專利名稱：金屬有機化合物的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含金屬的化合物領(lǐng)域，尤其是制備有機金屬化合物領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
含金屬的化合物在多種應(yīng)用中使用，例如催化劑和制備金屬膜的原料。這些化合物的一種用途是在制備電子器件方面，例如半導(dǎo)體。許多半導(dǎo)體材料是以高純金屬有機(有機金屬)化合物采用完善的沉積技術(shù)制備，例如金屬有機氣相外延、金屬有機分子束外延、金屬有機化學(xué)氣相沉積和原子層沉積。由于它們與空氣反應(yīng)、自燃性和/或毒性，許多這些金屬有機化合物或其起始原料的處理面臨了極大挑戰(zhàn)。生產(chǎn)這些有機金屬化合物時必須小心。通常的有機金屬化合物生產(chǎn)方法是小規(guī)模間歇方法，其相對容易地控制反應(yīng)和隔絕氧氣。這些間歇方法的產(chǎn)物產(chǎn)率在很寬的范圍內(nèi)變化。例如，制備三甲基鎵、三乙基鎵和三甲基銦的通常的間歇方法在提純之前有80-100%的產(chǎn)率。雖然這些方法是有效的，但它們只能有限地生產(chǎn)所需的化合物。需要生產(chǎn)大量的這些有機金屬化合物意味著必須進行許多次這樣少量的生產(chǎn)，這極大增加所需化合物的成本。美國專利6，495，707公開了一種連續(xù)生產(chǎn)三甲基鎵(“TMG”)的方法，通過將三氯化鎵和三甲基鋁加入到蒸餾塔的反應(yīng)中心，蒸出生成的TMG并在蒸餾塔的頂部收集TMG。該專利的附圖顯示反應(yīng)物是從相反的入口進入蒸餾塔。該專利的設(shè)備似乎是為了使反應(yīng)物快速混合來達到湍流而設(shè)計的。湍流的定義為雷諾指數(shù)(“Re”)> 4000。然而，該方法得到的TMG產(chǎn)率低，只有50-68%，且沒有提及所得TMG的純度。中國公開的專利申請CN 1872861A公開了對US 6，495，707的方法的改進，其中將氮氣氣流引入蒸餾塔塔底來 增加塔中液相部分的攪動和促進TMG的生成，旨在提高反應(yīng)效率。然而，該專利申請中報道的TMG產(chǎn)率仍然低，只有52%，沒有與US 6，495，707中報道的不同。仍然需要一種高產(chǎn)率連續(xù)制備有機金屬化合物的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種連續(xù)制備有機金屬化合物的方法，包括:(a)提供一種包括反應(yīng)器單元的設(shè)備，所述反應(yīng)器單元包括一個層流接觸區(qū)、一個具有湍流促進裝置的混合區(qū)和一個傳熱區(qū)；(b)連續(xù)將第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流通入接觸區(qū)形成反應(yīng)混合物流，其中第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流是同向的且實質(zhì)上有層流，其中第一反應(yīng)物是一種含金屬的化合物；(C)將反應(yīng)混合物流從接觸區(qū)轉(zhuǎn)移到傳熱區(qū)，并隨后至混合區(qū)；(d)使反應(yīng)混合物流形成有機金屬化合物產(chǎn)物流；(e)控制傳熱區(qū)中產(chǎn)物流的溫度和壓力以維持多數(shù)有機金屬化合物為液相；和(f)轉(zhuǎn)移產(chǎn)物流到分離單元中以分離有機金屬化合物。本發(fā)明也提供一種用于連續(xù)生產(chǎn)有機金屬化合物的設(shè)備，包括(a)第一種反應(yīng)物流的源，其中第一種反應(yīng)物包括一種金屬；(b)第二種反應(yīng)物流的源；(c)使第一種反應(yīng)物流和第二種反應(yīng)物流同向接觸的層流接觸區(qū)；(d) —個具有湍流促進裝置的混合區(qū)；和(e)一個傳熱區(qū)。


圖1-3是適用于本發(fā)明方法的設(shè)備示意圖。圖4A-4F是適用于本發(fā)明方法的裝置中的合適的接觸區(qū)入口的橫截面示意圖。圖5A-5C是適用于本發(fā)明方法的設(shè)備的橫截面示意圖。圖6A-6C是含有數(shù)個混合區(qū)的適用于本發(fā)明方法的設(shè)備示意圖。
具體實施例方式文中“一”涉及一個和多個。“烷基”包括直鏈、支鏈和環(huán)烷基。“鹵素”涉及氟、氯、溴和碘。術(shù)語“多個”涉及兩個或更多的一種元件?！傲鳌鄙婕傲黧w的流動?！傲黧w”涉及氣體、液體或二者的組合。術(shù)語“同向”涉及兩種流體在同一個方向流動。術(shù)語“逆流”表示兩種流體在相反的方向流動。下面的縮寫將有下面的含義:ppm =百萬分之；m =米；_ =毫米；cm =厘米；kg =千克；kPa =千帕；psi =磅每平方英寸；和°0=攝氏度。在圖中,相同的數(shù)字代表相同的元件?？梢岳斫獾氖?，當(dāng)一個元件指的是在另一個元件“上面”時，其可以是直接在另一個元件的上面也可以在中間有居間的元件。相反的，當(dāng)一個元件指的是在另一個元件的“直接上面”時，就不存在居間元件?？梢岳斫獾氖?，雖然術(shù)語第一、第二、第三等在此可以表示不同的元件，組分、區(qū)域、層、區(qū)或部分，這些元件、組分、區(qū)域、層、區(qū)或部分不應(yīng)該被這些術(shù)語限制。這些術(shù)語只是用來區(qū)分一個元件、組分、區(qū)域、層、區(qū)或部分與另一個元件、組分、區(qū)域、層、區(qū)或部分。因此，在本發(fā)明沒有另外的教導(dǎo)時，接下來討論的第一個元件、組分、區(qū)域、層、區(qū)或部分可以將其稱為第二個元件、組分、區(qū)域、層、區(qū)或部分。此外，相關(guān)的術(shù)語，例如“較低的”或“底部”以及“較高的”或“頂部”，可以在此描述圖中所示的一個元件和另一個元件的關(guān)系?？梢岳斫獾氖牵鄬Φ男g(shù)語意在表示除了圖中所示的方向之外還包括裝置中的不同方位。