本發(fā)明屬于有機(jī)合成、資源回收和環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域，特別涉及一種微壓合成甲硝唑的方法及裝置。

背景技術(shù)：

甲硝唑?yàn)榘咨蛭ⅫS色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，用于治療腸道和腸外阿米巴病(如阿米巴肝膿腫、胸膜阿米巴病等)。還可用于治療陰道滴蟲病、小袋蟲病和皮膚利什曼病、麥地那龍線蟲感染等。目前還廣泛用于厭氧菌感染的治療，被世界衛(wèi)生組織(who)作為抗厭氧菌的首選藥物。

甲硝唑合成以甲酸和硫酸的混合酸為溶劑，2-甲基-5-硝基咪唑?yàn)榍绑w化合物，環(huán)氧乙烷為羥化劑。由于環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)為10.8℃，而反應(yīng)溫度為90℃，所以它是以氣態(tài)形式參與反應(yīng)?，F(xiàn)行工藝向反應(yīng)釜底通入環(huán)氧乙烷，來不及溶解的環(huán)氧乙烷到達(dá)液面以上便會(huì)排出釜外，不再參與反應(yīng)。實(shí)用新型專利甲硝唑羥化反應(yīng)釜(201020227836.2)，將釜體高度與內(nèi)徑之比增加；實(shí)用新型專利甲硝唑羥化反應(yīng)釜環(huán)氧乙烷通入裝置(201020247143.x),改善通入氣體的分布狀況；發(fā)明專利一種提高甲硝唑生產(chǎn)原料環(huán)氧乙烷利用率的工藝及設(shè)備(201310215220.1)，采用三釜串連和多級冷凝的措施。盡管上述三個(gè)專利都不同程度地增加了環(huán)氧乙烷與物料接觸反應(yīng)的機(jī)會(huì)，但由于它們都是在常壓敞開體系中進(jìn)行反應(yīng)，所以仍有大量來不及反應(yīng)的環(huán)氧乙烷作為尾氣排出釜外，以致環(huán)氧乙烷的利用率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有甲硝唑生產(chǎn)工藝存在的缺點(diǎn)，提供一種微壓合成甲硝唑的方法。

本發(fā)明的技術(shù)特征是：在現(xiàn)行生產(chǎn)甲硝唑生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上，增設(shè)氣相增大裝置，在合成甲硝唑時(shí)，將投料過量時(shí)來不及反應(yīng)的氣體或反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部用氣相體積增大裝置微壓貯存起來，同時(shí)減少或停止投料；待貯存的氣體基本消耗時(shí)，再適當(dāng)增加或重新投料，重復(fù)上述操作，直到反應(yīng)完成。

所述氣相體積增大的裝置包括集氣反應(yīng)塔、貯液池、泵和浮頭等設(shè)施，集氣反應(yīng)塔置于貯液池上方，且與貯液池有小部分重疊，其頂部設(shè)置帶氣體連通閥的氣體連通管、帶放空閥的出氣管、帶液體連通閥的液體連通管和與液封槽相連的內(nèi)置填料的吸收柱；底面重疊部分設(shè)置帶排液閥的排液管和帶集氣排液閥的集氣排液管；內(nèi)置帶軟管的浮頭，將浮頭上的軟管與集氣排液管連接；底部側(cè)面開人可進(jìn)出的孔，并設(shè)置塔蓋；泵的出口管穿過吸收柱壁與其頂部噴頭相連，入口管穿過池壁插入貯液池底部。所述浮頭是將長度與塑料瓶高度相差20％以內(nèi)的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶內(nèi)，硬制管下端露出瓶外部分接上長度與貯氣吸收塔高度相差20％以內(nèi)的軟管,將塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口處鉆2-5個(gè)孔，塑料瓶外壁上部綁上浮子，使帶軟管的倒置塑料瓶底剛好露出液面。

本發(fā)明的有益效果是：不需要價(jià)格昂貴的高壓設(shè)備，就能在不泄漏環(huán)氧乙烷的體系中，完成甲硝唑反應(yīng)，既提高了環(huán)氧乙烷的利用率,又減輕了其對環(huán)境的污染。

附圖說明：

為了更清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡要地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明人的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1為氣體連通閥，2為放空閥，3為液體連通閥，4為浮頭，5為浮子，6為軟管，7為排液閥，8為泵，9為集氣反應(yīng)塔，10為排液閥，11為貯液池，12為塔蓋，13為填料，14為液封槽，15為噴頭，16為吸收柱。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

如圖所示，氣相體積增大裝置包括集氣反應(yīng)塔9、貯液池11、泵8和浮頭5等設(shè)施，集氣反應(yīng)塔9置于貯液池11上方，且與貯液池11有小部分重疊，其頂部設(shè)置帶氣體連通閥1的氣體連通管、帶放空閥2的出氣管、帶液體連通閥3的液體連通管和與液封槽14相連的內(nèi)置填料13的吸收柱16；底面重疊部分設(shè)置帶排液閥7的排液管和帶集氣排液閥10的集氣排液管；內(nèi)置帶軟管的浮頭4，將浮頭4上的軟管與集氣排液管連接；底部側(cè)面開人可進(jìn)出的孔，并設(shè)置塔蓋12；泵8的出口管穿過吸收柱16壁與其頂部噴頭15相連，入口管穿過池壁插入貯液池11底部。所述浮頭4是將長度與塑料瓶高度相差20％以內(nèi)的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶內(nèi)，硬制管下端露出瓶外部分接上長度與貯氣吸收塔高度相差20％以內(nèi)的軟管,將塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口處鉆2-5個(gè)孔，塑料瓶外壁上部綁上浮子5，使帶軟管的倒置塑料瓶底剛好露出液面。

