專利名稱：一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置及方法。
背景技術(shù)：
二硫化物為煉廠液化氣脫硫醇裝置的副產(chǎn)物，主要以二甲基二硫為主。二甲基二硫具有惡臭氣味及輕微毒性，純凈的二甲基二硫是一種廣泛使用的化工原料，因此煉廠對二硫化物資源化利用日益重視。目前，國內(nèi)一些廠家采用不同工藝生產(chǎn)二甲基二硫，但并無二硫化物精餾提純回收利用的相關(guān)文獻(xiàn)。而且這些生產(chǎn)工藝均存在生產(chǎn)條件不佳、嚴(yán)重污染環(huán)境及生成成本較高等問題。二甲基二硫目前主要用于以下方面1)在石油煉制工業(yè)中，用于石油、汽油等 油品的加氫脫硫、裂化、催化過程中的活化劑；2)用作乙烷裂解爐的防腐和防焦劑；3)汽油、柴油等油品加氫催化劑的預(yù)硫化劑；4)苯核脫羥基反應(yīng)中氫化裂解的抑制劑；5)橡膠工業(yè)中，可用作溶劑、再生劑、軟化劑和增塑劑等；6)重要農(nóng)藥的中間體，用以制取農(nóng)藥殺蟲劑；7)燃料和潤滑的添加劑；8)甲基磺酸的生產(chǎn)原料。二甲基二硫的用途廣泛，所以現(xiàn)急需一種針對二硫化物進(jìn)行提純的裝置及方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置及方法，克服現(xiàn)有產(chǎn)品中對二硫化物進(jìn)行提純時，生產(chǎn)條件不佳，污染環(huán)境及生成成本較高的不足。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)
一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置，包括加熱器，所述加熱器通過精餾管線與精餾塔的中部連接，加熱器外端設(shè)有原料管線，精餾塔底端通過法蘭連接有蒸發(fā)器，精餾塔底部設(shè)有廢料裝桶管線，所述精餾塔頂部通過回流管線一連接有冷凝器，精餾塔頂端側(cè)部通過回流管線二連接有回流泵，冷凝器通過產(chǎn)品管線連接有產(chǎn)品罐，所述產(chǎn)品罐通過計量管線分別連接有計量罐和回流泵，所述產(chǎn)品罐與計量罐通過尾氣管線一連接，所述計量罐底部設(shè)有產(chǎn)品裝桶管線，所述產(chǎn)品罐通過尾氣管線二連接有吸附罐。進(jìn)一步的，所述加熱器和精餾塔上均設(shè)有蒸汽進(jìn)口和冷凝水出口。進(jìn)一步的，所述吸附罐頂部連接放空管線，吸附罐內(nèi)部通過法蘭連接有可拆式活性炭固定床。進(jìn)一步的，所述產(chǎn)品罐通過尾氣管線二連接有柴油吸附罐。一種煉廠回收二硫化物的精餾提純方法，其特征在于，包括以下步驟
1)將二硫化物經(jīng)過原料管線送入至加熱器內(nèi)，加熱升溫至50-150°C，使二硫化物更易蒸發(fā)，加熱器內(nèi)通入蒸汽，并加熱二硫化物；
2)二硫化物進(jìn)行加熱升溫后送入精餾塔內(nèi)，通過蒸發(fā)器控制精餾塔內(nèi)的溫度，維持精餾塔塔底溫度在100-200°C，二硫化物進(jìn)行熱交換氣化，從精餾塔塔頂出，蒸發(fā)器內(nèi)通入蒸汽加熱二硫化物使之氣化，分離出氣相二硫化物；3)氣相二硫化物從精餾塔塔頂出，進(jìn)入冷凝器冷卻至常溫，使氣相分離出來的二硫化物冷凝液化，二硫化物回收率彡95%，PH=7, Na+含量< lppm，Co含量< O. Ippm ；
4)冷凝后，液相二硫化物經(jīng)產(chǎn)品管線進(jìn)入產(chǎn)品罐，其中，產(chǎn)品罐中部分二硫化物通過回流管線二利用回流泵回流至精餾塔內(nèi)再精餾，其它二硫化物經(jīng)計量管線送至計量罐內(nèi)，經(jīng)產(chǎn)品裝桶管線裝桶回收。計量罐中尾氣經(jīng)尾氣管線一與產(chǎn)品罐頂相連，起到放空排尾氣和調(diào)壓作用，以免計量罐憋壓導(dǎo)致產(chǎn)品罐內(nèi)液相二硫化物無法正常送入計量罐；