例如，如果一個圖中的裝置被翻轉(zhuǎn)，定義在比其他元件“較低的”的一側(cè)的元件將變?yōu)楸绕渌拜^高的”一側(cè)。因此該示例性術(shù)語“較低的”包括“較低的”和“較高的”兩種方位，這取決于圖的特定方位。類似地，如果在某幅圖中的裝置被翻轉(zhuǎn)，定義為其他元件“下面”或“底下”的元件將變?yōu)槠渌吧厦妗?。因此，該示例性術(shù)語“下面”或“底下”包括上面和下面兩種方位。除非另外說明，所有的含量都是以重量計并且所有的比例都是摩爾比。所有的數(shù)值范圍是以任何順序包含的和可結(jié)合的，除了清楚地限制了這樣的數(shù)值范圍加起來為100%。本發(fā)明提供一種連續(xù)制備有機金屬化合物的方法。采用一種含有一個或多個反應(yīng)器單元的設(shè)備，其中每個反應(yīng)器單元包括:(a)第一反應(yīng)物流的源，其中第一反應(yīng)物含有一種金屬；(b)第二反應(yīng)物流的源；(c)使第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流同向接觸的層流接觸區(qū)；(d) —個具有湍流促進裝置的混合區(qū)；和(e) —個傳熱區(qū)。適合的反應(yīng)器可包括多個混合區(qū)和/或多個傳熱區(qū)。 在這個方法中，第一反應(yīng)物流連續(xù)地通入到反應(yīng)單元的接觸區(qū)中，第二反應(yīng)物流也連續(xù)地通入到反應(yīng)單元的接觸區(qū)中以形成反應(yīng)混合物流。第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流的流動是同向的且實質(zhì)上有層流。至少第一反應(yīng)物是含金屬的化合物。第二反應(yīng)物任選的是含金屬的化合物，其取決于采用的特定反應(yīng)物和想得到的有機金屬化合物?？刂茥l件使反應(yīng)混合物流形成有機金屬產(chǎn)物流以及控制傳熱區(qū)中產(chǎn)物流的溫度和壓力以維持多數(shù)有機金屬化合物為液相。然后將有機金屬產(chǎn)物流從反應(yīng)器單元轉(zhuǎn)移到分離單元以分離有機金屬化合物。多種不同的反應(yīng)器可用于本方法。圖1 是適于本發(fā)明方法的一種設(shè)備的示意圖，包括具有接觸區(qū)15、混合區(qū)20和傳熱區(qū)45的反應(yīng)器10。每個接觸區(qū)15、混合區(qū)20和傳熱區(qū)45可以是任何適合的長度。在圖1中，接觸區(qū)15和傳熱區(qū)45被顯示是共存的，但其并非必需的。反應(yīng)器10有第一入口 25和第二入口 30以分別加入第一和第二反應(yīng)物流到接觸區(qū)15中。反應(yīng)器10含有出口 35，其與分離單元40流體接觸。參見圖1，在操作時，第一反應(yīng)物流17是通過第一入口 25通入到反應(yīng)器10的接觸區(qū)15中。第二反應(yīng)物流27是通過第二入口 30通入到反應(yīng)器10的接觸區(qū)15中。第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流在接觸區(qū)的流動是同向并層流的。得到的反應(yīng)混合物流沿著反應(yīng)器10通入到混合區(qū)20中，該設(shè)計用于促進湍流。有機金屬化合物產(chǎn)物流通過出口 35離開反應(yīng)器10，然后通入到分離單元40，在此所需的有機金屬化合物從副產(chǎn)物、未反應(yīng)的第一和第二反應(yīng)物等中分離出來。圖2顯示的是與圖1中所示類似的一種替代的反應(yīng)器，除了反應(yīng)器10在混合區(qū)20之后也包括反應(yīng)區(qū)50。反應(yīng)器10也有多個傳熱區(qū)45，其中一個傳熱區(qū)45a接觸區(qū)15共延伸，第二傳熱區(qū)45b與反應(yīng)區(qū)50共延伸。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，混合區(qū)20可以被包含在一個傳熱區(qū)中，圖中未表示出，并且傳熱區(qū)不需要與接觸區(qū)或反應(yīng)區(qū)共延伸。圖3顯示的是又一個具有接觸區(qū)15、混合區(qū)20和反應(yīng)區(qū)50的反應(yīng)器10。接觸區(qū)、混合區(qū)和反應(yīng)區(qū)中每一個可包含在一個或多個沒有顯示在圖3中的傳熱區(qū)中。混合區(qū)20顯示為一個“U形”(180° )，但其他合適的彎曲形狀包括45°、90°和360°彎曲(沒有顯示)也可以采用。參見圖1，第一反應(yīng)物流17和第二反應(yīng)物流27通入到具有層流的反應(yīng)區(qū)15中。圖4A-4F是反應(yīng)器10中不同(alternate)接觸區(qū)15的橫截面示意圖。圖4A顯示的是在反應(yīng)器10中的接觸區(qū)15有單一的第一入口 25和單一的第二入口 30，第二入口位于反應(yīng)器10尾部的相對中間的位置。圖4B顯示類似于在圖4A中的接觸區(qū)15，除了存在擋板11以延緩第一反應(yīng)物流17和第二反應(yīng)物流27接觸的發(fā)生。圖4C中顯示的一個不同的接觸區(qū)15有多個第一入口 25 (只有2個被顯示)和單一的第二入口 30。圖4D顯示了一個接觸區(qū)15的進一步選擇，其中第二入口 30伸入到反應(yīng)器10中。在圖4E中，另一個接觸區(qū)15的選擇顯示為有多個第一入口 25(只有2個被顯示)以及有一個伸入到反應(yīng)器10的第二入口30。圖4F顯示的是類似于圖4D中所示的一個不同的接觸區(qū)的選擇。圖4C和4E中的多個第一入口 25可以以任意樣式安裝于第二入口 30周圍。反應(yīng)器10可以由任意合適的材料制成，其不能與所用的反應(yīng)物或制備的有機金屬化合物反應(yīng)。合適的材料包括，但不限于:玻璃，例如硼娃酸鹽玻璃或PYRE)i玻璃；塑料，包括全氟化塑料例如聚(四氟乙烯)；石英；或金屬。優(yōu)選金屬，其包括但不限于:鎳合金和不銹鋼。