專利名稱:一種黃當歸酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種黃當歸酚的制備方法。
背景技術(shù):
濱海當歸(Angelica Keiskei)屬傘形花科當歸屬多年生草本植物,是一種藥食兼用的稀有植物。據(jù)文獻報道,濱海當歸具有提高機體免疫力、潤腸通便、改善睡眠、利尿、補益、催乳等作用。黃當歸酚查爾酮類化合物,CAS號62949-76-2,黃色針晶(己烷-乙酸乙酯),mp. 114. 0-115. O0C0 分子式C25H2804,分子量:392. 50。已有文獻對濱海當歸中的黃酮類物質(zhì)進行成分分析。經(jīng)檢索,尚未見采用超臨界萃取和雙水相萃取結(jié)合的方法從濱海當歸中提取分離黃當歸酚的相關(guān)研究報道,現(xiàn)代藥理 研究表明黃當歸酚具有多種藥理作用,例如抗菌活性、抗腫瘤促進作用、抗胃分泌作用和抗病毒作用等。其研究前景十分廣闊。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種黃當歸酚的制備方法,利用雙水相萃取的特點,不僅提高了查耳酮的提取率,而且經(jīng)濟,適合工業(yè)化生產(chǎn)。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
取濱海當歸的根為原料,破碎,采用超臨界萃取100-200min,加入乙醇作為夾帶劑參與萃取,收集萃取物再按比例加入丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻,在室溫下靜置3飛h,分為上、下兩相,取出富含查耳酮的丙酮相,加3%氯化鈉溶液混勻,再采用氯仿萃取,分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮,濃縮浸膏真空干燥,得到黃當歸酚粗品,再將該粗品上樣至硅膠柱,用石油醚-丙酮(50-85:15-50)洗脫,薄層監(jiān)測,收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當歸酚。所述的超臨界萃取參數(shù)設定為萃取溫度為28_45°C,萃取壓力為20_45MPa,分離釜I溫度為15-22°C,壓力為12-22MPa,分離釜II溫度為8_15°C,壓力為6-lOMPa,CO2流量為 15-40L/h。所述丙酮加入量為萃取物量的l/2-3/l(V/V),磷酸氫二鉀加入量為液體總體積量的 5-20% (ff/V)0所述上樣方法為將粗品用適量甲醇分散,取少量硅膠拌樣,揮干甲醇,拌樣硅膠置于娃膠柱頂。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用超臨界CO2萃取,能耗低,萃取劑CO2清潔無污染;利用雙水相萃取技術(shù)特點結(jié)合硅膠柱層析制備黃當歸酚,該方法具有處理量大、工藝流程短,可進行連續(xù)操作、分離效率高等優(yōu)點。
具體實施例方式 實施例I:取Ikg濱海當歸的根為原料,破碎,置于超臨界萃取釜中,在萃取溫度為45°C,萃取壓力為20MPa,CCV流量為15L/h的條件下萃取lOOmin,萃取過程中加入乙醇作為夾帶劑參與萃取,設定分離釜I溫度為15°C,壓力為12MPa,分離釜II溫度為8°C,壓力為6MPa,在分離釜II中收集萃取物。向萃取物中按比例加入1/2 (V/V)丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻,使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的5%,在室溫下靜置3h,分為上、下兩相,取出富含查耳酮的丙酮相,加3%氯化鈉溶液混勻,再采用氯仿萃取,分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮,濃縮浸膏真空干燥,得到黃當歸酚粗品。將粗品用適量甲醇分散,與硅膠拌樣,揮干后上樣至硅膠柱柱頂,用石油醚-丙酮(50:50)洗脫,薄層監(jiān)測,收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當歸酚I. lg。實施例2:
取Ikg濱海當歸的根為原料,破碎,置于超臨界萃取爸中,在萃取溫度為28°C,萃取壓力為45MPa,CO2流量為40L/h的條件下萃取200min,萃取過程中加入乙醇作為夾帶劑參與萃取,設定分離釜I溫度為22°C,壓力為22MPa,分離釜II溫度為15°C,壓力為lOMPa,在分離釜II中收集萃取物。向萃取物中按比例加入3/1 (V/V)丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻,使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的20%,在室溫下靜置5h,分為上、下兩相,取出富含查耳酮的丙酮相,加3%氯化鈉溶液混勻,再采用氯仿萃取,分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮,濃縮浸膏真空干燥,得到黃當歸酚粗品。將粗品用適量甲醇分散,與硅膠拌樣,揮干后上樣至硅膠柱柱頂,用石油醚-丙酮(85:15)洗脫,薄層監(jiān)測,收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當歸酚O. 93g。實施例3:
取IOkg濱海當歸的根為原料,破碎,置于超臨界萃取釜中,在萃取溫度為33°C,萃取壓力為35MPa,CO2流量為40L/h的條件下萃取180min,萃取過程中加入乙醇作為夾帶劑參與萃取,設定分離釜I溫度為18°C,壓力為20MPa,分離釜II溫度為12°C,壓力為8MPa,在分離釜II中收集萃取物。向萃取物中按比例加入等量丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻,使所形成的雙水相萃取體系中磷酸氫二鉀質(zhì)量占液體總體積量的10%,在室溫下靜置4h,分為上、下兩相,取出富含查耳酮的丙酮相,加3%氯化鈉溶液混勻,再采用氯仿萃取,分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮,濃縮浸膏真空干燥,得到黃當歸酚粗品。將粗品用適量甲醇分散,與硅膠拌樣,揮干后上樣至硅膠柱柱頂,用石油醚-丙酮(60:40)洗脫,薄層監(jiān)測,收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當歸酚10. lg。
權(quán)利要求
1.一種黃當歸酚的制備方法,其特征在于包括以下步驟取濱海當歸的根為原料,破碎,采用超臨界萃取100-200min,加入乙醇作為夾帶劑參與萃取,收集萃取物再按比例加入丙酮和適量磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻,在室溫下靜置:T5h,分為上、下兩相,取出富含查耳酮的丙酮相,加3%氯化鈉溶液混勻,再采用氯仿萃取,分離出富含查耳酮的有機相進行減壓濃縮,濃縮浸膏真空干燥,得到黃當歸酚粗品,再將該粗品上樣至硅膠柱,用石油醚-丙酮(50-85:15-50)洗脫,薄層監(jiān)測,收集洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當歸酚。
2.如權(quán)利要求I所述的黃當歸酚的制備方法,其特征在于所述的超臨界萃取參數(shù)設定為萃取溫度為28-45°C,萃取壓力為20-45MPa,萃取時間為100-200min,分離釜I溫度為15-220C,壓力為 12-22MPa,分離釜 II溫度為 8_15°C,壓力為 6-lOMPa,CO2 流量為 15_40L/h。
3.如權(quán)利要求I所述的黃當歸酚的制備方法,其特征在于所述丙酮加入量為萃取物量的1/2-3/1 (V/V),磷酸氫二鉀加入量為液體總體積量的5-20% (W/V)。
4.如權(quán)利要求I所述的黃當歸酚的制備方法,其特征在于所述上樣方法為將粗品用適量甲醇分散,取少量硅膠拌樣,揮干甲醇,拌樣硅膠置于硅膠柱頂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黃當歸酚的制備方法,本發(fā)明的技術(shù)特征在于取濱海當歸的根為原料,烘干、破碎,采用超臨界萃取,收集萃取物再按比例加入丙酮和磷酸氫二鉀雙水相系統(tǒng)混勻,分為上、下兩相,取出富含黃當歸酚的丙酮相,加無機鹽溶液混勻,再采用氯仿萃取,分離出富含査耳酮的有機相進行減壓濃縮,濃縮浸膏真空干燥,得到黃當歸酚粗品,再將該粗品上硅膠柱,用石油醚-丙酮(65-80:20-35)洗脫,洗脫液濃縮干燥得到高純度的黃當歸酚。本發(fā)明經(jīng)濟、提取率高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C45/80GK102826986SQ20121035067
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司