5)尾氣通過產(chǎn)品罐頂部的尾氣管線二進(jìn)入吸附罐后放空，吸附罐內(nèi)填充高硫容脫硫活性炭，此活性炭以可拆式干法固定床的形式裝填，保證尾氣中二硫化物含量脫除到500 mg/ m3以下，經(jīng)吸附脫硫罐頂后可直接排放。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明提供的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置及方法，根據(jù)二硫化物各自沸點的不同，可通過蒸餾方式將不同二硫化物分離出來；可以根據(jù)煉油廠自身需求，回收符合要求的二硫化物，將絕大部分二甲基二硫、甲基乙基二硫等和少數(shù)堿液、催化劑分離出來，回收純度極高的二硫化物，回收純度高達(dá)99. 9%以上，二硫化物回收率彡95%沖!1=7，似+含量< lmg/kg，Co含量< O. lmg/L ;同時本裝置結(jié)構(gòu)簡單、成本低，且維護(hù)費用低，安全節(jié)能，同時二硫化物精餾效果好，環(huán)保經(jīng)濟(jì)，可以吸附有害氣體，具有無污染的特點。


下面根據(jù)附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖I是本發(fā)明實施例所述的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中
I、加熱器；2、蒸發(fā)器；3、精餾塔；4、冷凝器；5、產(chǎn)品罐；6、回流泵；7、計量罐；8、吸附罐；9、可拆式活性炭固定床；10、原料管線；11、精餾管線；12、廢料裝桶管線；13、回流管線一 ；14、產(chǎn)品管線；15、回流管線二 ；16、計量管線；17、尾氣管線一 ；18、產(chǎn)品裝桶管線；19、尾氣管線二；20、放空管線。
具體實施例方式如圖I所示，本發(fā)明實施例所述的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置，包括加熱器I，所述加熱器I通過精餾管線11與精餾塔3的中部連接，加熱器I外端設(shè)有原料管線10，精餾塔3底端通過法蘭連接有蒸發(fā)器2，精餾塔3底部設(shè)有廢料裝桶管線12，所述精餾塔3頂部通過回流管線一 13連接有冷凝器4，精餾塔3頂端側(cè)部通過回流管線二 15連接有回流泵6，冷凝器4通過產(chǎn)品管線14連接有產(chǎn)品罐5，所述產(chǎn)品罐5通過計量管線16分別連接有計量罐7和回流泵6，所述產(chǎn)品罐5與計量罐7通過尾氣管線一 17連接，所述計量罐7底部設(shè)有產(chǎn)品裝桶管線18，所述產(chǎn)品罐5通過尾氣管線二 19連接有吸附罐8。所述加熱器I、精餾塔3上均設(shè)有蒸汽進(jìn)口和冷凝水出口。所述吸附罐8頂部連接放空管線20，吸附罐8內(nèi)部通過法蘭連接有可拆式活性炭固定床9。所述產(chǎn)品罐5通過尾氣管線二 19連接有柴油吸附罐。本發(fā)明實施例所述的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純方法，包括以下步驟(1)由槽車運來的二硫化物經(jīng)過原料管線10送入至加熱器I內(nèi)，加熱升溫至50-150°C，使二硫化物更易蒸發(fā)，加熱器I內(nèi)通入蒸汽加熱二硫化物；
(2)二硫化物進(jìn)行加熱升溫后送入精餾塔3內(nèi)，通過蒸發(fā)器2控制精餾塔3內(nèi)的溫度，維持精餾塔3塔底溫度在100-20(TC，二硫化物進(jìn)行熱交換氣化，從精餾塔3塔頂出，蒸發(fā)器2內(nèi)通入蒸汽加熱二硫化物使之氣化，根據(jù)二硫化物各自沸點的不同，通過蒸餾方式將不同二硫化物分離出來；
