專利名稱：N,n＇-二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法
N， - 二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種環(huán)脲類衍生物的制備方法。
背景技術(shù)：
N， N' -二烷基環(huán)脲類衍生物是一類無色透明、高熱穩(wěn)定性、高化學(xué)穩(wěn)定性、無腐 蝕性的新型高純非質(zhì)子性溶劑。由于它們具有對(duì)無機(jī)物及有機(jī)物的優(yōu)良溶解性能、高介電 常數(shù)和溶劑化效應(yīng)，因此被廣泛用做醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化學(xué)品、高檔染料、高分子材料及其 中間體合成過程的反應(yīng)溶劑，精密電子部件和模具的清洗劑，持久性有機(jī)污染物多氯聯(lián)苯 (PCBs)的環(huán)保處理溶劑等，是替代致癌性溶劑六甲基磷酰三胺(HMPA)的優(yōu)良溶劑，在醫(yī) 藥、農(nóng)藥、精細(xì)化學(xué)品等領(lǐng)域有廣泛的用途。 目前，已經(jīng)研制出多種N， N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法。美國專利 USP 4897480公開了一種在Y-Al203催化下，利用N， N' _ 二甲基乙二胺與二氧化羰，于 250-280。C下反應(yīng)，制備N，N' -二甲基-2_咪唑啉酮(DMEU)的方法；美國專利USP 4617400 公開了一種在固體酸催化下，2-咪唑啉酮與甲醛于140-15(TC、80kg/cn^壓力下加氫反應(yīng)， 制備N， N' -二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU)的方法，上述兩種方法，均存在高溫、高壓、高能 耗，反應(yīng)條件較苛刻，所用溶劑不能直接重復(fù)套用等問題。美國專利USP 4864026公開了一 種在強(qiáng)堿性的乙二醇介質(zhì)中，用乙二胺和尿素進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，然后用甲醛/甲酸進(jìn)行N-烷 基化，制備N，N' - 二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU)的方法，該方法具有反應(yīng)條件溫和、操作安 全等優(yōu)點(diǎn)，但該方法的環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物需要進(jìn)行分離后，才能進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)，其環(huán)合反 應(yīng)產(chǎn)物成份復(fù)雜、分離困難，需使用制冷、結(jié)晶、離心、真空干燥等多種設(shè)備，N-烷基化反應(yīng) 時(shí)間長，產(chǎn)品中含有乙二醇、乙二醇甲酸酯、聚乙二醇等多種雜質(zhì)，產(chǎn)品分離提純十分困難， 存在制備過程繁長、需要多步分離、損耗大量溶劑、有大量廢酸產(chǎn)生、設(shè)備投資大、產(chǎn)品質(zhì)量 不佳等諸多問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明使用目標(biāo)產(chǎn)品N，N' _ 二烷基環(huán)脲自身做為反應(yīng)溶劑，采用常壓一鍋法，以 脂肪二胺和尿素為原料進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后，物料不經(jīng)過分離，直接加入脂肪醛 /甲酸進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)，N-烷基化反應(yīng)結(jié)束后，物料在催化劑作用下，熱分解去除過量甲 酸、蒸餾或精餾，制得目標(biāo)產(chǎn)品N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物。從而避免了因其他溶劑加入 導(dǎo)致的環(huán)合反應(yīng)和N-烷基化反應(yīng)選擇性低，反應(yīng)產(chǎn)物成份復(fù)雜、分離困難，環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物 需要進(jìn)行分離，產(chǎn)品收率低、質(zhì)量差等問題，省去了原有工藝中低溫結(jié)晶、離心分離、真空干 燥等化工單元操作，消除了溶劑損耗，簡(jiǎn)化了工藝過程，降低了設(shè)備投資，從而提供了一條 新型高效、環(huán)保的N， N' - 二烷撐基環(huán)脲類衍生物的通用制備方法。 