專利名稱：一種加氫試驗(yàn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種加氫裝置，更具體地，本發(fā)明涉及一種碳二碳三餾分選擇加氫試驗(yàn)裝置。
背景技術(shù)：
在烴類蒸汽裂解制取烯烴的生產(chǎn)裝置中，裂解爐出口的裂解氣通常含有0. 2% 0. 7 %的乙炔，如果裂解深度較高，乙炔含量甚至可以高達(dá)0. 9 %。乙烯和丙烯產(chǎn)品中所含炔烴常常對(duì)乙烯和丙烯衍生物生產(chǎn)過程帶來麻煩。它們可能降低催化劑活性、增加催化劑消耗，甚至影響催化劑的壽命；可能惡化產(chǎn)品質(zhì)量，使聚合物的性質(zhì)變差；可能形成不安全因素；可能產(chǎn)生一些不希望的副產(chǎn)品。因此，大多數(shù)乙烯和丙烯衍生物的生產(chǎn)均對(duì)原料乙烯和丙烯中的炔烴含量提出較嚴(yán)格的要求。通常，要求乙烯產(chǎn)品中乙炔含量低于5ppm，有些聚乙烯裝置(如HDPE)甚至要求乙烯中的乙炔含量小于0. lppm，而對(duì)丙烯產(chǎn)品而言，則要求甲基乙炔含量低于5ppm，丙二烯含量低于lOppm。
乙烯生產(chǎn)中最常用的脫除乙炔的方法是溶劑吸收法和催化加氫法。溶劑吸收法是使用溶劑吸收裂解氣中的乙炔以達(dá)到凈化的目的，同時(shí)也相應(yīng)回收一定量的乙炔。催化加氫法是將裂解氣中的乙炔加氫成為乙烯或乙烷，由此達(dá)到脫除乙炔的目的。
實(shí)際生產(chǎn)裝置中，絕大部分采用催化加氫法脫除乙炔。
用催化加氫法脫除裂解氣中的炔烴有前加氫和后加氫兩種不同的工藝技術(shù)。前、 后加氫是指加氫反應(yīng)器在流程中的位置而言的，加氫反應(yīng)器位于脫甲烷塔之后為后加氫， 位于脫甲烷塔之前為前加氫。
乙烯的生產(chǎn)是石油化工業(yè)的龍頭，蒸汽裂解產(chǎn)物中的乙炔的選擇加氫，對(duì)乙烯加工業(yè)有極其重要的作用，目前的碳二餾分加氫除炔中，愈來愈多的采用碳二前加氫的工藝方法。在不同的分離工藝流程中，前加氫相應(yīng)有如下三種不同的方案順序分離流程、前脫乙烷流程、前脫丙烷流程，其中占主導(dǎo)地位的是前脫丙烷前加氫流程，其特點(diǎn)是裂解餾分經(jīng)過氣液相分離，進(jìn)行碳三以下餾分的加氫，將乙炔完成轉(zhuǎn)化，并脫除大部分的丙炔丙二烯。
目前前脫丙烷前加氫工藝主要采用S&W工藝，使用的前加氫反應(yīng)器為三段列式固定絕熱床反應(yīng)器，三個(gè)反應(yīng)段串級(jí)排列，第三段反應(yīng)器用于脫除50%以上的丙炔(MA)和丙二烯(PD)，所以第三段出口乙炔要小于1 X ΙΟ"6 (V/V)。
S&W工藝固定絕熱床反應(yīng)器，反應(yīng)條件為反應(yīng)器入口溫度45 100°C，反應(yīng)壓力 3. 5 4. 5MPa，氣體體積空速5000 220001Γ1。
前脫丙烷的前加氫工藝中，加氫反應(yīng)器入口原料中組成為碳二餾分35 45% (ν/ ν)，其中乙炔0.4 0.7% (ν/ν)；其次為甲烷18 25% (ν/ν)，氫氣14 18% (ν/ν)，碳三溜分 8 15% (ν/ν)，CO 100 2000ppm。
現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)需要建立模擬試驗(yàn)裝置，以盡量小的成本解決工業(yè)生產(chǎn)過程中的實(shí)際問題，例如催化劑的選擇性。在加氫反應(yīng)條件下，烴原料與催化劑接觸可能發(fā)生包括加氫、 加氫脫硫、加氫脫氮、加氫脫金屬、加氫脫芳烴、加氫異構(gòu)化、加氫脫蠟、加氫裂化和緩和加氫裂化等反應(yīng)。因此，加氫催化劑在實(shí)際使用前需進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)試催化劑選擇性等參數(shù)。因此，需要開發(fā)加氫試驗(yàn)裝置。
目前最常用的催化劑試驗(yàn)裝置，一般位于該類裝置現(xiàn)場(chǎng)，所使用的原料直接來自工業(yè)管網(wǎng)。對(duì)于受條件限制，無法使用工業(yè)管網(wǎng)物料時(shí)，或工業(yè)管網(wǎng)無法提供試驗(yàn)所需要的原料時(shí)，就需要采用其它物料進(jìn)行配制或自行制備試驗(yàn)所需要的原料。目前乙烯裝置以碳二后加氫裝置居多。
