專利名稱：一種射干醌a的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然物質(zhì)的提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種射干醌A的提取方法。
背景技術(shù)：
射干醌A (Belamcandaquinone A)是從鳶尾科(Iridaceae)輸モ Belamcandachinensis L.種子中分尚得到的一種醌類化合物，分子式為C44H68O5,分子量為677. 02?，F(xiàn)代研究表明，射干醌A具有抑制環(huán)氧化酶活性，IC50為8. 33 μ M0經(jīng)文獻(xiàn)檢索，國(guó)內(nèi)尚未發(fā)現(xiàn)射干醌A的エ業(yè)提取方法相關(guān)報(bào)道
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高效、環(huán)保的射干醌A的提取方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
(1)以射干種子為原料，加入萃取釜中，以こ醇溶液為夾帶劑，以超臨界CO2為溶劑進(jìn)行萃取，收集萃取物；
(2)萃取物用甲醇溶解，干法拌樣上聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品；
(3)將粗品用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，根據(jù)譜圖收集成分，低溫濃縮干燥即得射干醌Α。所述步驟(I)中超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為45-50 °C ,萃取壓カ為20-25MPa，分離釜I溫度為28-35 °C，壓カ為7_8MPa，分離釜II溫度為25_30°C，壓カ為
6-6. 5MPa, CO2 流量為 3ml/g 生藥 /min。所述步驟(2)中三氯甲烷-甲醇體積比為7-8:1。所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(15-16) :(9-11) :(13-15)(5-7)。本發(fā)明的有益效果是采用超臨界0)2萃取，低耗能、環(huán)保，采用高速逆流色譜分離射干醌A，分離過(guò)程無(wú)產(chǎn)品損失，高效，制備周期短。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:
取射干種子藥材lOOOg，加入超臨界CO2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備，設(shè)置參數(shù)萃取溫度為50°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為35°C，壓カ為8MPa，分離釜II溫度為30°C，壓カ為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時(shí)間I. 5h，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，干法拌樣上聚酰胺柱富集，體積比為7. 5:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:10:13:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入ニ粗品，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得射干醌A，含量96. 7%。實(shí)施例2:
取射干種子藥材lOOOg，加入超臨界CO2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備，設(shè)置參數(shù)萃取溫度為45°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為30°C，壓カ為7MPa，分離釜II溫度為25°C，壓カ為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時(shí)間2h，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，干法拌樣上聚酰胺柱富集，體積比為8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:11:15:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得射干醌A，含量97. 1%。實(shí)施例3:
取射干種子藥材lOOOg，加入超臨界CO2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備，設(shè)置參數(shù)萃取溫度為 50°C，萃取壓カ為20MPa，分離釜I溫度為35°C，壓カ為8MPa，分離釜II溫度為30°C，壓カ為6. 5MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時(shí)間lh，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，干法拌樣上聚酰胺柱富集，體積比為7:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:9:14:6比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得射干醌A，含量96. 4%。實(shí)施例4:
取射干種子藥材IOOOg加入超臨界CO2萃取釜中，開(kāi)啟設(shè)備，設(shè)置參數(shù)萃取溫度為45°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為28°C，壓カ為7MPa，分離釜II溫度為28°C，壓カ為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時(shí)間I. 5h，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，干法拌樣上聚酰胺柱富集，體積比為8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:11:15:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集流分，減壓濃縮后，干燥即得射干醌A，含量96. 2%。
權(quán)利要求
1.一種射干醌A的提取方法，其特征在于包括以下步驟 (1)以射干種子為原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液為夾帶劑，以超臨界CO2為溶劑進(jìn)行萃取，收集萃取物； (2)萃取物用甲醇溶解，干法拌樣上聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品； (3)將粗品用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，根據(jù)譜圖收集成分，低溫濃縮干燥即得射干醌A。
2.如權(quán)利要求I所述的一種射干醌A的提取方法，其特征在于所述步驟(I)中超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為45-50°C，萃取壓力為20-25MPa，分離釜I溫度為28_35°C，壓力為7-8MPa，分離釜II溫度為25-30°C，壓力為6-6. 5MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min。
3.如權(quán)利要求I所述的一種射干醌A的提取方法，其特征在于所述步驟(2)中三氯甲燒-甲醇體積比為7_8:1。
4.如權(quán)利要求I所述的一種射干醌A的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(15-16) :(9-11) :(13-15) :(5_7)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種射干醌A的提取方法，屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域。所述的方法包括以下過(guò)程以射干種子為原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液為夾帶劑，超臨界CO2為溶劑進(jìn)行萃取，收集萃取物，經(jīng)聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品，采用高速逆流色譜分離，以正己烷-氯仿-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，流分減壓濃縮，即得射干醌A。本發(fā)明采用超臨界CO2萃取、聚酰胺柱富集和高速逆流色譜分離技術(shù)，高效環(huán)保，適合產(chǎn)業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C46/10GK102826987SQ201210350510
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司