專利名稱:一種化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種用于制備電子給體BEDO-TTF、EDO-TTF的重要中間體的制備方 法,更具體地說,本發(fā)明涉及2-N,N- 二甲基二硫代氨基甲酸-2,3- 二氫-1,4- 二氧六環(huán)的 制備方法。
背景技術(shù):
2-N,N- 二甲基二硫代氨基甲酸-2,3- 二氫_1,4_ 二氧六環(huán)(化合物 3)是一種用于制備化合物權(quán)利要求
1.一種由2,3_ 二氯-1,4-二氧六環(huán)與二甲基二硫代氨基甲酸鈉二水合物在DMF中反 應(yīng)制備2-N,N- 二甲基二硫代氨基甲酸_2,3- 二氫-1,4- 二氧六環(huán)的方法,其特征在于加入 催化量的氫氧化鈉并在65-75°C下攪拌2-5小時。
2.權(quán)利要求1的方法,其特征在于每摩爾2,3-二氯-1,4-二氧六環(huán)中加入0.01-0.5 摩爾氫氧化鈉。
3.權(quán)利要求1的方法,其特征在于攪拌時間為3小時。
4.權(quán)利要求1的方法,其特征在于攪拌在70°C下進(jìn)行。
5.權(quán)利要求1的方法,其特征在于2,3-二氯-1,4- 二氧六環(huán)與二甲基二硫代氨基甲酸 鈉二水合物的摩爾比為0. 37。
全文摘要
本發(fā)明涉及由2,3-二氯-1,4-二氧六環(huán)與二甲基二硫代氨基甲酸鈉二水合物反應(yīng)制備2-N,N-二甲基二硫代氨基甲酸-2,3-二氫-1,4-二氧六環(huán)的方法,本發(fā)明的方法通過向反應(yīng)中加入氫氧化鈉,可以使反應(yīng)僅需一步且反應(yīng)時間短,收率高。
文檔編號C07D319/12GK102086189SQ20111002184
公開日2011年6月8日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者劉旭鋒, 李海云, 沈梁鈞, 王冠南, 肖勛文 申請人:寧波工程學(xué)院