(3)氣相二硫化物從精餾塔3塔頂出，進(jìn)入冷凝器4冷卻至常溫，使氣相分離出來的二硫化物冷凝液化，二硫化物回收率彡95%，PH=7, Na+含量< lppm，Co含量< O. Ippm ；
(4)冷凝后，液相二硫化物經(jīng)產(chǎn)品管線14進(jìn)入產(chǎn)品罐5，其中產(chǎn)品罐5中部分二硫化物通過回流管線二 15利用回流泵6回流至精餾塔3內(nèi)再精餾，其它二硫化物經(jīng)計量管線16送至計量罐7內(nèi)，經(jīng)產(chǎn)品裝桶管線18裝桶回收。計量罐7中尾氣經(jīng)尾氣管線一 17與產(chǎn)品罐5頂相連，起到放空排尾氣和調(diào)壓作用，以免計量罐7憋壓導(dǎo)致產(chǎn)品罐5內(nèi)液相二硫化物無法正常送入計量罐7 ；
(5)尾氣通過產(chǎn)品罐5頂部的尾氣管線二19進(jìn)入吸附罐8后放空，吸附罐8內(nèi)填充高硫容脫硫活性炭，此活性炭以可拆式干法固定床9的形式裝填，以高效脫硫催化劑，堿液，表面活性劑等助劑按混合浸潰而成或者改成柴油吸附罐用?？杀ＷC尾氣中二硫化物含量脫除到500 mg/m3以下尾氣總硫含量達(dá)到《惡臭污染物排放國家標(biāo)準(zhǔn)GB14554-1993》要求，經(jīng)吸附脫硫罐頂后可直接排放。其中，蒸發(fā)器2和精餾塔3內(nèi)部抗腐特殊處理，具體在于在內(nèi)壁襯聚四氟乙烯，具有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑的特點，且具有耐高溫的特點。產(chǎn)品罐5和計量罐7內(nèi)壁襯環(huán)氧樹脂，具體優(yōu)選雙酚A型環(huán)氧樹脂，雙酚F型環(huán)氧樹脂，脂肪族環(huán)氧化烯烴化合物等系列，具有優(yōu)良的粘結(jié)性，可耐酸、堿、鹽的腐蝕且具有優(yōu)良的電氣絕緣性能。精餾塔3溫度可控性，溫度范圍100-200°C，可根據(jù)不同的原料二硫化物情況，分離出不同組分要求產(chǎn)品，滿足不同需求。吸附罐8內(nèi)裝有可拆式活性炭固定床9，具體在于采用高強(qiáng)度、大孔容量的優(yōu)質(zhì)活性炭為載體，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，比表面積大，并在堿液環(huán)境下，浸潰高效脫硫催化劑、表面活性劑等助劑，負(fù)載后活性炭單程硫容可達(dá)70%以上，是普通活性炭脫硫劑的6倍以上，可脫除工業(yè)廢氣中的硫化氫和大部分有機(jī)硫，出口處H2S〈lmg/m3, 二硫化物<500mg/m3。吸附罐8可改成柴油吸附罐，對有機(jī)硫的脫除效果達(dá)到95%以上，吸附有機(jī)硫后的柴油可送去加氫裝置再利用。本發(fā)明不局限于上述最佳實施方式，任何人在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的產(chǎn)品，但不論在其形狀或結(jié)構(gòu)上作任何變化，凡是具有與本申請相同或相近似的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置，包括加熱器(1)，其特征在于所述加熱器(I)通過精餾管線(11)與精餾塔(3 )的中部連接，加熱器(I)外端設(shè)有原料管線(10 )，精餾塔(3 )底端通過法蘭連接有蒸發(fā)器(2 )，精餾塔(3 )底部設(shè)有廢料裝桶管線(12)，所述精餾塔(3)頂部通過回流管線一(13)連接有冷凝器(4)，精餾塔(3)頂端側(cè)部通過回流管線二(15)連接有回流泵(6)，冷凝器(4)通過產(chǎn)品管線(14)連接有產(chǎn)品罐(5)，所述產(chǎn)品罐(5)通過計量管線(16)分別連接有計量罐(7)和回流泵(6)，所述產(chǎn)品罐(5)與計量罐(7)通過尾氣管線一(17)連接，所述計量罐(7)底部設(shè)有產(chǎn)品裝桶管線(18)，所述產(chǎn)品罐(5)通過尾氣管線二(19)連接有吸附罐(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置，其特征在于所述加熱器(I)和精餾塔(3)上均設(shè)有蒸汽進(jìn)口和冷凝水出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置，其特征在于所述吸附罐(8)頂部連接放空管線(20)，吸附罐(8)內(nèi)部通過法蘭連接有可拆式活性炭固定床(9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置，其特征在于所述產(chǎn)品罐(5 )通過尾氣管線二( 19 )連接有柴油吸附罐。
5.一種煉廠回收二硫化物的精餾提純方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將二硫化物經(jīng)過原料管線(10)送入至加熱器(I)內(nèi)，加熱升溫至50-150°C，使二硫化物更易蒸發(fā)，加熱器(I)內(nèi)通入蒸汽，并加熱二硫化物； 2)二硫化物進(jìn)行加熱升溫后送入精餾塔(3)內(nèi)，通過蒸發(fā)器(2)控制精餾塔(3)內(nèi)的溫度，維持精餾塔(3 )塔底溫度在100-200 V，二硫化物進(jìn)行熱交換氣化，從精餾塔(3 )塔頂出，蒸發(fā)器(2)內(nèi)通入蒸汽，并加熱二硫化物使之氣化，分離出氣相二硫化物； 3)氣相二硫化物從精餾塔(3)塔頂出，進(jìn)入冷凝器(4)冷卻至常溫，使氣相分離出來的二硫化物冷凝液化，二硫化物回收率彡95%，PH=7, Na+含量< lppm，Co含量< O. Ippm ； 4)冷凝后，液相_■硫化物經(jīng)廣品管線(14)進(jìn)入廣品iig(5)，其中廣品iip (5)中部分_■硫化物通過回流管線二(15)利用回流泵(6)回流至精餾塔(3)內(nèi)再精餾，其它二硫化物經(jīng)計量管線(16)送至計量罐(7)內(nèi)，經(jīng)產(chǎn)品裝桶管線(18)裝桶回收，計量罐(7)中尾氣經(jīng)尾氣管線一(17)與產(chǎn)品罐(5)頂相連，起到放空排尾氣和調(diào)壓作用，以免計量罐(7)憋壓導(dǎo)致產(chǎn)品罐(5)內(nèi)液相二硫化物無法正常送入計量罐(7);以及 5)尾氣通過產(chǎn)品罐5頂部的尾氣管線二(19)進(jìn)入吸附罐(8)后放空，吸附罐(8)內(nèi)填充高硫容脫硫活性炭，此活性炭以可拆式干法固定床(9)的形式裝填，保證尾氣中二硫化物含量脫除到500 mg/m3以下，經(jīng)吸附脫硫罐頂后可直接排放。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煉廠回收二硫化物的精餾提純裝置及方法，包括加熱器、蒸發(fā)器、精餾塔、冷凝器、產(chǎn)品罐、回流泵、計量罐、吸附罐，本發(fā)明的有益效果為根據(jù)二硫化物各自沸點的不同，可通過蒸餾方式將不同二硫化物分離出來；可以根據(jù)煉油廠自身需求，回收符合要求的二硫化物，將絕大部分二甲基二硫、甲基乙基二硫等和少數(shù)堿液、催化劑分離出來，回收純度極高的二硫化物，回收純度高達(dá)99.9%以上，二硫化物回收率≥95%，PH=7，Na+含量＜1mg/kg，Co含量＜0.1mg/L；同時本裝置結(jié)構(gòu)簡單、成本低，且維護(hù)費用低，安全節(jié)能，同時二硫化物精餾效果好，環(huán)保經(jīng)濟(jì)，可以吸附有害氣體，具有無污染的特點。
文檔編號C07C321/14GK102949861SQ201210475899
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者喻武鋼, 蔡喜洋, 施景, 聶通元, 童仁可, 賀立明, 楊仁宗 申請人:寧波中一石化科技有限公司