在采用碳二后加氫工藝裝置中，碳二加氫反應(yīng)器入口物料中只含碳二餾分，要模擬所述的前脫丙烷前加氫工藝的反應(yīng)物料，還需要配入甲烷18 25% (v/v)，工業(yè)粗氫 14 18% (ν/ν)，該工業(yè)粗氫中含CO 1000 2000ppm。碳三餾分8 15% (ν/ν)。
現(xiàn)有工業(yè)管網(wǎng)中，各種組分的壓力區(qū)別較大，如甲烷，管網(wǎng)中壓力位0.5MPa，工業(yè)粗氫管網(wǎng)壓力位3MPa，另外碳三餾分為液相，管網(wǎng)中壓力位3MPa，而加反應(yīng)器所需要的壓力為4MPa。
現(xiàn)有的試驗(yàn)裝置有兩種方法將碳三餾分分配到加氫反應(yīng)器，一種是采用液態(tài)泵將碳三餾分增壓后配入預(yù)熱器，將碳三餾分氣化后與其它物料一起進(jìn)入反應(yīng)器，該方法碳三的配入較簡(jiǎn)單，但由于計(jì)量不準(zhǔn)確，各反應(yīng)器之間碳三量不一致，導(dǎo)致反應(yīng)差異大，難以對(duì)催化劑做出準(zhǔn)確評(píng)價(jià)，甚至由于瞬間碳三量過大，部分碳三來不及氣化即進(jìn)入加氫反應(yīng)器， 導(dǎo)致反應(yīng)器溫度波動(dòng)和飛溫。
另一種方法是將所有氣相物料配制增壓后，在反應(yīng)器前將碳三餾分通過液態(tài)質(zhì)量流量計(jì)加入氣相物料中，經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入加氫反應(yīng)器，該方法的缺點(diǎn)是由于碳三餾分較易氣化，極微小的氣泡可能導(dǎo)致液相質(zhì)量流量計(jì)的控制失真，碳三餾分甚至完全不能進(jìn)入反應(yīng)器，也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器飛溫。
CN 1342097A公開了一種裝置和方法，用于處理含有不合需要的烯類化合物的復(fù)雜烴類混合物，以分兩個(gè)階段除去單烯烴和二烯烴，并且從混合物中分離出一種合乎需要的主要組分。方法是首先在溫和的條件下，在具有次級(jí)床層、初級(jí)床層和側(cè)管線的反應(yīng)蒸餾塔中處理主要組分，以對(duì)二烯烴進(jìn)行加氫，然后，把不含二烯烴的主要組分與更輕的物質(zhì)分離到具有次級(jí)床層、初級(jí)床層和側(cè)管線的第二反應(yīng)蒸餾塔中，在該蒸餾塔中，從頂部除去輕組分，而不含二烯烴的主要組分在更嚴(yán)格的條件下進(jìn)行加氫，以除去單烯烴。
CN 20179擬66U涉及一種化工設(shè)備，具體是一種加氫反應(yīng)裝置。加氫裝置，包含冰機(jī)，冰機(jī)與加氫裝置循環(huán)水管道連接加氫裝置增設(shè)冰機(jī)，利用冰機(jī)制冷原理，將加氫裝置循環(huán)水溫度降至10°c以下，滿足了加氫裝置高負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)對(duì)冷卻水的需求，消除了氣相帶液現(xiàn)象，避免了裝置的安全隱患。
以上現(xiàn)有技術(shù)均存在運(yùn)行平穩(wěn)性低，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度低及運(yùn)行成本高的問題。 發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種加氫試驗(yàn)裝置，可以有效的解決上述方案導(dǎo)致的問題，使配制的物料完全可以滿足試驗(yàn)的要求。
所述的加氫試驗(yàn)裝置由在線壓縮配氣系統(tǒng)，物料分配反應(yīng)系統(tǒng)，尾氣回收部分組成。
優(yōu)選地，按照物料流向順序，所述加氫試驗(yàn)裝置包括低壓混合罐、一級(jí)壓縮系統(tǒng)、高壓混合罐、二級(jí)壓縮系統(tǒng)、反應(yīng)器。
所述加氫試驗(yàn)裝置的控制系統(tǒng)包括壓力控制回路，流量控制回路，溫度控制回路， 物料組成控制回路。
