專利名稱：新型3-氯丙炔合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及化工生產(chǎn)裝置領(lǐng)域，特別是一種新型3-氯丙炔合成裝置。
背景技術(shù)：
3-氯丙炔是一種非常重要的有機合成中間體，可用于合成醫(yī)藥優(yōu)降寧、農(nóng)藥炔草酯和丙炔菊酯、電鍍中間體、工程塑料改性劑等等，用途非常廣泛。工業(yè)生產(chǎn)3-氯丙炔以炔丙醇為原料進行氯取代反應(yīng)，氯取代原料有氯化亞砜、三氯化磷和光氣等，考慮到原料易得性和收率，主要采用炔丙醇用三氯化磷氯取代法。反應(yīng)過程為，在室溫下將炔丙醇和吡啶混合，滴加到三氯化磷中，然后升溫至5(T55°C反應(yīng)4小時，反應(yīng)完成后降溫將料慢慢加入到冰水當(dāng)中，用碳酸鈉中和后分層，再蒸餾得產(chǎn)品?，F(xiàn)在的3-氯丙炔合成裝置主要由三氯化磷儲存罐、炔丙醇高位槽、氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、蒸餾反應(yīng)釜和成品接收罐組成，以及碳酸鈉溶液高位槽、污水中轉(zhuǎn)罐和配套的冷凝器，連接方式為三氯化磷儲存罐和炔丙醇高位 槽分別通過管道連接到氯化反應(yīng)釜，從氯化反應(yīng)釜底部連接管道到中和反應(yīng)釜，中和反應(yīng)釜底部連接管道至蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過管道連接冷凝器后連接成品接收罐，中和反應(yīng)爸上部連接有碳酸鈉溶液高位槽，底部連接有污水中轉(zhuǎn)罐。這種合成裝置的有如下缺點因為3-氯丙炔沸點只有58°C，且極易揮發(fā)，為了保證物料轉(zhuǎn)移過程中產(chǎn)品不損失，氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜和蒸餾反應(yīng)釜之間不用泵進行物料轉(zhuǎn)移，而是三個釜處于三個不同的平面，大大增加了設(shè)備安裝和維修的難度；炔丙醇用三氯化磷在氯化反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)的時間有4個小時，3-氯丙炔在體系內(nèi)極易發(fā)生副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品收率只有70%左右。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的是針對背景技術(shù)中存在的缺陷和問題加以改進和創(chuàng)新，提供一種降低了設(shè)備安裝難度，提高了操作安全性，提高了產(chǎn)品收率和質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本的新型3-氯丙炔合成裝置。本實用新型的技術(shù)方案是構(gòu)造一種包括三氯化磷儲存罐、炔丙醇高位槽、氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、碳酸鈉溶液高位槽、污水中轉(zhuǎn)罐、蒸餾反應(yīng)釜和成品接收罐的3-氯丙炔合成裝置，其中三氯化磷儲存罐和炔丙醇高位槽分別通過管道連接至氯化反應(yīng)釜，氯化反應(yīng)釜頂部安裝并通過分離塔和回流冷凝器連接中和反應(yīng)釜；中和反應(yīng)釜上部連接碳酸鈉溶液高位槽，底部通過管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐和蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐；所述的氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜安裝于氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜的下一層位置。本實用新型的優(yōu)點及有益效果本實用新型將原先的三層釜改為兩層釜，其中氯化反應(yīng)釜和中和反應(yīng)釜處于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜低一層，兩層釜安裝大大降低了設(shè)備安裝難度，提高了安全操作性；通過分離塔即時將產(chǎn)品蒸出，最大程度避免副反應(yīng)，收率由原來的70%提高到85%以上；通過控制副反應(yīng)，產(chǎn)品含量由原來的98%提高到99. 5%以上。

圖1是本實用新型整體連接結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