合適的不銹鋼包括但不限于304、304L、316、316L、321、347和430。合適的鎳合金包括但不限于Iirom、MWEL和Hasteuoy耐腐蝕合金。任選地，當(dāng)反應(yīng)器10由金屬制成時,該反應(yīng)器可以被合適的涂料(例如硅氮化物或四氟化硅)所涂敷以提升耐腐蝕性。該涂敷可以使用任何合適的技術(shù)，例如氣相沉積法。反應(yīng)器可以由混合材料制成，例如玻璃內(nèi)襯的不銹鋼。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易選擇反應(yīng)器的合適材料。合適的反應(yīng)器通常是多種來源市售的。反應(yīng)器10的尺寸是不關(guān)鍵的。反應(yīng)器10可以是任何合適的長度和直徑。該長度和直徑的選擇將取決于所生產(chǎn)的有機金屬化合物的體積、反應(yīng)物之間的反應(yīng)時間的量以及本領(lǐng)域技術(shù)人員能力范圍內(nèi)的其他因素。典型的長度范圍為從I到15米，優(yōu)選從1.5到12米，更優(yōu)選從1.5到10米，進一步優(yōu)選從1.5到8米。特別優(yōu)選的長度是1.5、2、3、4、5、
6、7、8和10米。典型的直徑范圍為從5mm到25cm,更優(yōu)選從5mm到20cm,更優(yōu)選從5mm到15cm,進一步更優(yōu)選從5mm到5cm,再進一步優(yōu)選從6到25mm,最優(yōu)選8到10mm。特別優(yōu)選的直徑是 5、6、7、8、9、10、12 和 15mm。反應(yīng)器10包括一個接觸區(qū)、至少一個混合區(qū)和一個或多個傳熱區(qū)。典型地，接觸區(qū)伸入到傳熱區(qū)中。優(yōu)選地，接觸區(qū)被包含在傳熱區(qū)中。更優(yōu)選地，接觸區(qū)與一個傳熱區(qū)或多個傳熱區(qū)共延伸。接觸區(qū)的長度取決于采用的反應(yīng)物和生產(chǎn)的有機金屬化合物(不管反應(yīng)是放熱還是吸熱的)、混合單元的效率、反應(yīng)物的速率和反應(yīng)需要的時間以及本領(lǐng)域技術(shù)人員能力范圍內(nèi)的其他因素。作為一個例子，接觸區(qū)可以占I到99%的反應(yīng)器長度，優(yōu)選從I到95%，更優(yōu)選從I到75%，并進一步優(yōu)選從5到50%。當(dāng)?shù)谝缓偷诙磻?yīng)物流在接觸區(qū)有層流時，在接觸區(qū)幾乎不發(fā)生混合。取而代之的是，反應(yīng)物在兩種流的交界面發(fā)生反應(yīng)。這樣，可以控制反應(yīng)最初的反應(yīng)速率。本發(fā)明的反應(yīng)器包括設(shè)計用于促進湍流的一個或多個混合區(qū)。即，混合區(qū)被設(shè)計促進反應(yīng)物流的流動比在接觸區(qū)的反應(yīng)物層流有更強的湍流?；旌蠀^(qū)可以含有能夠控制反應(yīng)物混合水平的任意合適的設(shè)計。示例性的混合區(qū)可以包括靜態(tài)的混合器(staticmixer)、文氏管、孔口、彎管、波浪壁反應(yīng)器和任意其他合適攪拌裝置。優(yōu)選地，混合區(qū)包括一個選自文氏管、孔口、彎管、波浪壁反應(yīng)器或它們的組合的混合裝置，更優(yōu)選為文氏管、彎管、波浪壁反應(yīng)器和它們的組合。不`同的“彎管”可以用作混合裝置，例如肘形管(擁有1-90°的彎角)，U形管(擁有91-180°的彎角)，和環(huán)形管(擁有181-360°的彎角)。也可以采用組合彎管，例如圖6C所示的在“蛇形”的混合區(qū)。彎管可以有任何適合的曲率半徑，例如從0.5cm到Im,優(yōu)選從Icm到50cm,更優(yōu)選從Icm到30cm,并且最優(yōu)選從I到10cm。尤其優(yōu)選曲率半徑為 3,3.2,3.25,3.3,3.5,3.6,3.7,3.8、4、4.1,4.25,4.5,4.6,4.75、5、5.1、5.2、5.25、5.5、5.6、5.7、6、6.1、6.2、6.25、6.3、6.35、6.4、6.5、7、7.2、7.3、7.4、7.5、
7.6、7.7、76.75、8、8.1、8.25、8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9、9.25、9.5、9.75 和 IOcm0 曲率半徑越小，越能促進二次混合。特定攪拌裝置的選擇取決于反應(yīng)放熱的多少。例如，對于放熱相對較多的反應(yīng)，優(yōu)選混合區(qū)包括提供相對較低的混合程度的一個混合裝置以，例如文氏管、彎管、波浪壁反應(yīng)器以及它們的組合。優(yōu)選用于放熱相對較多的反應(yīng)的混合裝置提供微流態(tài)而不是完全湍流。對于相對發(fā)熱較少的反應(yīng)和吸熱反應(yīng)，混合區(qū)包括任意合適的混合裝置以促進可用的所需的混合程度?；旌涎b置的尺寸可以容易地被本領(lǐng)域技術(shù)人員所選擇以提供所需的混合程度。這樣的混合區(qū)可被放置于反應(yīng)器中任意合適的點。一個或多個混合區(qū)可以被用于該反應(yīng)器中。每個混合區(qū)可包括一個或多個混合裝置。當(dāng)采用的混合裝置多于一個時，例如當(dāng)含有一個混合裝置的混合區(qū)多于一個時或當(dāng)一個混合區(qū)含有多個混合裝置時，這樣的混合裝置可以是相同的或不同的。如在此采用的，“不同的混合裝置”包括兩個或更多的相同類型的有不同尺寸部件的混合裝置，例如兩個或更多有不同直徑開口的文氏管或兩個或更多的不同曲率半徑的彎管。當(dāng)采用兩個或更多波浪壁反應(yīng)器時，每個這樣的反應(yīng)器可以有不同長度或不同半徑的元件構(gòu)成的波浪壁單元。優(yōu)選地，采用多個混合裝置。當(dāng)用該反應(yīng)器通過一個放熱相對較多的反應(yīng)連續(xù)生產(chǎn)有機金屬化合物時，優(yōu)選多個混合區(qū)。更優(yōu)選地，這些多個混合區(qū)以不同的混合裝置構(gòu)成。如上所述，圖3顯示了作為混合區(qū)20的U形管。