本發(fā)明N， N' - 二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，以脂肪二胺、尿素為起始原料， 采用目標(biāo)化合物N，N' -二烷基環(huán)脲自身做溶劑，采用常壓一鍋法進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)J-烷基化 反應(yīng)，即Eschweiler-Clark反應(yīng)，制得目標(biāo)化合物N，N' _ 二烷基環(huán)脲類衍生物產(chǎn)品，合成路線如圖1。 所述的目標(biāo)化合物為式II的N， N' _ 二烷基環(huán)脲類化合物
<formula>formula see original document page 5</formula> 式中&、&為相同或不同基團(tuán)，選自H、CH3、CH3CH2或(^3(^2(^2 ;A為撐基或取代撐基，選自CH2CH2、 CH(CH3)CH2、 CH2CH2CH2、 CH(CH3) CH2CH2、
CH2CH (CH3) CH2、 CH2CH2CH2CH2、 CH (CH3) CH2CH2CH2或CH2CH (CH3) CH2CH2。 目標(biāo)化合物(II)優(yōu)選1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU)，l，3，4-三甲基-2-咪唑 啉酮(TMEU)或1， 3- 二甲基-2-嘧啶酮(DMPU)。在環(huán)合反應(yīng)中，所述的脂肪二胺與N，N' -二烷基環(huán)脲溶劑的比為
i(w) : 0.2-10(v);脂肪二胺與尿素的物質(zhì)的量比為1 : 1.0-3.0 ;環(huán)合反應(yīng)溫度為
50-300°C。 在環(huán)合反應(yīng)中，所述的脂肪二胺與N， N' -二烷基環(huán)脲溶劑的比較佳為
i(w) : 0.5-3(v);脂肪二胺與尿素的物質(zhì)的量比較佳為1 : 1.01-1.15 ;環(huán)合反應(yīng)較佳溫
度為110-200°C。 環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后，物料不需分離出環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物，即可直接進(jìn)行下一步N-烷基化 反應(yīng)，N-烷基化采用脂肪醛和甲酸進(jìn)行，所用脂肪醛優(yōu)選20_50%的液體甲醛、低聚合度的 多聚甲醛或固體甲醛，其中甲醛聚合度為8-12為最佳；環(huán)合產(chǎn)物與脂肪醛的物質(zhì)的量比為 1 : 2-5 ;使用40-98%的甲酸，環(huán)合產(chǎn)物與甲酸的物質(zhì)的量比為1 : 2-30;N-烷基化反應(yīng) 溫度為40-150°C ;N-烷基化反應(yīng)時(shí)間為4-48h。 所述的N-烷基化反應(yīng)中，環(huán)合產(chǎn)物與脂肪醛較佳物質(zhì)的量比為1 : 2-2.5;環(huán)合 產(chǎn)物與甲酸較佳物質(zhì)的量比為1 : 2-10 ;N-烷基化較佳反應(yīng)溫度為100-115°C ;N-烷基化 較佳反應(yīng)時(shí)間為8-16h。 N-烷基化反應(yīng)后物料中的甲酸，在催化劑作用下經(jīng)熱分解除去，分解溫度為 80-250°C。 分解甲酸所用催化劑為銅鹽和叔胺，銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅、硫酸 銅、氯化銅、溴化銅、碘化銅、醋酸銅或硝酸銅中的一種或幾種；叔胺為三甲胺、三乙胺、三丙 胺中的一種或幾種；甲酸與催化劑物質(zhì)的量比是l : 0.0005-0.5。 分解甲酸溫度最佳為140-160°C ;分解甲酸所用催化劑為銅鹽和叔胺，銅鹽較佳 為氯化亞銅、溴化亞銅中的一種或兩種；叔胺較佳為三乙胺；甲酸與催化劑物質(zhì)的量比是
i : o. ooi-o. 02較佳。 本發(fā)明使用目標(biāo)產(chǎn)品N，N' - 二烷基環(huán)脲自身做為反應(yīng)溶劑，采用常壓一鍋法，以 脂肪二胺和尿素為原料進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后，物料不經(jīng)過分離，直接加入脂肪醛 /甲酸進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)，N-烷基化反應(yīng)結(jié)束后，物料經(jīng)過熱分解去除過量甲酸、蒸餾或精 餾，制得目標(biāo)產(chǎn)品N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物。