專利名稱：吡嗪和乙二胺混合物的分離方法
吡嗪和乙二胺混合物的分離方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種吡嗪和乙二胺混合物的分離方法。
背景技術(shù)：
吡嗪是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛用作醫(yī)藥中間體，還可用于香精、香料等，其經(jīng)過甲基化的衍生物還可用于醫(yī)藥領(lǐng)域合成吡嗪酰胺，農(nóng)藥上可用于殺菌劑，電子材料可用作照相增感劑，在高分子領(lǐng)域用于乙烯類不飽和化合物光聚合催化劑，環(huán)氧樹脂固化劑， 以及銅電鍍液的有效光亮劑。
以乙二胺為原料經(jīng)催化脫氫環(huán)化可得到吡嗪。由于吡嗪(沸點(diǎn)為116.26°C)和乙二胺(沸點(diǎn)為117. 15°C)沸點(diǎn)極為接近，兩者易形成共沸物，常規(guī)精餾難以將兩者分離。
經(jīng)申請人所作的資料檢索，未檢索到有關(guān)變壓精餾分離吡嗪和乙二胺混合物的資料。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種純度高的變壓精餾分離吡嗪和乙二胺混合物的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案
—種吡嗪和乙二胺混合物的分離方法，其特征在于，該方法采用不同壓力的第一精餾塔和第二精餾塔，其中第一精餾塔為低壓塔，第二精餾塔為高壓塔，具體操作步驟如下
(I)吡嗪和乙二胺的混合物進(jìn)入第一精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力5kPa 50kPa，塔頂溫度40°C 70°C，塔釜溫度50°C 80°C，回流比O. 5 10，塔頂餾分為吡嗪含量較高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜餾分為乙二胺；
(2)第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力50kPa 150kPa， 塔頂溫度90°C 130°C，塔釜溫度100°C 140°C，回流比O. 5 10，塔頂餾分為吡嗪含量較低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循環(huán)至第一精餾塔，塔釜餾分為吡嗪。
所述的第一精餾塔為低壓塔，較優(yōu)的操作條件為操作壓力為IOkPa 50kPa，塔頂溫度為45°C 55°C，塔釜溫度為55°C 65°C，回流比為I 3。
第二精餾塔為高壓塔，較優(yōu)的操作條件為操作壓力為70kPa 120kPa，塔頂溫度為100°C 120°C，塔釜溫度為110°C 130°C，回流比為I 3。
所述的吡嗪和乙二胺的混合物是以乙二胺為原料催化脫氫環(huán)合后的反應(yīng)液得到的吡嗪粗品，該吡嗪粗品中的吡嗪質(zhì)量百分含量為55% 90%，乙二胺質(zhì)量百分含量為 10% 45%ο
本發(fā)明利用不同壓力下吡嗪和乙二胺共沸混合物中吡嗪相對含量的變化，采用低壓塔和高壓塔兩個(gè)精餾塔分離吡嗪和乙二胺的混合物，實(shí)現(xiàn)了吡嗪和乙二胺的有效分離， 分離的吡嗪產(chǎn)品和乙二胺純度均高于99. 8%，且操作過程簡單。2/4頁


圖I為吡嗪和乙二胺混合物的分離工藝流程圖
附圖中的標(biāo)號(hào)分別表示T1、第一精餾塔(低壓塔)，Τ2、第二精餾塔(高壓塔)，1、2、3、4、5均為管線。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步論述，但不限制本發(fā)明范圍。
具體實(shí)施方式
參見圖1，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，以下的實(shí)施例中采用不同壓力的第一精餾塔 Tl (填料塔，塔徑為Φ 25mm，內(nèi)裝3*3不銹鋼Θ環(huán)填料，填料層高度為O. 8m)和第二精餾塔 T2 (填料塔，塔徑為Φ25mm，內(nèi)裝3*3不銹鋼Θ環(huán)填料，填料層高度為O. 8m)，其中第一精餾塔Tl為低壓塔，第二精餾塔T2為高壓塔。