圖5A顯示了反應(yīng)器10的橫截面，其具有接觸區(qū)15、混合區(qū)20和包括接觸區(qū)15與混合區(qū)20 二者的傳熱區(qū)45，其中混合區(qū)20由包含元件21的波浪壁反應(yīng)器構(gòu)成。圖5B顯示了反應(yīng)器10的橫截面圖，其具有由元件21a的文氏管構(gòu)成的混合區(qū)20。在圖5B中，接觸區(qū)15和混合區(qū)20都被包含在傳熱區(qū)45中。圖5C顯示了反應(yīng)器10的橫截面圖，其具有由多個文氏管21a和21b構(gòu)成的混合區(qū)20。多個混合區(qū)20a和20b，在圖6A顯示被反應(yīng)區(qū)50分隔，沒有顯示的是，其中每個反應(yīng)區(qū)是一個U形管且每個U形管有不同的曲率半徑。圖6B顯示了有多個反應(yīng)區(qū)20a和20b以及置于傳熱區(qū)45中的反應(yīng)區(qū)50的反應(yīng)器10。接觸區(qū)15和混合區(qū)20a都包含于傳熱區(qū)中，圖中沒有顯示。圖6C顯示反應(yīng)器10，其包含接觸區(qū)15、多個混合區(qū)20a、20b和20c以及反應(yīng)區(qū)50。在圖6C中，顯示出多個混合區(qū)與每個含有不同曲率半徑(未顯示)20a、20b和20c串聯(lián)(一個“蛇形”混合區(qū))。傳熱區(qū)沒有在圖5C、6A和6C中顯示。本反應(yīng)可選的包含一個在混合區(qū)之后的一個反應(yīng)區(qū)。優(yōu)選地，本反應(yīng)器包括至少一個反應(yīng)區(qū)。當(dāng)采用多個混合區(qū)時，反應(yīng)區(qū)可以出現(xiàn)在任意混合區(qū)之后，并優(yōu)選在每個混合區(qū)之后。反應(yīng)區(qū)的長度取決于采用的反應(yīng)物和生產(chǎn)的有機金屬化合物(不管反應(yīng)是吸熱還是放熱的)、混合單元的效率、反應(yīng)的速度和反應(yīng)需要的時間、以及本領(lǐng)域技術(shù)人員能力范圍內(nèi)的其他因素。舉例說，反應(yīng)區(qū)可以占I到99%的反應(yīng)器長度，優(yōu)選從I到95%，更優(yōu)選從I到75%，進一步優(yōu)選從5到50%。接觸區(qū)和任意反應(yīng)區(qū)可以有相同的或不同的長度。本發(fā)明的反應(yīng)器也包括至少一個傳熱區(qū)。該傳熱區(qū)可以包括任意或所有接觸區(qū)、混合區(qū)和可選的反應(yīng)區(qū)。優(yōu)選地，傳熱區(qū)包括接觸區(qū)和任何反應(yīng)區(qū)。例如，當(dāng)反應(yīng)器包括接觸區(qū)和反應(yīng)區(qū)兩者時，每個這樣的區(qū)可被包含于一個傳熱區(qū)或每個可被包含于不同的傳熱區(qū)中。接觸區(qū)可以由一個或多個傳熱區(qū)、并且優(yōu)選一個傳熱區(qū)構(gòu)成。優(yōu)選地，接觸區(qū)與傳熱區(qū)共延伸。也優(yōu)選的是，任意的反應(yīng)區(qū)包含于傳熱區(qū)中，并且更優(yōu)選的是每個反應(yīng)區(qū)與傳熱區(qū)共延伸。合適的傳熱區(qū)包括熱交換器例如冷凝器、制冷器和加熱器。特定傳熱區(qū)、其長度和其在反應(yīng)器中的位置的選擇將取決于反應(yīng)器的尺寸、生產(chǎn)的有機金屬化合物的數(shù)量(不管制備有機金屬化合物的反應(yīng)是放熱還是吸熱的)、生產(chǎn)的特定有機金屬化合物以及本領(lǐng)域技術(shù)人員能力范圍內(nèi)的其他因素。這種傳熱區(qū)以及其在反應(yīng)器中的位置的選擇在本領(lǐng)域技術(shù)人員的能力之內(nèi)。第一反應(yīng)物流通過第一入口進入到反應(yīng)器的接觸區(qū)中。第一反應(yīng)物可以為液相、氣相或液相和氣相二者 。優(yōu)選地，多數(shù)第一反應(yīng)物為液相。第二反應(yīng)物流通過第二入口進入到反應(yīng)器的接觸區(qū)中。第二反應(yīng)物可以為液相、氣相中或液相和氣相二者。優(yōu)選地，多數(shù)第二反應(yīng)物為液相。也優(yōu)選的是，第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物都為液相、氣相或液相和氣相二者。更優(yōu)選的是，第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物都為液相。通過適當(dāng)加熱反應(yīng)器到該反應(yīng)物熔點溫度之上在本方法中使用熔點相對較低的固體反應(yīng)物。在反應(yīng)器溫度，不管是固體還是液體的反應(yīng)物都可溶于溶劑中以制得液相反應(yīng)物，然后通入到反應(yīng)器中。當(dāng)在反應(yīng)器溫度反應(yīng)物或生產(chǎn)的有機金屬化合物是固體時，優(yōu)選有機溶劑。任何有機溶劑都可以采用，只要其不與反應(yīng)物或生產(chǎn)的有機金屬化合物反應(yīng)或使反應(yīng)物或生產(chǎn)的有機金屬化合物不穩(wěn)定即可。本領(lǐng)域技術(shù)人員知曉合適的溶劑。優(yōu)選的溶劑是烴，例如直鏈烷基苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、喹啉、異喹啉、異三十烷、茚(indane)、1,2,3,4-四氫化萘(四氫化萘)和十氫化萘；以及離子液體。離子液體是在低溫下為液體的常用鹽，其熔點溫度低于100°C。離子液體完全由離子構(gòu)成，其通常由大分子有機陽離子和無機陰離子構(gòu)成。由于這些化合物之間的強庫倫力，離子液體幾乎沒有蒸汽壓。本發(fā)明可以采用任何合適的離子液體作為溶劑。離子液體中示例性的陽離子包括但不限于烴基銨陽離子、烴基鱗陽離子、烴基吡啶陽離子和二烴基咪唑陽離子。本發(fā)明離子液體中示例性陰離子包括，但不限于:氯化金屬(chlorometalate)陰離子；氟硼酸根陰離子，例如四氟硼酸根陰離子和烴基取代的氟硼酸根陰離子；和氟磷酸根陰離子，例如六氟磷酸根陰離子和烴基取代的氟硼酸根陰離子。示例性的氯化金屬陰離子包括:氯代鋁(chloroaluminate)陰離子，例如四氯化招(tetrachloroaluminate)陰離子和氯化三燒基招(aluminate)陰離子；氯代鎵(gallate)陰離子,例如氯化三甲基鎵；和四氯化鎵,氯化銦(indate)陰離子例如四氯化銦和氯化三甲基銦。

