專利名稱：一種合成咔唑類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及咔唑類化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種合成咔唑類化合物的方
法。屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
咔唑類化合物是一類重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、顏料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域，尤其用于制備高檔有機(jī)顏料。近年來咔唑及其衍生物的研究和應(yīng)用正進(jìn)一步深入，對咔唑的需求量也日益增加。咔唑主要來源于煤焦油中，但其分離精制工藝復(fù)雜、能耗高以及產(chǎn)品純度較低，而且產(chǎn)量有限，不能滿足市場需求。有關(guān)合成咔唑的文獻(xiàn)方法很多，F(xiàn)isher法合成咔唑是最具工業(yè)化前景的方法之一，其合成反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種合成咔唑類化合物的方法，其特征在于以1，2，3，4_四氫咔唑類化合物為原料，經(jīng)催化脫氫得到產(chǎn)品，且在催化脫氫工藝中，用廉價催化劑和高活性催化劑進(jìn)行組合催化， 所述用廉價催化劑和高活性催化劑進(jìn)行組合催化是指 先用廉價的低活性催化劑作第一步催化，再用高活性催化劑作第二步催化； 或先用高活性催化劑作第一步催化，再用廉價的低活性催化劑作第二步催化。
2.如權(quán)利要求I所述的合成咔唑類化合物的方法，其特征在于所述作為原料的1，2，3,4-四氫咔唑類化合物的結(jié)構(gòu)如式(I)所示
3.如權(quán)利要求2所述的合成咔唑類化合物的方法，其特征在于，催化脫氫工藝的具體步驟為將如式(I)所示的1，2，3，4_四氫咔唑類化合物溶于有機(jī)溶劑中， 溶解后加入第一步催化劑，升溫到160-250°C，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)1-10小時，濾除第一步催化劑， 濾液冷卻后，加入第二步催化劑，升溫到160-250°C，在回流狀態(tài)下保溫反應(yīng)3-15小時，濾除第二步催化劑， 濾液經(jīng)蒸餾除溶劑后，得到如II式所示的產(chǎn)品
4.如權(quán)利要求3所述的合成咔唑類化合物的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、鄰二氯苯、多氯苯、硝基苯、十氫萘、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、喹啉、二甲苯和均三甲苯中的任意一種； 有機(jī)溶劑與1，2，3，4_四氫咔唑類化合物的重量比為O. 5-10 I。
5.如權(quán)利要求3所述的合成咔唑類化合物的方法，其特征在于所述廉價催化劑為活性炭、硅藻土、二氧化硅或任意規(guī)格的雷尼鎳； 所述高活性催化劑為貴金屬催化劑，包括鈀、鉬和釕，使用貴金屬催化劑時，貴金屬催化劑的載體為活性炭、氧化鋁或介孔碳中的任意一種，貴金屬催化劑在載體上的負(fù)載量為O. 5% -10%。
6.如權(quán)利要求5所述的合成咔唑類化合物的方法，其特征在于如式(I)所示的1，2，3，4_四氫咔唑類化合物原料與第一步催化劑或第二步催化劑的重量比均為I O. 001-0. I。
全文摘要
本發(fā)明涉及咔唑類化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種合成咔唑類化合物的方法，以1，2，3，4-四氫咔唑類化合物為原料，經(jīng)催化脫氫得到產(chǎn)品，且在催化脫氫工藝中，用廉價催化劑和高活性催化劑進(jìn)行組合催化先用廉價的低活性催化劑作第一步催化，再用高活性催化劑作第二步催化；或先用高活性催化劑作第一步催化，再用廉價的低活性催化劑作第二步催化。本發(fā)明所述的合成咔唑類化合物的方法，催化劑用量少，成本低，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性高，產(chǎn)品咔唑的含量在99％以上，而且溶劑和催化劑均可回收套用，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有工藝簡單，反應(yīng)收率和產(chǎn)品純度較高，環(huán)境友好的優(yōu)點。
文檔編號C07D209/86GK102633710SQ201210088328
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者侯啟軍, 倪海平, 張耀叔, 錢岳, 顧耀 申請人:南通海迪化工有限公司