實(shí)施例1：

將氣相體積增大裝置的氣體連通管和液體連通管與原工藝反應(yīng)釜的上部連通，并按如下步驟操作：

1)按150：131.25：118.75的重量比，向貯液池11中分別投放一定量硝化物、甲酸和硫酸；

2)打開放空閥2、氣體連通閥1和液體連通閥3，關(guān)閉排液閥7、集氣排液閥10，啟動(dòng)8，貯液池11中的料液經(jīng)噴頭流入集氣反應(yīng)塔9，待集氣反應(yīng)塔9液位超過液體連通管時(shí)，流入原工藝反應(yīng)釜，待原工藝反應(yīng)釜液位達(dá)到1/2時(shí)，關(guān)閉泵8；

3)先蓋上密封釜蓋，然后關(guān)閉放空閥2，最后向釜底通入氮?dú)猓?/p>

4)待氮?dú)鈱⒖諝庵械难鯕饨?jīng)液封槽14趕出反應(yīng)體系后，停止通入氮?dú)猓瑯?biāo)記液封槽14液位；

5)若液封槽14液位10分鐘無變化，表明氣密性良好時(shí)，打開集氣排液閥10，隨著液體的流出，集氣反應(yīng)塔9內(nèi)氣壓降低；

6)待集氣反應(yīng)塔9內(nèi)表壓等于浮頭4塑料瓶內(nèi)外液位差，集氣排液閥10液體停止流出時(shí)，啟動(dòng)泵8自動(dòng)控制系統(tǒng)，可選擇地?cái)嚢瑁?/p>

7)緩慢地向反應(yīng)釜底部通入環(huán)氧乙烷,當(dāng)壓力升高到集氣排液閥10有微量液體流出時(shí)，略調(diào)小通入環(huán)氧乙烷量；當(dāng)壓力上升較快，集氣排液閥10液體流出量較大時(shí)，調(diào)小通入環(huán)氧乙烷量；當(dāng)釜液溫度超過93℃或集氣反應(yīng)塔9內(nèi)液位下降到1/2以下時(shí)，停止通入環(huán)氧乙烷；待體系內(nèi)壓力降低到液封槽14內(nèi)浮球離開液面時(shí)，泵8自動(dòng)啟動(dòng)，集氣反應(yīng)塔9內(nèi)環(huán)氧乙烷被快速吸收，液位上升；

8)待集氣反應(yīng)塔9內(nèi)浮球被淹沒，泵8自動(dòng)關(guān)閉時(shí)，重復(fù)步驟7操作，直到環(huán)氧乙烷通畢為止；

9)通畢，保溫89-93℃反應(yīng)1-12小時(shí)后，先關(guān)閉氣體連通閥1，接著打開釜蓋，然后分離得甲硝唑產(chǎn)品，最后清空反應(yīng)釜；

10)按150：131.25：118.75的重量比，向貯液池11中分別補(bǔ)充投放適量硝化物、甲酸和硫酸，然后重復(fù)步驟1至10操作。

實(shí)施例2：

將氣相體積增大裝置的氣體連通管和液體連通管與原工藝反應(yīng)釜的上部連通，按如下步驟操作：

1)按150：131.25：118.75的重量比，向貯液池11中分別投放一定量硝化物、甲酸和硫酸；

2)關(guān)閉放空閥2，氣體連通閥1，液體連通閥3，排液閥7和集氣排液閥10，啟動(dòng)8，貯液池11中的料液經(jīng)噴頭流入集氣反應(yīng)塔9，待集氣反應(yīng)塔9內(nèi)液體充滿后，流入液封槽14，待液封槽14液位達(dá)到1/2時(shí)，關(guān)閉泵8；

3)打開集氣排液閥10，隨著液體的流出，集氣反應(yīng)塔9內(nèi)氣壓降低；

4)向集氣反應(yīng)塔9緩慢通入環(huán)氧乙烷，待吸收柱16內(nèi)液體排完時(shí)，停止通入環(huán)氧乙烷；

5)待集氣反應(yīng)塔9內(nèi)表壓等于浮頭4塑料瓶內(nèi)外液位差，集氣排液閥10液體停止流出時(shí)，啟動(dòng)泵8，可選擇地?cái)嚢瑁?/p>

6)再次緩慢地向集氣反應(yīng)塔9通入環(huán)氧乙烷,當(dāng)集氣反應(yīng)塔9液位下降時(shí)，調(diào)小通入環(huán)氧乙烷量；當(dāng)集氣反應(yīng)塔9液位上升時(shí)，調(diào)大通入環(huán)氧乙烷量；當(dāng)釜液溫度超過93℃或集氣反應(yīng)塔9內(nèi)液位下降到1/2以下時(shí)，停止通入環(huán)氧乙烷；

7)待集氣反應(yīng)塔9內(nèi)浮球被淹沒，重復(fù)步驟7操作，直到環(huán)氧乙烷通畢為止；

8)通畢，保溫89-93℃反應(yīng)1-12小時(shí)；

9)冷卻后，先打開排液閥7，然后分離得甲硝唑產(chǎn)品。