將固體反應(yīng)物溶于有機溶劑中提供液相反應(yīng)物可以使固體反應(yīng)物在本方法中使用。另外，采用有機溶劑允許按照本方法制備在反應(yīng)器的條件為固體的有機金屬化合物，而且減少了反應(yīng)器中的預(yù)反應(yīng)。例如，三甲基銦(其可以按照本發(fā)明方法制備)在88°C時溶化，在101-103°C時爆炸分解。在三甲基銦的制備中采用有機溶劑允許反應(yīng)器的溫度低于其熔點。另外，人們知曉三甲基銦在溶液中在> 125°C時在較長的時間內(nèi)穩(wěn)定，例如在異三十烷中。當(dāng)制備三甲基銦時采用例如異三十烷的溶劑在不使三甲基銦分解的情況下允許反應(yīng)器的溫度設(shè)定在更寬的范圍。任何能與在流體中的第二反應(yīng)物反應(yīng)的含金屬的化合物都可以用作第一反應(yīng)物。在此采用的，術(shù)語“金屬”包括“類金屬(metalloid)”。在此采用的術(shù)語“類金屬”涉及硼(元素周期表第13族)、鍺(元素周期表第14族)、磷(元素周期表第15族)、銻(元素周期表第15族)和砷(元素周期表第15族)。合適的含金屬的第一反應(yīng)物含有至少一種選自從元素周期表第2族-第15族的金屬原子，優(yōu)選從元素周期表第3族到第15族，更優(yōu)選從元素周期表第4族到第15族。在此采用的元素周期表第14族金屬不包括碳和硅并且元素周期表第15族金屬不包括氮。特別優(yōu)選的金屬是那些在元素周期表第3、4、5、8、9、10、11、12、13和15族的，更優(yōu)選第4、5、8、11、12、13和15族，并且進一步優(yōu)選第5、12、13和15族的元素。示例性的金屬原子包括，但不限于，鎂、鈣、鍶、鈧、釔、镥、鎊、鑭、鈦、鋯、鉿、鈰、釩、銀、組、鉻、鑰、鶴、猛、釕、鈷、錯、銥、鎳、鉬、鈕、銅、銀、金、鋅、錨、招、鎵、銦、娃、鍺、錫、憐、鋪和鋪O優(yōu)選的金屬原子包括續(xù)、銀、銳、 乙、錯、鎊、欽、錯、給、|凡、銀、組、鑰、鶴、猛、釘、鉆、依、鎳、鉬、鈕、銅、銀、金、鋅、鎘、招、鎵、銦、鍺、鋪和砷。更優(yōu)選的金屬原子是鎂、鈧、乾、镥、鎊、鈦、錯、鉿、銀、鉭、鑰、鶴、釕、鈷、銥、鎳、鉬、鈕、銅、銀、金、鋅、鎘、招、鎵、銦、鍺、鋪和砷，和更優(yōu)選的是鎂、錯、鉿、銀、鉭、鑰、鶴、釕、鈷、銥、鎳、銅、鋅、鎘、招、鎵、銦、鍺、鋪和砷，并且更進一步優(yōu)選的是鎂、鋯、鉿、鋅、鎘、鋁、鎵、銦、鍺、銻和砷。尤其優(yōu)選的金屬是鋯、鉿、鋅、鎘、鋁、鎵、銦、銻和砷。優(yōu)選的用作第一反應(yīng)物的含金屬的化合物是金屬原子的鹵化物，(C1-C4)羧酸鹽，胺和含烴化合物，所述金屬原子選自元素周期表第2族-第15族。這樣優(yōu)選的含金屬化合物具有通式(I)
式(I) RaYbMmL
其中每個R獨立地選自=H或(C1-Cltl)烴基基團；每個Y獨立選自鹵化物、(C1-C4)羧酸鹽、(C1-C5)烷氧基、R1R2N或二胺基-或三-胺基基團；M =元素周期表第2族-第15族金屬#和R2獨立地選自H或(C1-C6)烷基；L =中性配體；m = M的化合價；a = O到m ；b=O到m ;并且a+b = m。本領(lǐng)域技術(shù)人員知曉a和b不都=O。術(shù)語“烴基”涉及任意碳氫基團，并且包括烷基和芳基基團。該烴基基團可選的包括除了碳和氫之外的原子，例如氧或氣。優(yōu)選經(jīng)基基團是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基、叔丁基、正戍基，新戊基、環(huán)戊基、己基、環(huán)己基、環(huán)戊二烯基、甲基環(huán)戊二烯基、五甲基環(huán)戊二烯基、(C1-C3)烷氧基(C2-C6)燒基、脒根(amidinato)、甲脒根(formamidinato)和β-二酮根。當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)物包括烴基基團時，該基團通過金屬-碳鍵結(jié)合到金屬上。示例性的Y中的二胺基-和三胺基-基團包括但不限于I，2-二胺基乙基、I, 2-二-(N-甲胺基)乙基、I, 3-二胺基丙基、1，3_ 二-(N-甲胺基)丙基、1，2_ 二胺基丙基和二亞乙基三胺。Y優(yōu)選為氯、溴、乙酰氧基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、胺基、甲胺基、二甲胺基、乙基甲基胺基、二乙基胺基、1，2_ 二胺基乙基、1，2_ 二- (N-甲胺基)乙基、1，3- 二胺基丙基和1，3_ 二- (N-甲胺基)丙基。更優(yōu)選的Y是氯、溴、乙酰氧基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、胺基、甲胺基、二甲基胺基、乙基甲基胺基和二乙基胺基。中性配體(L)在含金屬的反應(yīng)物中是任選的。此中性配體整體不帶電荷并且可以起到穩(wěn)定劑的作用。中性配體包括，但不限于，C0、N0、氮氣(N2)、胺、膦、燒基腈、烯烴、炔烴、芳香化合物。術(shù)語“烯烴”包括任何含有一個或更多碳碳雙鍵的脂肪族化合物。示例性的中性配體包括，但不限于:(C2-Cltl)的烯烴例如乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯、1-戊烯、2-戊烯、1-己烯、2-己烯、降冰片烯、乙烯胺、烯丙基胺、乙烯基三(C1-C6)燒基娃燒、二乙烯基二(C1-C6)烷基硅烷、乙烯基三(C1-C6)烷氧基硅烷和二乙烯基二(C1-C6)烷氧基硅烷；(C4-C12)二烯例如丁二烯、環(huán)戊二烯、異戊二烯、己二烯、辛二烯、環(huán)辛二烯、降冰片二烯和α-萜烯；(C6-C16)三烯；(C2-Cltl)的炔例如乙炔和丙炔；和芳香族化合物例如苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、甲苯、鄰甲基異丙基苯、間甲基異丙基苯、對甲基異丙基苯、吡啶、呋喃和噻吩。