專利名稱：三氟乙腈的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種重要的化工中間體三氟乙腈，具體涉及三氟乙腈的制備方法。
背景技術：
三氟乙腈，分子式為C2F3N, 結構式為E1C-C=N。三氟乙腈作為活潑的親電試劑廣泛用于含三氟甲基的雜環(huán)化合物的合成中，是一種重要的化工中間體，隨著含氟農藥醫(yī)藥的不斷發(fā)展，含三氟甲基的雜環(huán)化合物種類日益增多，需求量也逐漸增大，因此三氟乙腈在農藥、醫(yī)藥方面具有廣泛的應用。國外對三氟乙腈的研發(fā)與生產(chǎn)進行的較早，如日本的大金公司、美國的鹵碳公司等。但國內還未能實現(xiàn)三氟乙腈的工業(yè)化生產(chǎn)，需從國外進口三氟乙腈再合成各種含三氟甲基的農藥、醫(yī)藥中間體。 三氟乙腈的合成方法較多，如分別以三氯乙腈、氯化腈、全氟乙烷、乙腈、金屬腈化物、三氟乙酰胺等為原料進行制備，但這些制備方法均存在各種缺點。采用三氯乙腈和無水氯化氫為原料，在催化劑CrF3催化下，經(jīng)氣相氟氯交換反應制備三氟乙腈，此法反應溫度較高為300-600°C，收率較低為25%-30%，且得到的產(chǎn)品結構復雜，反應選擇性低。以氯化腈與三氟甲烷為原料，在氧化鎂催化下，經(jīng)氣相氟氯交換反應制備三氟乙腈，此法反應副產(chǎn)物多，反應選擇性差，產(chǎn)物收率很低，約為3. 6%-26. 4%。以全氟乙烷和氨氣為原料，在石英管反應器中，控制兩反應物的流速比來制備三氟乙腈，其反應溫度也較高為600-800°C，另需控制各原料流速與空速，收率僅略有提高約為60%。選用乙腈、金屬腈化物等為原料制備三氟乙腈均存在反應選擇性低且產(chǎn)物收率低等缺點。隨著三氟乙酸下游產(chǎn)品的不斷發(fā)展，以三氟乙酰胺為原料，在脫水劑作用下，經(jīng)脫水反應制備三氟乙腈的方法逐漸成為研究熱點，此法具有反應定向性好、產(chǎn)物收率高且易分離提純等優(yōu)點。據(jù)文獻報道，此法現(xiàn)使用的脫水劑分為三氟乙酸酐/吡啶與三苯基鱗/四氯化碳/無機堿兩類。通過三氟乙酰胺脫水制備三氟乙腈的反應，在實驗室小試階段產(chǎn)率高，但是這種固-固反應實際工業(yè)化生產(chǎn)過程中存在不利于傳熱等諸多危險因素，因此尋找合適的溶劑至關重要。通過多種溶劑對比與實際操作確認，可知選用多聚磷酸作為溶劑能夠緩解反應放熱，并且在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液主要是磷酸，由特定廠家回收處理即可。另一方面，為了降低成本并利于工業(yè)化操作，可選擇五氧化二磷作為此反應新型的脫水劑。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種重要的化工中間體三氟乙腈的制備方法，該方法解決了固-固反應中存在的傳熱等問題，并通過選擇合適的脫水劑來簡化工藝、降低成本和提高產(chǎn)率，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過如下措施來達到的以三氟乙酰胺為原料，在脫水劑五氧化二磷的作用下，選用多聚磷酸作為溶劑，即可經(jīng)脫水反應制得三氟乙腈。
本發(fā)明中三氟乙腈的制備方法，其特征在于制備方法為向氣體發(fā)生釜中加入三氟乙酰胺、五氧化二磷以及經(jīng)50°C預熱后的多聚磷酸，緩慢升溫到140-145°C，隨即產(chǎn)生的氣體便為三氟乙腈，經(jīng)冷卻后收集產(chǎn)物即可。按上述方案的三氟乙腈的制備方法，其特征在于反應方程式如下式所示，并選用多聚磷酸作為固-固反應的溶劑。
權利要求
1.一種重要的化工中間體三氟乙腈，其特征在于其制備方法為向氣體發(fā)生釜中加入三氟乙酰胺、五氧化二磷以及經(jīng)50°C預熱后的多聚磷酸，緩慢升溫到140-145°C，隨即產(chǎn)生的氣體便為三氟乙腈，經(jīng)冷卻后收集產(chǎn)物即可。
2.如權利要求I所述的三氟乙腈，其特征在于合成路線如下式所示，并選用多聚磷酸作為固-固反應的溶劑。
3.如權利要求2所述的三氟乙腈，其特征在于所述的各反應物用量比約為三氟乙酰胺五氧化二磷多聚磷酸=1 :1. 8 :2。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氟乙腈的制備方法，三氟乙腈是一種用途非常廣泛的重要的化工中間體。其制備方法為以三氟乙酰胺為原料，在脫水劑五氧化二磷的作用下，選用多聚磷酸作為溶劑，即可經(jīng)脫水反應制得三氟乙腈。用此方法制備三氟乙腈，解決了固-固反應中存在的傳熱等問題，并通過選擇合適的脫水劑來簡化工藝和降低成本，且產(chǎn)物收率與產(chǎn)物純度均較高，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C253/20GK102746190SQ20121027195
公開日2012年10月24日 申請日期2012年8月2日 優(yōu)先權日2012年8月2日
發(fā)明者常楊軍, 曹祥明, 曹祥來, 韓建偉 申請人:江蘇泰特爾化工有限公司