專利名稱:一種亨寧掃靈的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及ー種亨寧掃靈的制備方法,屬于天然藥物領域。
背景技術:
亨寧掃靈(Henningsoline)為無色棱晶,mp. 207_209°C,是ー種咔唑生物堿,分子式為C22H26N2O5,分子量為398. 46,分子結構式為
權利要求
1.一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于包括以下步驟 (1)將華馬錢種子破碎粉碎,采用溶劑提取,提取液合并、濃縮,所述溶劑為甲醇、乙醇、甲醇和二氯甲烷的混合溶劑或乙醇和二氯甲烷的混合溶劑; (2)將所得濃縮液加水懸浮,用乙酸乙酯或氯仿萃取,收集乙酸乙酯層或氯仿萃取層; (3)將乙酸乙酯層或氯仿萃取層進行高壓硅膠柱層析,氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)為洗脫劑,從體積比10:1到1:10變化進行梯度洗脫,薄層層析追蹤合并,收集目標組分,減壓濃縮至小體積,靜置析晶; (4)將上述步驟所得粗晶用氯仿-乙腈重結晶,分離結晶,干燥得到產品。
2.如權利要求I所述的一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于步驟(3)所述高壓硅膠柱的柱壓為2. 1-3. 4MPa,柱內徑為150_250mm,層析柱徑高比為1:15-20,硅膠目數(shù)為200-400 目。
3.如權利要求I所述的一種亨寧掃靈的制備方法,其特征在于步驟(4)所述氯仿-乙腈體積比為1:4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亨寧掃靈的制備方法,方法是將華馬錢藥材采用溶劑提取,所得提取液濃縮后加水懸浮,用乙酸乙酯或氯仿萃取,將乙酸乙酯層或氯仿萃取層進行高壓硅膠柱層析,氯仿-丙酮或氯仿-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)為洗脫劑,從體積比10:1到1:10變化進行梯度洗脫,薄層層析追蹤合并,收集目標組分,再經(jīng)重結晶純化得到最終產品。本發(fā)明方法操作簡單、周期短。
文檔編號C07D491/22GK102827177SQ20121035055
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權日2012年9月20日
發(fā)明者劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司