專利名稱：一種提取竹節(jié)草素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取領(lǐng)域，涉及ー種提取竹節(jié)草素的方法。
背景技術(shù)：
竹節(jié)草素(Nudaphantin)，黃色結(jié)晶，分子式為C22H22O8，分子量為414. 41，是從竹節(jié)草的根莖中提取分離得到的ー種黃酮苷類化合物。藥理研究表明，竹節(jié)草素對KB細(xì)胞具有細(xì)胞毒活性。竹節(jié)草為鴨跖草科植物竹筋草的全草，具有清熱解毒、利尿消腫、止血的功效；主瘡癤癰腫、咽喉腫痛、熱痢、白濁、小便不利、外傷出血等癥。目前對竹節(jié)草素的研究較少，國內(nèi)尚未發(fā)現(xiàn)采用連續(xù)逆流萃取技術(shù)制備竹節(jié)草素的エ業(yè)化方法報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取竹節(jié)草素的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種提取竹節(jié)草素的方法，其特征在于包括以下步驟以竹節(jié)草根為原料，粉碎，加入50-75%こ醇在30-60°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取30_90min，得到的提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用55-65%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，粗品采用制備型高效液相色譜分離得到竹節(jié)草素。所述超聲頻率為15-50KHZ。所述制備型高效液相色譜中流動相為26-37%的こ腈溶液，檢測波長為270nm。本發(fā)明的有益效果在干本發(fā)明采用連續(xù)逆流超聲提取，提取率高、時間短、能耗少，利于大生產(chǎn)操作；采用聚酰胺樹脂柱層析，除雜效果好；采用制備型高效液相色譜技術(shù)分離，處理量大，產(chǎn)品純度高。
具體實施例方式 下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取竹節(jié)草根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入3L60%こ醇在50°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取60min，超聲頻率為30KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用65%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，26%こ腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為270nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得竹節(jié)草素，含量為97. 2%。實施例2:
取竹節(jié)草根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入70%こ醇在50°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取80min，超聲頻率為40KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，30%こ腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為270nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得竹節(jié)草素，含量為95. 2%。實施例3:
取竹節(jié)草根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入75%こ醇在30°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取30min，超聲頻率為50KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用55%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，30%こ腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為270nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得竹節(jié)草素，含量為95. 9%。實施例4:
取竹節(jié)草根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%こ醇在60°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取90min，超聲頻率為15KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲 270nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得竹節(jié)草素，含量為96. 8%。實施例5
取竹節(jié)草根Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%こ醇在60°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取90min，超聲頻率為50KHz，提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，37%こ腈溶液為流動相，紫外在線檢測，檢測波長為270nm，收集高濃度流分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮、低溫干燥即得竹節(jié)草素，含量為96. 0%。
權(quán)利要求
1.一種提取竹節(jié)草素的方法，其特征在于包括以下步驟以竹節(jié)草根為原料，粉碎，力口入50-75%乙醇在30-60°C溫度下連續(xù)逆流超聲提取30_90min，得到的提取液濃縮至無醇味，加水稀釋，過濾，濾液上聚酰胺樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用55-65%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，低溫干燥得到粗品，粗品采用制備型高效液相色譜分離得到竹節(jié)草素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取竹節(jié)草素的方法，其特征在于所述超聲頻率為15-50KHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取竹節(jié)草素的方法，其特征在于所述制備型高效液相色譜中流動相為26-37%的乙腈溶液，檢測波長為270nm。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取制備領(lǐng)域，涉及一種提取竹節(jié)草素的方法。該方法以竹節(jié)草根為原料，采用連續(xù)逆流超聲提取，提取液經(jīng)聚酰胺樹脂柱吸附、制備型高效液相色譜分離等步驟得到竹節(jié)草素。該方法生產(chǎn)周期短、所得產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D493/18GK102827181SQ20121035053
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司