專利名稱:三氟乙脒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種重要的化工中間體三氟こ脒,具體涉及三氟こ脒的制備方法。
背景技術(shù):
三氟乙脒,分子式為C2F3N2H3,結(jié)構(gòu)式為 m
J-.。
Ff HH2三氟こ脒是ー種重要的合成中間體,可用于含氮雜環(huán)化合物或多種脒類化合物的·合成,許多脒類化合物可作為藥物使用。此外,脒還是甲脒類紫外線吸收劑的主要構(gòu)成部分,脒的NH或NH2中的某ー個H或者多個H被取代基取代后會形成多種性能優(yōu)異的紫外線吸收劑。因此三氟こ脒在醫(yī)藥、化工、農(nóng)藥等方面均具有廣泛的應(yīng)用。國外對三氟こ脒的研發(fā)與生產(chǎn)進(jìn)行的較早,但國內(nèi)還未能實(shí)現(xiàn)三氟こ脒的エ業(yè)化生產(chǎn),需從國外進(jìn)ロ。脒主要由腈與氨反應(yīng)制得,可將腈溶于無水こ醇中通入氯化氫,然后與氨反應(yīng);也可在加壓條件下直接由腈合成。三氟こ脒便可由三氟こ腈與液氨反應(yīng),但三氟こ腈為毒性很強(qiáng)的氣體物質(zhì),將其作為原料直接參與反應(yīng)時操作較不便且不安全。因此,我們實(shí)行反應(yīng)釜多級串聯(lián)吸收的方式,選擇三氟こ酰胺作為原料,通過加入脫水劑,快速制得三氟こ臆,并直接通入液氨釜中,即可得產(chǎn)物三氟こ脒,從而減小生產(chǎn)危險性的同時,也降低了操作難度,還提高了反應(yīng)產(chǎn)率,且產(chǎn)生的廢液主要是磷酸,由專門廠家回收即可。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種重要的化工中間體三氟こ脒的制備方法,該方法解決了采用毒性較強(qiáng)的氣體物質(zhì)作為原料的問題,通過選擇更合適的方法制得三氟こ腈,并進(jìn)一步得到三氟こ脒,產(chǎn)物選擇性與產(chǎn)率較高,更有利于エ業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過如下措施來達(dá)到的以三氟こ酰胺為原料,在脫水劑五氧化ニ磷的作用下,選用多聚磷酸作為溶剤,即可經(jīng)脫水反應(yīng)快速制得三氟こ腈,將產(chǎn)生的三氟こ腈氣體經(jīng)過冷卻后通入到液氨釜中即可制得三氟こ脒。本發(fā)明中三氟こ脒的制備方法,其特征在于方法為向氣體發(fā)生釜中加入三氟こ酰胺、五氧化ニ磷以及經(jīng)50°C預(yù)熱后的多聚磷酸,緩慢升溫到146-150°C,隨即產(chǎn)生的氣體便為三氟こ腈,經(jīng)冷卻后通入到液氨釜中,維持反應(yīng)溫度在-40至_35°C,攪拌3h后停止反應(yīng),多余液氨經(jīng)回收處理,余下殘液減壓蒸餾,收集35-37°C /IlmmHg餾分得無色液體,即為
產(chǎn)物三氟こ脒。按上述方案的三氟こ脒的制備方法,其特征在于反應(yīng)方程式如下所示,并選用多聚磷酸作為第一歩固-固反應(yīng)的溶剤。
權(quán)利要求
1.一種重要的化工中間體三氟乙脒,其特征在于其制備方法為向氣體發(fā)生釜中加入三氟乙酰胺與五氧化二磷,緩慢升溫到146-150°C,隨即產(chǎn)生的氣體便為三氟乙腈,經(jīng)冷卻后通入到液氨釜中,維持反應(yīng)溫度在-40至-35°C,攪拌3h后停止反應(yīng),多余液氨經(jīng)回收處理,余下殘液減壓蒸餾,收集35-37°C /IlmmHg餾分得無色液體,即為產(chǎn)物三氟乙脒。
2.如權(quán)利要求I所述的三氟乙脒,其特征在于合成路線如下所示,并選用多聚磷酸作為第一步固-固反應(yīng)的溶劑。
3.如權(quán)利要求2所述的三氟乙脒,其特征在于所述的各反應(yīng)物用量比約為三氟乙酰胺五氧化二磷多聚磷酸=1 :1. 7 :2。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氟乙脒的制備方法,三氟乙脒是一種用途非常廣泛的重要的化工中間體。其制備方法為以三氟乙酰胺為原料,在脫水劑五氧化二磷的作用下,選用多聚磷酸作為溶劑,即可經(jīng)脫水反應(yīng)快速制得三氟乙腈,將產(chǎn)生的三氟乙腈氣體經(jīng)過冷卻后通入到液氨釜中即可制得三氟乙脒。此方法制備三氟乙脒,避免了直接采用毒性強(qiáng)的三氟乙腈氣體作為原料時造成的各種問題,減小生產(chǎn)危險性的同時,也降低了操作難度,還提高了產(chǎn)物收率,且具有生產(chǎn)工藝簡單,產(chǎn)物收率與產(chǎn)物純度均較高等優(yōu)點(diǎn),適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C257/14GK102786440SQ20121027194
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月2日
發(fā)明者常楊軍, 曹祥明, 曹祥來, 韓建偉 申請人:江蘇泰特爾化工有限公司