具體加氫試驗(yàn)方法包括將碳三餾分氣化，與甲烷在低壓混合罐中進(jìn)行在線配氣， 通過一級(jí)壓縮系統(tǒng)，再與氫氣、一氧化碳及碳二餾分在高壓混合罐中進(jìn)行氣相配氣，經(jīng)過二級(jí)壓縮系統(tǒng)壓縮到反應(yīng)所需壓力后進(jìn)入反應(yīng)器。
所述加氫試驗(yàn)方法還可以為將甲烷通過一級(jí)壓縮系統(tǒng)壓縮，再與氣化的碳三餾分、一氧化碳、氫氣及碳二餾分在高壓混合罐中進(jìn)行氣相配氣，經(jīng)過二級(jí)壓縮系統(tǒng)壓縮到反應(yīng)所需壓力后進(jìn)入反應(yīng)器。
所述加氫試驗(yàn)方法還可以為將甲烷、氫氣、一氧化碳及碳二餾分通過一級(jí)壓縮系統(tǒng)壓縮，再與氣化的碳三餾分在高壓混合罐中進(jìn)行氣相配氣，經(jīng)過二級(jí)壓縮系統(tǒng)壓縮到反應(yīng)所需壓力后進(jìn)入反應(yīng)器。
所述加氫試驗(yàn)方法還可以為將甲烷、氫氣、一氧化碳、碳二餾分氣化的碳三餾分通過一級(jí)壓縮系統(tǒng)配氣壓縮，再經(jīng)過二級(jí)壓縮系統(tǒng)壓縮到反應(yīng)所需壓力后進(jìn)入反應(yīng)器。
優(yōu)選地，在一級(jí)和二級(jí)壓縮機(jī)后各有一套回流裝置，儲(chǔ)罐中壓力超過設(shè)定值時(shí)，會(huì)有一部分物料回流到壓縮機(jī)前端。
優(yōu)選地，回收反應(yīng)器后排放的尾氣作為一級(jí)壓縮系統(tǒng)的動(dòng)力。
優(yōu)選地，所述的加氫試驗(yàn)裝置的配氣系統(tǒng)采用質(zhì)量流量計(jì)，對(duì)物料計(jì)量后進(jìn)行配制。
優(yōu)選地，各反應(yīng)器前配有氣體質(zhì)量流量計(jì)，反應(yīng)物料經(jīng)各反應(yīng)器前的氣體質(zhì)量流量計(jì)后進(jìn)入各反應(yīng)器。
優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置反應(yīng)壓力為3. 5 4. 5MPa,特別優(yōu)選為4. 0 4. 5MPa。
優(yōu)選地，所述氫氣選用工業(yè)粗氫。
優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料應(yīng)包括0. 2 1.0% (ν/ν)的乙炔，12 33% (ν/ν)的甲烷，10 觀％ (ν/ν)的氫氣，3 20% (ν/ν)的碳三餾分，200 2000ppm 的CO。
進(jìn)一步優(yōu)選，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料應(yīng)包括0. 4 0. 7 % (ν/ν)乙炔，18 25% (ν/ν)的甲烷，14 20% (ν/ν)的氫氣，8 15% (ν/ν)的碳三餾分，200 2000ppm 的Co。
優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，乙炔的來料壓力為1. 3 2. 6MPa,特別優(yōu)選為 1. 8 2. 3MPa。
優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，甲烷的來料壓力為0. 1 1. OMPa,特別優(yōu)選為 0. 3 0. 5MPa。
優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，氫氣的來料壓力為2. 0 3. 5MPa,特別優(yōu)選為 2. 5 3. OMPa0
優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，碳三餾分的來料壓力為2. 0 3. 5MPa,特別優(yōu)選為2. 5 3. OMPa0
優(yōu)選地，所述氫氣的量通過對(duì)反應(yīng)物料中CO的量來控制。
本發(fā)明所采用的壓縮機(jī)為氣動(dòng)壓縮機(jī)，可以采用工廠的壓縮空氣，儀表風(fēng)等驅(qū)動(dòng)。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，可以采用反應(yīng)后的尾氣來驅(qū)動(dòng)壓縮機(jī)，在裝置運(yùn)行過程中，不需要其它動(dòng)力，大幅度的節(jié)省了能源，而且壓縮部分沒有強(qiáng)電，不需要額外的防爆措施，也保證了設(shè)備的制作費(fèi)用。
