專利名稱：鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物的重要中間體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工合成方法技術領域，具體涉及到鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物的兩種重要中間體2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制備方法。
背景技術：
眾多雜環(huán)化合物在現(xiàn)代的研究發(fā)展中已經(jīng)被逐漸發(fā)展為超高效的農(nóng)藥。而含氮雜環(huán)成為了研究的重點，特別是吡啶環(huán)和吡唑環(huán)。研究發(fā)現(xiàn)，如果將鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物的羧酸部分改造為吡啶基吡唑類羧酸時，它的活性將大大的高于其它羧酸類。氯蟲酰胺(chlorantraniIiprole)是杜邦公司開發(fā)的鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物。在很低質量濃度下仍具有相當好的殺蟲活性，且廣譜、殘效期長、毒性低、與環(huán)境友好，是防治鱗翅目害蟲的有效殺蟲劑。
權利要求
1.鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物兩種重要中間體2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-批啶基)-3_吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟
2.如權利要求I中所述的2-肼基-3-氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇、1，4_ 二氧六環(huán)、異丙醇、正丁醇、四氫呋喃中的任一種。
3.如權利要求I中所述的2-肼基-3-氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的水合肼為 80%的水溶液，并且所使用的當量為12eq。
4.如權利要求I中所述的2-肼基-3-氯吡啶的制備方法，其特征在于所述的反應至原料2，3- 二氯吡啶消失的時間為6 12小時。
5.如權利要求I中所述的1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇、異丙醇、叔丁醇中的任一種。
6.如權利要求I中所述的1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的加入I. 9eq的冰乙酸時狀態(tài)為回流溫度。
7.如權利要求I中所述的1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的2-肼基-3-氯吡啶有機溶劑相應的堿馬來酸二乙酯冰乙酸的投料摩爾比為I : I. I : I. I : 1.9。
全文摘要
鄰甲酰氨基苯甲酰胺類化合物的制備方法，具體涉及到中間體2-肼基-3-氯吡啶和1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯，本發(fā)明屬化工合成方法技術領域，以2，3-二氯吡啶為原料，在水合肼及有機溶劑中，回流6-12小時，降溫析晶得2-肼基-3-氯吡啶。在2-肼基-3-氯吡啶中加入有機溶劑及相應的堿，加入馬來酸二乙酯，原料消失后加冰乙酸回流半小時，降溫冷卻得白色1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯。本發(fā)明通過采用上述技術，2-肼基-3-氯吡啶收率達95％以上，純度達95％以上；1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-羧酸乙酯的收率達70％以上，純度達98％以上，工藝簡便，原料易得，收率高，產(chǎn)品純度好，適合工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07D401/04GK102584694SQ20121000337
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月6日 優(yōu)先權日2012年1月6日
發(fā)明者李剛 申請人:華東理工大學