從而避免了因其他溶劑加入導(dǎo)致的環(huán)合 反應(yīng)和N-烷基化反應(yīng)選擇性低，反應(yīng)產(chǎn)物成份復(fù)雜、分離困難，環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物需要進(jìn)行分 離，產(chǎn)品收率低、質(zhì)量差等問題，省去了原有工藝中低溫結(jié)晶、離心分離、真空干燥等化工單元操作，消除了溶劑損耗，簡(jiǎn)化了工藝過程，降低了設(shè)備投資，從而提供了一條新型高效、環(huán) 保的N，N' -二烷撐基環(huán)脲類衍生物的通用制備方法。 采用本發(fā)明的制備方法與技術(shù)，環(huán)合反應(yīng)使用目標(biāo)產(chǎn)品N， N' -二烷基環(huán)脲自身 做為反應(yīng)溶劑，借此改善反應(yīng)過程和反應(yīng)條件。由于采用N，N' -二烷基環(huán)身作為反應(yīng)溶 劑，改善了原料溶解性和N-烷基化反應(yīng)效果，N-烷基化反應(yīng)控溫范圍變大，反應(yīng)時(shí)間得到 縮短。 由于采用了甲酸過量工藝，N-烷基化反應(yīng)結(jié)束后，過量甲酸需要去除?，F(xiàn)有的甲 酸分離方法有(1) N-烷基化反應(yīng)結(jié)束后加入NaOH溶液中和甲酸，使其成為不易揮發(fā)的甲 酸鈉，然后利用蒸餾的辦法分離出產(chǎn)品。(2)用HCl將產(chǎn)品變成低揮發(fā)性的鹽，蒸餾出甲酸， 然后用堿中和HC1，蒸餾得到產(chǎn)品。這兩種方法適合于實(shí)驗(yàn)室操作。 基于甲酸加熱后會(huì)分解，尤其在銅鹽催化下會(huì)加速其分解的性質(zhì)，為此，提出了催
化熱分解去除過量甲酸的方法。 本發(fā)明的有益效果 用目標(biāo)產(chǎn)物做溶劑、常壓一鍋反應(yīng)，改善了反應(yīng)環(huán)境和反應(yīng)選擇性，簡(jiǎn)化了反應(yīng)物 系，解決了因其他溶劑加入導(dǎo)致的環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物分離困難、反應(yīng)條件苛刻、能耗高等諸多 問題，除此之外，本發(fā)明提供一種催化劑下熱分解除去甲酸的方法，本發(fā)明工業(yè)化操作簡(jiǎn) 便、工業(yè)化設(shè)備投資少，該工藝尤其適用于1， 3- 二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU) ， 1， 3，4-三甲 基-2-咪唑啉酮(TMEU)及1， 3- 二甲基-2-嘧啶酮(DMPU)的制備。


圖1是本發(fā)明制備方法的合成路線圖。具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明所提供的具體實(shí)施方式
、特征進(jìn)行詳述，但本發(fā)明并 不局限在下列實(shí)施例的范圍內(nèi)。 實(shí)例1 :1 ， 3- 二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU)的制備 在裝有冷凝器、攪拌、電加熱套的500mL四口瓶中，加入70mLDMEU，開動(dòng)攪拌，加入 63. Og尿素及1. 50gNaOH，然后加入61. 5g乙二胺，加熱升溫，用2h緩速升溫到200°C ，于 20(TC作用2h，反應(yīng)結(jié)束，降溫至IO(TC以下備用。 上述物料中，緩速加入200. 0g85X甲酸和70g低聚甲醛，升溫至回流溫度，保持反 應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束，常壓蒸餾出水-甲酸混合物，當(dāng)釜溫升到15(TC時(shí)，改用減壓蒸餾蒸出產(chǎn) 品及剩余甲酸，餾分備用。 在裝有冷凝器、攪拌、電加熱套的500mL四口瓶中，將上述餾分加入，開動(dòng)攪拌，加 入三乙胺及氯化亞銅各1.6g，升溫到140-16(TC，作用4-6h，降溫到120°C以下，過濾，濾液 減壓精餾得到1 ， 3- 二甲基-2-咪唑啉酮產(chǎn)品，產(chǎn)品收率65 % ， GC-純度99. 5 % 。
實(shí)例2 :1 ， 3- 二甲基-2-咪唑啉酮(DMEU)的制備 在3000L的環(huán)合釜中，真空提入DMEU300kg及乙二胺307kg，開動(dòng)攪拌，加入315kg 尿素及7. 5kgNaOH，加熱升溫，用2h緩速升溫到200°C ，于20(TC作用2h，反應(yīng)結(jié)束，降溫至 IO(TC以下備用(物料不必取出)。