中性配體的數(shù)量取決于為M選擇的特定金屬。當(dāng)存在兩個或更多中性配體時，該配體可以相同或不同。更優(yōu)選的是第一反應(yīng)物具有式(II) R3J1dM2Ln，其中每個R3選自H或(C1-C4)烷基；每個Y1選自鹵化物；Μ2是元素周期表第13族金屬山如上定義；c = 0-3 ；d = 0-3 ；c+d = 3 ；并且η = 0-1。R3優(yōu)選H、甲基 或乙基。Y1優(yōu)選氯或溴。在式II中，當(dāng)L存在時，優(yōu)選中性配體是叔胺或叔膦。優(yōu)選M2優(yōu)選銦或鎵。優(yōu)選叔胺或叔膦是三(C1-C4)烷基胺和三(C1-C4)燒基勝。合適的第二反應(yīng)物可以是任意如上所述的作為第一反應(yīng)物的含金屬化合物。其他的可用于第二反應(yīng)物的化合物包括但不限于適合烷基化第一反應(yīng)物或在第一反應(yīng)物中作為金屬原子的配體的合適的化合物。除了式I的含金屬化合物，其他作為第二反應(yīng)物的合適的化合物是:烷胺；烷基膦；β - 二酮、脒、甲脒、胍和環(huán)戊二烯類的堿金屬或堿土金屬鹽；(C1-C4)醇鹽(alkoxide) ； (C1-C6)烷基鋰化合物；和(C1-C6)烷基格氏試劑。合適的烷基胺是單_、二-和二 _ (C1-C6)燒基胺，更優(yōu)選單-、二-和二 _ (C1-C4)燒基胺，和更優(yōu)選二 -(C1-C4)燒基胺。特別優(yōu)選燒基胺是二甲胺、二乙胺和二丙胺。合適的燒基勝是單-、二 -和二 - (C1-C6)燒基勝，更優(yōu)選單-、二-和二 _ (C1-C4)燒基勝，和更優(yōu)選二 _ (C1-C4)燒基膦。特別優(yōu)選烷基膦是三甲膦、三乙膦和三丙膦。β-二酮、脒、甲脒、胍和環(huán)戊二烯類的鹽可以容易的使相應(yīng)的β-二酮、脒、甲脒、胍和環(huán)戊二烯類與合適的堿(例如氫氧化鈉)反應(yīng)以制備得到。優(yōu)選的鹽為堿金屬鹽。合適的脒和甲脒是那些公開在專利US2006/0141155和US2008/0305260中的。優(yōu)選的環(huán)戊二烯類為環(huán)戊二烯、甲基環(huán)戊二烯和五甲基環(huán)戊二烯。本領(lǐng)域技術(shù)人員能知曉第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物是不同的。優(yōu)選第二反應(yīng)物選自烷基胺、烷基膦和上述的式(II)化合物。第二反應(yīng)物更優(yōu)選為選自三(C1-C4)烷基胺、三(C1-C4)烷基膦和上述的式(II)化合物，其中M2選自銦和鎵，且其中Y1選自氯和溴。將第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物(所述第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物中的任一任選地在有機溶劑中)通入到反應(yīng)器單元的接觸區(qū)中，控制條件以在一個或多個混合區(qū)中使反應(yīng)物可控地混合?？刂品磻?yīng)物的混合可更精確的控制生成有機金屬化合物的整個反應(yīng)。在本發(fā)明的方法中控制混合可如下進行:控制接觸區(qū)中層流區(qū)的反應(yīng)物流動和混合區(qū)的攪拌強度。反應(yīng)物引入接觸區(qū)的的方式使其同向以及實質(zhì)上有層流。有“實質(zhì)上的層流”意味著在進入混合區(qū)時每個反應(yīng)物流的流動具有雷諾指數(shù)(“Re”)( 2100，優(yōu)選< 2000，更優(yōu)選(1500，以及最優(yōu)選< 1000。進一步優(yōu)選第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流的流動是同中心的。當(dāng)反應(yīng)物流同中心流動時，優(yōu)選中心的反應(yīng)物流比靠外的反應(yīng)物流具有較低的Re。第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流在接觸區(qū)反應(yīng)物流的交界面進行反應(yīng)。這樣對制備有機金屬化合物的速率給出了很好的控制，尤其是對于放熱反應(yīng)。然后反應(yīng)物流進入到攪拌更為激烈的混合區(qū)，伴隨著反應(yīng)速率的持續(xù)提高，尤其是對于放熱反應(yīng)。控制反應(yīng)的攪拌程度使制備有機金屬化合物具有更高的整體產(chǎn)率并且減少副產(chǎn)物的數(shù)量。一旦第一和第二反應(yīng)物`混合，得到的反應(yīng)混合物流經(jīng)受足以使反應(yīng)物反應(yīng)形成所需有機金屬化合物的條件。這樣的條件被本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，可以包括加熱、冷卻或它們的組合。對于放熱反應(yīng)，反應(yīng)器單元的傳熱區(qū)將包括一個冷卻單元以控制反應(yīng)速率。對于吸熱反應(yīng)，傳熱區(qū)將包含一個加熱單元。反應(yīng)時間是通過控制反應(yīng)物在反應(yīng)單元的停留時間來控制的。在反應(yīng)后，反應(yīng)混合物流(其此時包括有機金屬化合物產(chǎn)物、任何未反應(yīng)的第一或第二反應(yīng)物、反應(yīng)副產(chǎn)物和用到的任意有機溶劑)通過傳熱區(qū)的出口離開反應(yīng)器單元。通常，有機金屬化合物在經(jīng)過任意提純步驟之前以> 70%的產(chǎn)率獲得。優(yōu)選地，有機金屬化合物以> 90 %的產(chǎn)率獲得，更優(yōu)選> 95 %，進一步更優(yōu)選> 97 %，并進一步更優(yōu)選> 98 %。