采用本發(fā)明的裝置，試驗(yàn)運(yùn)行平穩(wěn)性大大提高，各反應(yīng)器的物料組成完全一致，設(shè)備制造成本下降30%，運(yùn)行成本下降10%。
本裝置中氫氣的配入量由以下方式控制在反應(yīng)器的進(jìn)口，由色譜儀測(cè)量CO的含量，由CO的含量控制配入得氫氣總量，使CO的含量在200ppm 2000ppm之間。


圖1是前脫丙烷工藝的碳二前加氫工藝流程。
圖2是碳二后加氫工藝流程圖。
圖3是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的流程圖。
圖4是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的流程圖。
圖5是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的流程圖。
圖6是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的流程圖。
附圖標(biāo)記如下
1-油洗塔；2-水洗塔；3-堿洗塔；4-干燥器；5-前脫丙烷塔；6_碳二加氫反應(yīng)器； 7-脫甲烷塔；8-換熱器；9-脫乙烷塔。
具體實(shí)施方式
為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
實(shí)施例1
該前脫丙烷的前加氫工藝，加氫物料組成為
加氫反應(yīng)器入口原料中組成為碳二餾分37% (ν/ν)，其中乙炔0.8% (ν/ν)；為甲烷 30% (ν/ν)，氫氣 18% (ν/ν)，碳三餾分 15% (ν/ν)。
反應(yīng)條件固定絕熱床反應(yīng)器，反應(yīng)條件為反應(yīng)器入口溫度55°C，反應(yīng)壓力 3.5MPa，單反應(yīng)器氣體體積空速9000h-l，催化劑為德國(guó)南方化學(xué)G-83C。反應(yīng)器催化劑裝填量400ml，反應(yīng)物料進(jìn)入3個(gè)平行反應(yīng)器。
裝置流程是液態(tài)碳三質(zhì)量流量計(jì)的流量是5. 49L/h，將該碳三餾分加入低壓混合罐，壓力降為0. 5MPa。將甲烷氣體質(zhì)量流量計(jì)的流量控制在MNL/min，加入低壓混合罐， 將該混合罐加熱，使溫度保持在40°C。用第一級(jí)壓縮機(jī)將該混合物料壓縮到1. 8MPa。用其余的質(zhì)量流量計(jì)控制碳二，氫氣的流量分別為66. 6NL/min, 32. 4NL/min,減壓至2MPa，配入一級(jí)壓縮機(jī)出口物料罐中。再將該物料經(jīng)二級(jí)壓縮，出口壓力為4MPa，將以上物料用氣體質(zhì)量流量計(jì)分配至3個(gè)反應(yīng)器中。有氣相色譜儀檢測(cè)反應(yīng)器入口物料組成，
反應(yīng)MO小時(shí)，12小時(shí)測(cè)定一次，物料組成如下
配制的反應(yīng)物料的組成如下表所示
加氫原料 H2 C2H2 C2H4 C2H6 CH4 C3H6 C3H8 PD+MA CO
權(quán)利要求
1.一種加氫試驗(yàn)裝置，其特征在于，所述加氫試驗(yàn)裝置由在線壓縮配氣系統(tǒng)，物料分配反應(yīng)系統(tǒng)，尾氣回收部分組成。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，按照物料流向順序，所述加氫試驗(yàn)裝置包括低壓混合罐、一級(jí)壓縮系統(tǒng)、高壓混合罐、二級(jí)壓縮系統(tǒng)、反應(yīng)器。