由圖1可知，本實用新型包括三氯化磷儲存罐1、炔丙醇高位槽2、氯化反應(yīng)釜3、中和反應(yīng)釜5、碳酸鈉溶液高位槽6、污水中轉(zhuǎn)罐7、蒸餾反應(yīng)釜8和成品接收罐9，其中三氯化磷儲存罐I和炔丙醇高位槽2分別通過管道連接至氯化反應(yīng)釜3，氯化反應(yīng)釜3頂部安裝并通過分離塔4和回流冷凝器10連接中和反應(yīng)釜5 ;中和反應(yīng)釜5上部連接碳酸鈉溶液高位槽6，底部通過管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐7和蒸餾反應(yīng)釜8，蒸餾反應(yīng)釜8上部通過管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐9 ； 所述的氯化反應(yīng)釜3與中和反應(yīng)釜5安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜8安裝于氯化反應(yīng)釜3與中和反應(yīng)釜5的下一層位置。本實用新型所述的三氯化磷儲存罐I為臥式儲罐，通過管道連接氯化反應(yīng)釜3，管道上設(shè)置控制三氯化磷打入氯化反應(yīng)釜3的控制閥及計量泵。所述的炔丙醇高位槽2為立式儲罐，亦通過管道連接氯化反應(yīng)釜3，管道上設(shè)置控制炔丙醇和吡啶混合物滴加的控制閥。所述回流冷凝器與中和反應(yīng)釜5、碳酸鈉溶液高位槽6與中和反應(yīng)釜5、中和反應(yīng)釜5與污水中轉(zhuǎn)罐7和蒸餾反應(yīng)釜8、蒸餾反應(yīng)釜8與成品接收罐9之間的連接管道上均設(shè)置有控制閥。本實用新型的結(jié)構(gòu)及工作原理本實用新型包括三氯化磷儲存罐、炔丙醇高位槽、氯化反應(yīng)釜、中和反應(yīng)釜、蒸餾反應(yīng)釜和成品接收罐、碳酸鈉溶液高位槽、污水中轉(zhuǎn)罐和配套的冷凝器，在氯化反應(yīng)釜上加裝分離塔和回流冷凝器。連接方式為三氯化磷儲存罐和炔丙醇高位槽分別通過管道連接到氯化反應(yīng)釜，從氯化反應(yīng)釜頂部安裝分離塔和回流冷凝器，從回流冷凝器連接管道通過冷凝器連接到中和反應(yīng)釜(中和反應(yīng)釜上部連接有碳酸鈉溶液高位槽，底部連接有污水中轉(zhuǎn)罐)，中和反應(yīng)釜底部連接管道至蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過管道連接冷凝器后連接成品接收罐。本實用新型分離塔將產(chǎn)品3-氯丙炔和原料三氯化磷進行分離，生產(chǎn)的3-氯丙炔及時分離蒸出至中和反應(yīng)釜，避免副反應(yīng)的生成，大大提高了產(chǎn)品收率，并且提高了產(chǎn)品含量。炔丙醇和三氯化磷在吡啶催化下反應(yīng)生成3-氯丙炔，3-氯丙炔活性高，會和炔丙醇、三氯化磷以及副產(chǎn)亞磷酸發(fā)生一系列副反應(yīng)，影響產(chǎn)品收率和含量。分離塔將生成的3-氯丙炔分離蒸出，而原料炔丙醇、三氯化磷、催化劑吡啶沸點高于3-氯丙炔，被回流冷凝器壓回反應(yīng)爸，副產(chǎn)亞磷酸是低熔點高沸物質(zhì)，不會蒸發(fā)。物料在本實用新型中的反應(yīng)過程如下(I)投料將三氯化磷用計量泵打入氯化反應(yīng)釜，炔丙醇和吡啶稱量好抽入炔丙醇儲存罐，炔丙醇、三氯化磷和吡啶的摩爾比例為1:0. 4:0. 02 ；(2)反應(yīng)將三氯化磷升溫至60°C，開始滴加炔丙醇和吡啶混合物，滴加時溫度會上升至65°C，同時打開回流冷凝器冷卻水，控制采出回流比。在此溫度下，反應(yīng)很快，邊滴加炔丙醇，3-氯丙炔蒸出至中和反應(yīng)釜，分離效果100%，總時間約3小時，滴加結(jié)束后，再繼續(xù)蒸餾I個小時，使氯化反應(yīng)釜內(nèi)殘余的產(chǎn)品徹底蒸出；(3)中和將碳酸鈉溶液抽入碳酸鈉高位槽，中和反應(yīng)釜接收到的料冷卻至1(T15°C，開始滴加碳酸鈉溶液中和，中和到PH=6飛.5即可停止，攪拌10分鐘，靜置分層，下層廢水分至污水中轉(zhuǎn)罐，上層粗產(chǎn)品放至蒸餾釜內(nèi)；(4)往蒸餾反應(yīng)釜內(nèi)加入干燥劑，攪拌下干燥水分至符合要求后，靜置15分鐘，從底閥將干燥劑放出，然后開啟攪拌，常壓下升溫將產(chǎn)品蒸餾至成品接收罐，最終控制內(nèi)溫低于 70。。。實施例如圖1所示，本實用新型三氯化磷儲存罐I和炔丙醇高位槽2分別通過主管道連 接到氯化反應(yīng)釜3，從氯化反應(yīng)釜頂部安裝分離塔和回流冷凝器4，再通過冷凝器用主管連接到中和反應(yīng)釜5 (上部連接有碳酸鈉溶液高位槽6，底部連接有污水中轉(zhuǎn)罐7)，中和反應(yīng)釜底部連接管道至蒸餾反應(yīng)釜8，蒸餾反應(yīng)釜上部通過管道連接冷凝器后連接成品接收罐9。