來自管線I的吡嗪和乙二胺混合物從第一精餾塔Tl中部進(jìn)料，在第一精餾塔Tl 中進(jìn)行氣液相分離，Tl塔頂為乙二胺含量較低的吡嗪-乙二胺的共沸物，其自管線2進(jìn)入第二精餾塔T2中，第一精餾塔Tl塔釜為乙二胺產(chǎn)品，經(jīng)管線3采出。管線(2)中的吡嗪-乙二胺的共沸物從第二精餾塔T2中部進(jìn)料，在第二精餾塔T2中進(jìn)行氣液相分離，第二精餾塔 T2塔頂為乙二胺含量較高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其通過管線4返回至第一精餾塔Tl塔中，第二精餾塔T2塔釜為吡嗪產(chǎn)品。
下面是發(fā)明人給出的實(shí)施例，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例I :
質(zhì)量百分含量為吡嗪60%和乙二胺40%的混合物在溫度52°C條件下，從第一精餾塔Tl中部進(jìn)料，流速為50kg/h，在IOkPa壓力下，在第一精餾塔Tl中進(jìn)行氣液相分離，回流比為2，塔頂溫度51. 63°C，Tl塔頂為乙二胺含量較低的吡嗪-乙二胺的共沸物；第一精餾塔Tl塔釜溫度58. 32°C, Tl塔釜為乙二胺純品，純度99. 9%。
乙二胺含量較低的吡嗪-乙二胺的共沸物在溫度57°C下，從第二精餾塔T2塔中部進(jìn)料，在IOOkPa壓力下，在第二精餾塔T2中進(jìn)行氣液相分離，回流比為3，塔頂溫度 112. 06°C，第二精餾塔T2塔頂為乙二胺含量較高的吡嗪-乙二胺的共沸物，其返回至第一精餾塔Tl塔中部進(jìn)料；第二精餾塔T2塔釜溫度116. 22°C，第二精餾塔T2塔釜為吡嗪產(chǎn)品， 純度99. 9%ο
實(shí)施例I中的物流組成見表I。 表I:實(shí)施例I中的物流組成
權(quán)利要求
1.一種吡嗪和乙二胺混合物的分離方法，其特征在于，該方法采用不同壓力的第一精餾塔和第二精餾塔，其中第一精餾塔為低壓塔，第二精餾塔為高壓塔，具體操作步驟如下(1)卩比嗪和乙二胺的混合物進(jìn)入第一精懼塔進(jìn)行分離，操作壓力5kPa 50kPa,塔頂溫度40°C 70°C，塔釜溫度50°C 80°C，回流比O. 5 10，塔頂餾分為吡嗪含量較高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜餾分為乙二胺；(2)第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力50 150kPa，塔頂溫度90°C 130°C，塔釜溫度100°C 140°C，回流比O. 5 10，塔頂餾分為吡嗪含量較低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循環(huán)至第一精餾塔，塔釜餾分為吡嗪。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的第一精餾塔的操作壓力IOkPa 50kPa，塔頂溫度45°C 55°C，塔釜溫度50°C 60°C，回流比I 4 ;所述的第二精餾塔的操作壓力50kPa IOOkPa,塔頂溫度100°C 120°C，塔釜溫度110°C 130°C，回流比I 3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吡嗪和乙二胺混合物的分離方法，采用不同壓力的第一精餾塔和第二精餾塔，按以下步驟操作(1)吡嗪和乙二胺的混合物進(jìn)入第一精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力5kPa～50kPa，塔頂溫度40℃～70℃，塔釜溫度50℃～80℃，回流比0.5～10，塔頂餾分為吡嗪含量較高的吡嗪-乙二胺的共沸物，塔釜餾分為乙二胺；(2)第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力50kPa～150kPa，塔頂溫度90℃～130℃，塔釜溫度100℃～140℃，回流比0.5～10，塔頂餾分為吡嗪含量較低的吡嗪-乙二胺的共沸物，循環(huán)至第一精餾塔，塔釜餾分為吡嗪。
文檔編號(hào)C07C211/09GK102977037SQ20121047641
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者呂劍, 楊建明, 秦越, 韓升, 馬輝, 馬洋博, 袁俊, 萬洪, 孫道安 申請人:西安近代化學(xué)研究所