生成的有機金屬化合物、未反應(yīng)的第一或第二反應(yīng)物、反應(yīng)副產(chǎn)物和任意有機溶劑從反應(yīng)器單元的出口通入到一個分離單元。該分離單元可采用任意用于提純有機金屬化合物的常用技術(shù)，包括，例如結(jié)晶、蒸餾或升華。該分離技術(shù)在本領(lǐng)域是熟知的。優(yōu)選地，有機金屬化合物以> 95%的純度獲得，更優(yōu)選> 97%，仍然更優(yōu)選> 98%，進一步優(yōu)選≥99%，進一步更優(yōu)選≥99.99%，并最優(yōu)選≥99.9999%。本發(fā)明的連續(xù)方法適合于制備許多有機金屬化合物。優(yōu)選的有機金屬化合物具有式R4eMmXn^L1(式III)，其中每個R4獨立地是(C1-C2tl)烷基、(C2-C2tl)烯基、(C2-C20)炔基、(C5-C20)芳基、(C5-C20)芳基(C1-C10)烷基、(C1-C20)烷氧基、(C2-C10)烷氧羰基(carbalkoxy)，胺基、(C1-C12)烷基氨基(C1-C12)烷基、二(C1-C2tl)烷基氨基(C1-C12)烷基、膦基和二價配體；每個X獨立的選自H、R4、氰基和鹵素山1 =中性配體；e = R4基團的化合價，且是彡I的整數(shù)；m = M的化合價。“胺基”基團包括-NH2、(C1-C12)烷基胺基和二(C1-C12)烷基胺基。優(yōu)選地，胺基基團是-NH2、(C1-C6)烷基胺基和二(C1-C6)烷基胺基，以及更優(yōu)選的-NH2、(C1-C4)烷基胺基和二(C1-C4)烷基胺基?！办⒒被鶊F包括-PH2JC1-C12)烷基膦基和二(C1-C12)烷基膦基。優(yōu)選包括-PHy(C1-C6)烷基膦基和二(C1-C6)烷基膦基，并且更優(yōu)選包括-PHy(C1-C4)烷基膦基和二(C1-C4)烷基膦基。上述R4基團中的一個或多個氫任選被下述一個或多個取代基取代，所述取代基包括例如齒素、羰基、羥基、氰基、氨基、烷胺基、二烷胺基和烷氧基。例如，當(dāng)R4是(C1-C2tl)烷基基團時，該基團可在烷基鏈中含有羰基。合適的二價配體包括，但不限于，二酮合、脒合、甲脒合、磷酸脒合、胍合、二酮亞胺合、雙環(huán)脒合和雙環(huán)胍合。優(yōu)選的二價配體包括β - 二酮合、脒合、甲脒合、磷酸脒合和胍合。取決于特定的金屬原子，式III的有機金屬化合物可選的包括一個或多個中性配體(L)。這樣的中性配體整體上不帶電荷。中性配體包括但不限于C0、N0、氮、胺、醚、膦、烷基膦、芳基膦、腈、烯、二烯、三烯、炔和芳香化合物。式III的有機金屬化合物與胺或膦(例如叔胺和叔膦)的加合物在本發(fā)明中是可預(yù)期的。優(yōu)選地，式III中每個R4基團獨立的選自(C1-C10)烷基、(C2-C10)烯基、(C2-C10)炔基、(C5-C15)芳基、(C5-C10)芳基(C1-C6)烷基、(C1-C10)烷氧基、(C2-C10)烷氧羰基、胺基、(C1-C6)烷胺(C1-Cltl)烷基、二(C1-C6)烷胺(C1-C6)烷基、膦基和二價配體；并且更優(yōu)選(CLC6)烷基、(C2-C6)烯基、(C2-C6)炔基、(C5-C10)芳基、(C5-C8)芳基(C1-C6)烷基、(C1-C6)烷氧基、(C2-C6)烷氧羰基、胺基、(C1-C4)烷胺(C1-C6)烷基、二 (C1-C4)烷胺(C1-C6)烷基、膦基和二價配體。進一步優(yōu)選每個R4獨立選自(C1-C5)烷基、(C2-C3)烯基、(C2-C3)炔基、(C5-C8)芳基、(C5-C8)芳基(C1-C4)烷基、(C1-C5)烷氧基、(C2-C5)烷氧羰基、胺基、(C1-C4)烷胺(C1-C4)烷基、二(C1-C4)烷胺(C1-C4)烷基、膦基和二價配體，并且進一步更優(yōu)選(C1-C4)烷基、(C2-C3)烯烴、(C5-C8)芳基、(C1-C5)烷氧基、胺基、(C1-C3)烷胺(C1-C4)烷基、二 (C1-C3)烷胺(C1-C4)烷基、膦基和二價配體.。優(yōu)選的有機金屬化合物具有式(IV)的結(jié)構(gòu)
式(IV) R5xXVxM3p
其中每個R5獨立地選自(C1-C6)烷基、(C2-C6)烯烴、(C1-C4)烷胺(C1-C6)烷基、二(C1-C4)烷胺(C1-C6)烷基、(C5-C10)芳基、-nh2、(C1-C4)烷胺基和二(C1-C4)烷胺基；每個 X2獨立的選自H、齒素、(C1-C10)燒氧基和R5 ；M3是兀素周期表第2、4或13族的金屬；x是R5基團的化合價且是整數(shù)；P是紀的化合價；并且I ≤ X ≤ P。式II的有機金屬化合物與胺或膦(例如叔胺和叔膦)的加合物在本發(fā)明中可預(yù)期的。優(yōu)選每個R5獨立地選自(C1-C4)烷基、(C2-C4)烯基、(C5-Cltl)芳基、-nh2、(C1-C4)烷胺基和二(CrC4)烷胺基；并且更優(yōu)選(C1-C4)燒基、(C5-C8)芳基、-NH2、(C1-C4)烷胺基、和二(C「C4)烷胺基。示例性的Rl基團包括，但不限于，甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基、叔丁基，異丁基、仲丁基、正戍基、異戍基、新戍基、乙烯基、烯丙基、炔丙基(propargyl)、胺甲基、胺乙基、胺丙基、二甲基胺丙基、苯基、環(huán)戊二烯基、甲基環(huán)戊二烯基、五甲基環(huán)戊二烯基、甲胺基、二甲胺基和甲乙胺基。當(dāng)X2是鹵素時，氯和溴是優(yōu)選的且氯是更優(yōu)選的。當(dāng)M3是元素周期表第2族金屬時，X = I或2。當(dāng)M3是元素周期表第4族金屬時,X = 1、2、3或4。當(dāng)M3是元素周期表第13族金屬時，x = 1、2或