其中三氯化磷儲存罐1:容積20m3，臥式儲罐，材質(zhì)聚丙烯；炔丙醇高位槽2 :容積lm3，立式儲罐，材質(zhì)聚丙烯；氯化反應(yīng)釜3 :容積2m3，材質(zhì)搪瓷；分離塔4 :直徑300mm,塔高2000mm,材質(zhì)玻紋填料,搪瓷塔節(jié)，3 m2蛇形玻璃冷凝器；中和反應(yīng)釜5 :容積2m3，材質(zhì)搪瓷；碳酸鈉溶液高位槽6 :容積lm3，立式儲罐，材質(zhì)聚丙烯；污水中轉(zhuǎn)罐7 :容積Im3，臥式儲罐，材質(zhì)搪瓷；蒸餾反應(yīng)釜8 :容積2m3，材質(zhì)搪瓷；成品接收罐9 :容積lm3，立式儲罐，材質(zhì)搪瓷。本實用新型所述的實施例僅僅是對本實用新型的優(yōu)選實施方式進行的描述，并非對本實用新型構(gòu)思和范圍進行限定，在不脫離本實用新型設(shè)計思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對本實用新型的技術(shù)方案做出的各種變型和改進，均應(yīng)落入本實用新型的保護范圍，本實用新型請求保護的技術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求1.一種新型3-氯丙炔合成裝置，包括三氯化磷儲存罐(I)、炔丙醇高位槽(2)、氯化反應(yīng)釜(3)、中和反應(yīng)釜(5)、碳酸鈉溶液高位槽(6)、污水中轉(zhuǎn)罐(7)、蒸餾反應(yīng)釜(8)和成品接收罐(9)，其特征在于三氯化磷儲存罐(I)和炔丙醇高位槽(2 )分別通過管道連接至氯化反應(yīng)釜(3 )，氯化反應(yīng)釜(3)頂部安裝并通過分離塔(4)和回流冷凝器(10)連接中和反應(yīng)釜(5);中和反應(yīng)釜 (5 )上部連接碳酸鈉溶液高位槽(6 )，底部通過管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐(7 )和蒸餾反應(yīng)釜 (8),蒸餾反應(yīng)釜(8)上部通過管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐(9);所述的氯化反應(yīng)釜(3)與中和反應(yīng)釜(5)安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜(8)安裝于氯化反應(yīng)釜(3)與中和反應(yīng)釜(5)的下一層位置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型3-氯丙炔合成裝置，其特征在于所述的三氯化磷儲存罐(I)為臥式儲罐，通過管道連接氯化反應(yīng)釜(3 )，管道上設(shè)置控制三氯化磷打入氯化反應(yīng)釜(3)的控制閥及計量泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型3-氯丙炔合成裝置，其特征在于所述的炔丙醇高位槽 (2)為立式儲罐，亦通過管道連接氯化反應(yīng)釜(3)，管道上設(shè)置控制炔丙醇和吡啶混合物滴加的控制閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型3-氯丙炔合成裝置，其特征在于所述回流冷凝器與中和反應(yīng)釜(5)、碳酸鈉溶液高位槽(6)與中和反應(yīng)釜(5)、中和反應(yīng)釜(5)與污水中轉(zhuǎn)罐(7)和蒸餾反應(yīng)釜(8 )、蒸餾反應(yīng)釜(8 )與成品接收罐(9 )之間的連接管道上均設(shè)置有控制閥。
專利摘要本實用新型涉及一種新型3-氯丙炔合成裝置，其三氯化磷儲存罐和炔丙醇高位槽分別通過管道連接至氯化反應(yīng)釜，氯化反應(yīng)釜頂部安裝并通過分離塔和回流冷凝器連接中和反應(yīng)釜；中和反應(yīng)釜上部連接碳酸鈉溶液高位槽，底部通過管道分別連接污水中轉(zhuǎn)罐和蒸餾反應(yīng)釜，蒸餾反應(yīng)釜上部通過管道連接冷凝器后再連接至成品接收罐；所述的氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜安裝于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜安裝于氯化反應(yīng)釜與中和反應(yīng)釜的下一層位置。本實用新型將三層釜改為兩層釜，其中氯化反應(yīng)釜和中和反應(yīng)釜處于同一水平位置，蒸餾反應(yīng)釜低一層，降低了安裝難度，提高了安全操作性；收率由原來的70%提高到85%以上；通過控制副反應(yīng)，產(chǎn)品含量由原來的98%提高到99.5%以上。
文檔編號C07C17/16GK202849284SQ20122053666
公開日2013年4月3日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者吳頂, 高來彬, 汪威 申請人:岳陽亞王精細化工有限公司