專利名稱：一種碳二亞胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及亞胺技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳二亞胺的制備方法。
背景技術(shù)：
碳二亞胺是合成多種(如縮水劑、醫(yī)藥中間體)的原材料。近來研究它的衍生物可以用于高分子，醫(yī)藥等方面。另一方面其市場價格非常昂貴，每噸價格大約在100萬元人民幣左右，因此研究低成本合成I-乙基-(3- 二甲基氨基丙基)碳二亞胺是非常有意義的。美國專利文獻號為US3135748A的專利報道了以硫脲為原料，使用烷基磺酰氯做脫硫劑，碳酸鉀水溶液做縛酸劑制備碳二亞胺的方法。由于烷基磺酰氯均易與水反應，因此采用碳酸鉀水溶液作為縛酸劑，會帶來嚴重的副反應。而且烷基磺酰氯價格較貴，且有許多為劇毒品。此方案實施例2的得率最高，為87%。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上烷基磺酰氯價格昂貴、易與水反應，碳酸鉀水溶液作為縛酸劑會帶來嚴重的副反應的問題，本發(fā)明提供了一種使用便宜的磺酰氯作為脫硫劑，固體碳酸鈉作為縛酸劑，使用相轉(zhuǎn)移催化劑增強除酸效果，能得到很好收率的碳二亞胺的制備方法。本發(fā)明是通過以下措施實現(xiàn)的
一種碳二亞胺的制備方法，包括以下步驟
(O向反應容器內(nèi)加入脲，使用有機溶劑溶解，反應容器內(nèi)溫度降至-20°C -5°c，加入縛酸劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，使用惰性氣體氣封；
(2)在0-25°C加入脫硫劑或脫氧劑，回流反應1-5小時，即得；
其中脲的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種碳二亞胺的制備方法，其特征是包括以下步驟 (1)向反應容器內(nèi)加入脲，使用有機溶劑溶解，反應容器內(nèi)溫度降至_20°C _5°C，加入縛酸劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，使用惰性氣體氣封； (2)在0-25°C加入脫硫劑或脫氧劑，回流反應1-5小時，即得； 其中脲的結(jié)構(gòu)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述脲、縛酸劑、相轉(zhuǎn)移催化劑、脫硫劑或脫氧劑的摩爾比為I: (3-7) : (0. 1-0.4) : (1-3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于所述縛酸劑為無機堿或有機堿，所述無機堿為碳酸鈉或碳酸鉀，所述有機堿為吡啶、三乙胺或乙二胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于所述相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨，芐基三乙基氯化銨，吡啶，三丁胺或四丁基氯化銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于所述脫硫劑或脫氧劑為磺酰氯、甲基磺酰氯、對甲基苯磺酰氯或三氯氧磷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于所述脲、縛酸劑、相轉(zhuǎn)移催化劑、脫硫劑或脫氧劑的摩爾比為1:5:0. 21:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于所述硫脲為l-N，N-(3-二甲基氨基)-乙基硫脲、1-N，N- (3-二乙基氨基)-丙基硫脲、N，N-二異丙級硫脲、雙環(huán)已基脲、雙正丁基脲、N-異丙級-N-苯基脲或雙苯基碳脲。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述有機溶劑為二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、異戊醇、苯、二氯乙烷或四氫呋喃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于步驟(2)回流反應結(jié)束后，經(jīng)過過濾，水洗分相，濃縮有機相，精餾得到碳二亞胺。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于所述精餾溫度為80-150°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及亞胺技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳二亞胺的制備方法，包括以下步驟(1)向反應容器內(nèi)加入硫脲，使用有機溶劑溶解，反應容器內(nèi)溫度降至-20~5℃，加入縛酸劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，使用惰性氣體氣封；(2)在0-25℃加入脫硫劑，回流反應1-5小時，即得。本發(fā)明采用便宜的脫硫劑，使用固體堿作為縛酸劑，使用相轉(zhuǎn)移催化劑增強除酸效果，制備方法簡單，得到很好的收率，最高可達91%，最終產(chǎn)品純度≥98%、水分含量≤0.2%。
文檔編號C07C267/00GK102775329SQ20121027238
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者江成真, 王錫龍, 郗遵波 申請人:濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司