專利名稱：一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以丁二烯和丙烯醛為原料制取了 3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法。
背景技術：
3-環(huán)己烯-1-甲醛是一種重要的有機化工原料，廣泛用于醫(yī)藥、食品、農用化學品、飼料、聚酯和其他精細化工產品的生產。例如3-環(huán)己烯-1-甲醛與CO及H2反應生成二羥甲基環(huán)己烷，二羥甲基環(huán)己烷與苯二甲酸縮合可以制造合成纖維等?，F(xiàn)在多采用丁二烯和丙烯醛為原料制取了 3-環(huán)己烯-1-甲醛。生產過程中，工藝不易控制，聚合反應緩慢，回收率低，最終產品質量難以達到要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題，提出一種以丁二烯和丙烯醛為原料制取了 3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法。本發(fā)明提供的技術方案是
一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，通過聚合得到3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為> 99. 3%，丙烯醛的純度為> 98%，所述聚合溫度240-300°C，反應壓力為10-20Mpa，然后再經過分離得到3-環(huán)己烯-1-甲醛產品。具體的，丙烯醛、丁二烯的摩爾比率在1.4 2.0 1之間。具體的，所述聚合反應時間為12 18小時，轉化率為80%，選擇性90%。具體的，所述聚合反應產生的熱量導熱油或熔鹽介質導出。具體的，所述聚合反應產物進行蒸餾，塔頂溫度為110-120°C，塔頂壓力表在 0. 05-0. IMpa，回流比 6-10。具體的，塔頂?shù)玫?-環(huán)己烯-1-甲醛產品，純度為彡98%。本發(fā)明所述的制取方法工藝簡單，回收率高達70%，易操作，反應速度快，產品質量穩(wěn)定可靠，對環(huán)境無污染，可工業(yè)化實施。
具體實施例方式一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，通過聚合得到 3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為>99. 3%，丙烯醛的純度為彡98%，所述聚合溫度控制在270°C，反應壓力為16Mpa，丙烯醛、丁二烯的摩爾比率在1. 7 1，聚合反應時間為15小時，轉化率為80%，選擇性90%。所述聚合反應產物進行蒸餾，塔頂溫度為115°C，塔頂壓力表在0. 08Mpa，回流比8。所述聚合反應產生的熱量用導熱油或熔鹽介質導出。經檢測，塔頂?shù)玫?-環(huán)己烯-1-甲醛產品，純度為彡98%。最后應當說明的是以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解依然
3可以對本發(fā)明的具體實施方式
進行修改或者對部分技術特征進行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發(fā)明請求保護的技術方案范圍當中。
權利要求
1.一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，其特征在于通過聚合得到3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為>99. 3%，丙烯醛的純度為彡98%，所述聚合溫度240-300°C，反應壓力為10_20Mpa，然后再經過分離得到3-環(huán)己烯-1-甲醛產品。
2.根據(jù)權力要求1所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于丙烯醛、丁二烯的摩爾比率在1. 4 2. 0 1之間。
3.根據(jù)權力要求1所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于所述聚合反應時間為12 18小時，轉化率為80%，選擇性90%。
4.根據(jù)權力要求1所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于所述聚合反應產生的熱量用導熱油或熔鹽介質導出。
5.根據(jù)權力要求1至3任意一項權利要求所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于所述聚合反應產物進行蒸餾，塔頂溫度為110-120°C，塔頂壓力表在 0. 05-0. IMpa，回流比 6-10。
6.根據(jù)權力要求5所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于塔頂?shù)玫?3-環(huán)己烯-1-甲醛產品，純度為彡98%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以丁二烯和丙烯醛為原料制取了3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法。一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，通過聚合得到3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為≥99.3%，丙烯醛的純度為≥98%，所述聚合溫度240-300℃，反應壓力為10-20Mpa，然后再經過分離得到3-環(huán)己烯-1-甲醛產品。本發(fā)明所述的制取方法工藝簡單，回收率高達70%，易操作，反應速度快，產品質量穩(wěn)定可靠，對環(huán)境無污染，可工業(yè)化實施。
文檔編號C07C45/69GK102211987SQ20101056546
公開日2011年10月12日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權日2010年11月30日
發(fā)明者李德彪, 王書生, 王玉謙 申請人:濮陽盛華德化工有限公司