專(zhuān)利名稱(chēng)：氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于獸用驅(qū)蟲(chóng)的化學(xué)產(chǎn)品的制備方法。
背景技術(shù)：
氯硝柳胺哌嗪鹽(英文Niclosamide Piperazinesalt)，是一種廣譜、高效、低毒的獸用驅(qū)蟲(chóng)藥品，在國(guó)外廣泛用于牲畜驅(qū)蟲(chóng)，是發(fā)展畜牧業(yè)的必備藥物。國(guó)外畜牧業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)該產(chǎn)品的需求量大，而國(guó)際上現(xiàn)僅有極少數(shù)國(guó)家生產(chǎn)該產(chǎn)品，產(chǎn)量有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種反應(yīng)條件溫和、步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、后處理方法簡(jiǎn)單、收率高和產(chǎn)品純度高的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法。一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，包括以下步驟(1)以摩爾比為1 (0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑，回流反應(yīng)2-3小時(shí)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的體積比(3-5) 1，所述氯硝柳胺與溶劑的質(zhì)量體積比為Ig (3-5ml)；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至自然環(huán)境溫度，析出固體，抽濾，得到濾液和濾餅，所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥，得淡黃色結(jié)晶性粉末，即為氯硝柳胺哌嗪鹽。氯硝柳胺和哌嗪的化學(xué)反應(yīng)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)以摩爾比為1 (0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑，回流反應(yīng)2-3小時(shí)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的體積比 (3-5) 1，所述氯硝柳胺與溶劑的質(zhì)量體積比為Ig (3-5ml)；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至自然環(huán)境溫度，析出固體，抽濾，得到濾液和濾餅，所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥，得淡黃色結(jié)晶性粉末，即為氯硝柳胺哌嗪鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述哌嗪為無(wú)水哌嗪或含有結(jié)晶水的哌嗪或六五哌嗪，其中六五哌嗪為哌嗪質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的的原料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述含有結(jié)晶水的哌嗪為三水哌嗪或六水哌嗪。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述洗滌為先用甲醇洗滌，再用水洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述干燥為在 100-120°C的條件下干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述濾液循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其目的是為了提供一種反應(yīng)條件溫和、步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、后處理方法簡(jiǎn)單、收率高和產(chǎn)品純度高的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟(1)以摩爾比為1∶(0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑，回流反應(yīng)2-3小時(shí)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的體積比(3-5)∶1，所述氯硝柳胺與溶劑的質(zhì)量體積比為1g∶(3-5ml)；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至自然環(huán)境溫度，析出固體，抽濾，得到濾液和濾餅，所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥，得淡黃色結(jié)晶性粉末，即為氯硝柳胺哌嗪鹽。
文檔編號(hào)C07D295/023GK102432493SQ201110362270
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者李文新, 柏如忠, 王佩義, 黃梅 申請(qǐng)人:安徽東盛制藥有限公司