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