專利名稱：管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法。
背景技術(shù)：
間二乙氨基苯酚，其分子式為CltlH15NO,其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟包括 (1)將間氨基苯酚與氯乙烷按1:2 1:5的摩爾比溶解于醇類溶劑中，配制成物料溶液； 將管式反應(yīng)器預(yù)熱至80 150°C，先在管式反應(yīng)器內(nèi)加入醇類溶劑，然后將所述的物料溶液泵入管式反應(yīng)器，在管式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間及加入物料溶液的時(shí)間為I 8h，反應(yīng)溫度為80 150°C ； (2)收集從管式反應(yīng)器流出的反應(yīng)混合產(chǎn)物并脫除溶劑，加入過(guò)量堿液洗滌，得堿洗后的料液； (3)在堿洗后的料液中加入萃取液進(jìn)行萃取，取水相先加酸中和至Ph=6.8 7. 2，再脫除水，最終得到間二乙氨基苯酚。
2.權(quán)利要求1所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述原料儲(chǔ)槽內(nèi)物料溶液的溫度為0 15°C。
3.權(quán)利要求1所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。
4.權(quán)利要求1所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述的物料溶液中，間氨基苯酚的濃度為0. 3 lmol/L。
5.權(quán)利要求1所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述的物料溶液與管式反應(yīng)器內(nèi)所加入醇類溶劑體積比為1:0. 9 1:1. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述間氨基苯酚與堿液中所含的堿摩爾比為1:1 1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟(2)所述堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液,質(zhì)量濃度為20% 40%。
8.權(quán)利要求1所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟(2)所述的物料在管式反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間及加入物料時(shí)間為1. 5 4h。
9.權(quán)利要求4所述的管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述萃取液為乙酸乙酯或醋酸正丁酯，萃取液與堿洗后的料液體積比為1:2 5:1。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種管道化連續(xù)生產(chǎn)間二乙氨基苯酚的方法。(1)溶劑用流量泵注入管式反應(yīng)器；將間氨基苯酚與氯乙烷按1:2～1:5的摩爾比溶解于醇類溶劑中，配制成物料溶液；用流量泵將物料溶液注入管式反應(yīng)器，反應(yīng)溫度為80~150℃；(2)收集從管式反應(yīng)器中流出的反應(yīng)產(chǎn)物，并脫除溶劑，加入過(guò)量堿液洗滌；(3)在堿洗后的料液中加入進(jìn)行萃取，取水相加酸中和至中性。本發(fā)明的方法反應(yīng)條件溫和、收率高、選擇性好，可以有效控制返混，抑制副反應(yīng)的發(fā)生，適宜規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C215/76GK103012164SQ201210576409
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者彭文博, 葛新, 陳新志 申請(qǐng)人:上海安諾芳胺化學(xué)品有限公司, 浙江鴻盛化工有限公司