3.如權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述加氫試驗(yàn)裝置的控制系統(tǒng)包括壓力控制回路，流量控制回路，溫度控制回路，物料組成控制回路。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，一級(jí)壓縮系統(tǒng)用于壓縮甲烷或甲烷與氣化C3的混合氣，也可以壓縮甲烷、氫氣、CO、C2和C3，或壓縮甲烷、氫氣、CO、C2 ；優(yōu)選地，在一級(jí)和二級(jí)壓縮機(jī)后各有一套回流裝置，儲(chǔ)罐中壓力超過設(shè)定值時(shí)，會(huì)有一部分物料回流到壓縮機(jī)前端；優(yōu)選地，回收反應(yīng)器后排放的尾氣作為一級(jí)壓縮系統(tǒng)的動(dòng)力。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述的加氫試驗(yàn)裝置的配氣系統(tǒng)優(yōu)選采用質(zhì)量流量計(jì)；優(yōu)選地，各反應(yīng)器前配有氣體質(zhì)量流量計(jì)，反應(yīng)物料經(jīng)各反應(yīng)器前的氣體質(zhì)量流量計(jì)后進(jìn)入各反應(yīng)器。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述加氫試驗(yàn)裝置反應(yīng)壓力優(yōu)選為3. 5 4. 5MPa,特別優(yōu)選為4. 0 4. 5MPa ；優(yōu)選地，所述氫氣選用工業(yè)粗氫；優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料應(yīng)包括0. 2 1. 0% (ν/ν)的乙炔，12 33% (ν/ ν)的甲烷，10 沘％ (ν/ν)的氫氣，3 20% (ν/ν)的碳三餾分，200 2000ppm的CO。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料應(yīng)包括0· 4 0. 7% (ν/ν)乙炔，18 25% (ν/ν)的甲烷，14 20% (ν/ν)的氫氣，8 15% (ν/ν)的碳三餾分，200 2000ppm的CO。
8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，乙炔的來料壓力優(yōu)選為1. 3 2. 6MPa，特別優(yōu)選為1. 8 2. 3MPa ；優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，甲烷的來料壓力為0. 1 1. OMPa，特別優(yōu)選為 0. 3 0. 5MPa。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，氫氣的來料壓力優(yōu)選為2. 0 3. 5MPa，特別優(yōu)選為2. 5 3. OMPa ；優(yōu)選地，所述加氫試驗(yàn)裝置加氫物料中，碳三餾分的來料壓力為2. 0 3. 5MPa，特別優(yōu)選為 2. 5 3. OMPa0
10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述氫氣的量通過對(duì)反應(yīng)物料中 CO的量來控制；優(yōu)選地，在反應(yīng)器的進(jìn)口，由色譜儀測(cè)量CO的含量，由CO的含量控制配入得氫氣總量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種加氫試驗(yàn)裝置，由在線壓縮配氣系統(tǒng)，物料分配反應(yīng)系統(tǒng)，尾氣回收部分組成，按照物料流向順序，所述加氫試驗(yàn)裝置包括低壓混合罐、一級(jí)壓縮系統(tǒng)、高壓混合罐、二級(jí)壓縮系統(tǒng)、反應(yīng)器。所述加氫試驗(yàn)裝置的控制系統(tǒng)包括壓力控制回路，流量控制回路，溫度控制回路，物料組成控制回路。所述裝置在一級(jí)和二級(jí)壓縮機(jī)后各有一套回流裝置，儲(chǔ)罐中壓力超過設(shè)定值時(shí)，會(huì)有一部分物料回流到壓縮機(jī)前端，可回收反應(yīng)器后排放的尾氣作為一級(jí)壓縮系統(tǒng)的動(dòng)力。采用本發(fā)明的裝置，試驗(yàn)運(yùn)行平穩(wěn)性大大提高，各反應(yīng)器的物料組成完全一致，設(shè)備制造成本下降30％，運(yùn)行成本下降10％。
文檔編號(hào)C07C11/04GK102491864SQ20111037293
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月22日
發(fā)明者何開安, 劉偉, 廖仁權(quán), 張怡美, 張琳, 王春生, 褚磊, 靳國(guó)忠 申請(qǐng)人:北京昊誠(chéng)油氣科技有限公司