3。M3優(yōu)選是鎂、鋯、鉿、鋁、銦或鎵，并且更優(yōu)選鋁、銦或鎵。示例性的有機金屬化合物包括，但不限于:三烷基銦化合物例如三甲基銦，三乙基銦、三正丙基銦、三異丙基銦、二甲基異丙基銦、二甲基乙基銦、二甲基叔丁基銦、甲基二叔丁基鋼、甲基~■異丙基鋼和二叔丁基鋼；二燒基鋼胺加合物；~■燒基齒化鋼化合物例如~■甲基氣化鋼；燒基~. 鋼化合物例如甲基~■氣化鋼；環(huán)戍_■稀鋼；二燒基鋼_ 二燒基勝加合物例如三甲基銦-三甲基膦加合物；三烷基鎵化合物例如三甲基鎵、三乙基鎵、三異丙基嫁、二叔丁基嫁、_■甲基異丙基嫁、_■乙基叔丁基嫁、甲基_■異丙基嫁、_■甲基叔丁基嫁、_■甲基新戊基鎵和甲基乙基異丙基鎵，三烷基鎵-胺加合物；三烷基鎵-膦加合物；烷基二鹵化鎵化合物例如甲基二氯化鎵、乙基二氯化鎵和甲基二溴化鎵；二烷基齒化鎵化合物例如~■甲基氣化嫁和_■乙基氣化嫁；二燒基招化合物例如二甲基招、二乙基招、二正丙基招、二異丙基招、二叔丁基招、_■甲基異丙基招、_■甲基乙基招、_■甲基叔丁基招、甲基_■叔丁基招和甲基_■異丙基招;_■燒基齒化招化合物例如_■甲基氣化招和_■乙基氣化招；燒基_■齒化鋁化合物例如甲基二氯化鋁、乙基二氯化鋁和乙基二溴化鋁；金屬二烷基胺化合物例如四(甲乙胺)鋯和四(甲乙胺)鉿；金屬二酮例如二酮化的鉿、鋯、鉭和鈦；和金屬脒例如銅、鑭、釕和鈷的脒。例如，元素周期表第13族有機金屬化合物可以用例如專利US5，756，786,US 6，680，397和US 6，770，769中記載的反應(yīng)物來制備。金屬脒化合物可以用例如專利US 7，638，645和US 7，816，550中記載的反應(yīng)物來制備。本發(fā)明方法制備的有機金屬化合物可以用于需要高純有機金屬化合物的多種用途，例如在特定催化劑的應(yīng)用和在生產(chǎn)例如發(fā)光二極管的電子元件。該有機金屬化合物也可以用作制備其他有機金屬化合物的中間體。
實施例1下面的表格顯示了按照本方法制備得到的多種有機金屬化合物。列出了合適的有機溶劑，當(dāng)需要這樣的溶劑或任選使用時。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)制備有機金屬化合物的方法，所述方法包括 (a)提供包括反應(yīng)器單元的設(shè)備，所述反應(yīng)器單元包括多個混合區(qū)和一個或多個傳熱區(qū)； (b)連續(xù)地將第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流通入到具有層流的接觸區(qū)中以形成反應(yīng)混合物流，其中第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流是同向的且實質(zhì)上有層流，且其中第一反應(yīng)物是含金屬的化合物； (C)將反應(yīng)混合物流從層流混合區(qū)轉(zhuǎn)移到傳熱區(qū)，然后到具有湍流促進裝置的混合區(qū)中； (d)使反應(yīng)混合流形成有機金屬化合物產(chǎn)物流； (e)控制傳熱區(qū)中產(chǎn)物流的溫度和壓力以維持多數(shù)的有機金屬化合物為液相；和 (f)轉(zhuǎn)移產(chǎn)物流到分離單元中以分離所述有機金屬化合物。
2.權(quán)利要求I的方法，其中有機金屬化合物以>70%的產(chǎn)率得到。
3.權(quán)利要求2的方法，其中有機金屬化合物以>90%的產(chǎn)率得到。
4.權(quán)利要求I的方法，其中第二反應(yīng)物包括金屬配合物。
5.權(quán)利要求I的方法，其中第一反應(yīng)物包括元素周期表第13族金屬配合物。
6.權(quán)利要求I的方法，其中所述設(shè)備包括多個反應(yīng)器單元。
7.權(quán)利要求I的方法，其中湍流促進裝置選自彎管、螺管、文氏管、波浪壁柱、孔和靜態(tài)混合器。
8.權(quán)利要求I的方法，其進一步包括多個具有湍流促進裝置的混合區(qū)。
9.權(quán)利要求8的方法，其中多個湍流促進裝置包括至少2個不同的混合區(qū)。
10.權(quán)利要求I的方法，其中第一反應(yīng)物和第二反應(yīng)物都為氣相、液相或其組合。
11.權(quán)利要求I的方法，其中通入到層流混合區(qū)的第一和第二反應(yīng)物流中的每一個都具有< 2000的雷諾數(shù)。
12.一種用于連續(xù)生產(chǎn)有機金屬化合物的設(shè)備，所述設(shè)備包括 (a)第一反應(yīng)物流的源，其中第一反應(yīng)物包括金屬；(b)第二反應(yīng)物流的源；(c)使第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流同向接觸的層流接觸區(qū)；(d)具有湍流促進裝置的混合區(qū)；和(e)傳熱區(qū)。
13.權(quán)利要求12的設(shè)備，其中湍流促進裝置選自彎管、螺管、文氏管、波浪壁柱、孔和靜態(tài)混合器。
14.權(quán)利要求12的設(shè)備，其進一步包括多個湍流促進裝置。
全文摘要
金屬有機化合物的制備。一種連續(xù)制備有機金屬化合物的方法，所述方法包括提供包括反應(yīng)器單元的設(shè)備，所述反應(yīng)器單元包括多個混合區(qū)和一個或多個傳熱區(qū)；連續(xù)地將第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流通入到具有層流的接觸區(qū)中以形成反應(yīng)混合物流，其中第一反應(yīng)物流和第二反應(yīng)物流是同向的且實質(zhì)上有層流，且其中第一反應(yīng)物是含金屬的化合物；將反應(yīng)混合物流從層流混合區(qū)轉(zhuǎn)移到傳熱區(qū)，然后到具有湍流促進裝置的混合區(qū)中；使反應(yīng)混合流形成有機金屬化合物產(chǎn)物流；控制傳熱區(qū)中產(chǎn)物流的溫度和壓力以維持多數(shù)的有機金屬化合物為液相；和轉(zhuǎn)移產(chǎn)物流到分離單元中以分離所述有機金屬化合物。
文檔編號C07F5/06GK103254248SQ20121050451
公開日2013年8月21日 申請日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者R·S·迪克西特, 柏樺, C·D·莫德特蘭德, R·A·韋爾, J·G·小彭德格斯特, C·P·克里斯滕森, D·V·舍奈-卡特哈特, A·阿曼奇安, K·M·克魯奇, R·F·珀卡里 申請人:羅門哈斯電子材料有限公司, 陶氏環(huán)球技術(shù)有限公司