往環(huán)合反應(yīng)器中，加入1000kg85X甲酸和350kg低聚甲醛，升溫至回流溫度，回流 反應(yīng)1211，反應(yīng)結(jié)束，常壓蒸餾出水_甲酸混合物，當(dāng)釜溫升到15(TC時(shí)，改用減壓蒸餾蒸出 產(chǎn)品及剩余甲酸，餾分備用。 在1500L分解釜中，加入上述餾分，開動(dòng)攪拌，加入三乙胺及氯化亞銅各4kg，加 熱升溫到140-160°C，作用6h后降溫到120°C以下，過濾，濾液減壓精餾得到1，3- 二甲 基-2-咪唑啉酮(DMEU)，得產(chǎn)品380kg (減去環(huán)合反應(yīng)投入的300kg后)，收率65 % ， GC-純 度99. 5%。 實(shí)例3 :1 ， 3， 4-三甲基-2-咪唑啉酮(TMEU)的制備 在裝有冷凝器、攪拌、電加熱套的500mL四口瓶中，加入70mLTMEU，開動(dòng)攪拌，加 入63. Og尿素及1. 50gNaOH，然后加入75gl， 2-丙二胺，加畢，加熱升溫，用2h緩速升溫到 20(TC，升至20(TC后作用2h，反應(yīng)結(jié)束，物料降溫至IO(TC以下備用。 上述物料中，加入200.0g85X甲酸和70g甲醛，然后升溫至回流反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié) 束，常壓蒸餾出水-甲酸混合物，當(dāng)釜溫升到15(TC時(shí)，改用減壓蒸餾蒸出粗產(chǎn)品餾分備用。
將粗產(chǎn)品餾分加入到帶回流冷凝器、攪拌、電熱套的500mL四口瓶中，開動(dòng)攪拌， 加入三乙胺及氯化亞銅各1. 6g，升溫到140-16(TC，作用4-6h，降溫到12(TC以下，過濾，濾 液減壓精餾得到1 ， 3， 4-三甲基-2-咪唑啉酮產(chǎn)品，收率65% ， GC-純度99. 5% 。
實(shí)例4 :l，3，4-三甲基-2-咪唑啉酮(TMEU)的制備 在3000L的環(huán)合釜中，真空提入TMEU300kg及1，2-丙二胺370kg，開動(dòng)攪拌，加入 315kg尿素及7. 5kgNaOH，加熱升溫，用2h緩速升溫到200°C ，于20(TC作用2h，反應(yīng)結(jié)束，降 溫至IO(TC以下備用(物料不必取出)。 往環(huán)合反應(yīng)器中，加入1000kg85X甲酸和350kg低聚甲醛，升至回流溫度，回流反 應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束，常壓蒸餾出水-甲酸混合物，當(dāng)釜溫升到15(TC時(shí)，改用減壓蒸餾蒸出產(chǎn) 品及剩余甲酸，餾分備用。 在1500L分解釜中，加入上述餾分，開動(dòng)攪拌，加入三乙胺及氯化亞銅各4kg，升溫 到140-16(TC，作用6h后降溫到12(TC以下，過濾，濾液減壓精餾得到1， 3， 4-三甲基-2-咪 唑啉酮(TMEU)，得產(chǎn)品416kg (減去環(huán)合反應(yīng)投入的300kg后)，收率65 % ， GC-純度99. 5 % 。
實(shí)例5 :1 ， 3- 二甲基-2-嘧啶酮(DMPU)的制備 在裝有回流冷凝器、攪拌、電熱套的500mL四口瓶中，加入70mLDMPU，開動(dòng)攪拌，加 入63. Og尿素及1. 50gNaOH，然后加入75gl， 3-丙二胺，加畢，用2h緩慢加熱升溫到200°C ， 升溫至20(TC，作用2h，反應(yīng)結(jié)束，物料降溫至IO(TC以下備用。 上述物料中，加入200.0g85X甲酸和70g甲醛，然后升溫至回流反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié) 束，常壓蒸餾出水-甲酸混合物，當(dāng)釜溫升到15(TC時(shí)，改用減壓蒸餾蒸出粗產(chǎn)品，餾分備用。 將粗產(chǎn)品餾分加入到帶回流冷凝器、攪拌、電熱套的500mL四口瓶中，開動(dòng)攪拌， 加入三乙胺及氯化亞銅各1. 6g，升溫到140-16(TC，作用4-6h，降溫到12(TC以下，過濾，濾 液減壓精餾得到1， 3- 二甲基-2-嘧啶酮產(chǎn)品，收率70% ， GC-純度99. 5% 。
實(shí)例6 :1 ， 3- 二甲基-2-嘧啶酮(DMPU)的制備 在3000L的環(huán)合釜中，真空提入DMPU300kg及1，3-丙二胺370kg，開動(dòng)攪拌，加入 315kg尿素及7. 5kgNaOH，加熱升溫，用2h緩速升溫到200°C ，升20(TC作用2h，反應(yīng)結(jié)束，降
7溫至100°C以下備用(物料不必取出)。 往環(huán)合反應(yīng)器中，加入1000kg85X甲酸和350kg低聚甲醛，升至回流溫度，回流反 應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束。常壓蒸餾出水_甲酸混合物，當(dāng)釜溫升到150°C時(shí)，改用減壓蒸餾蒸出產(chǎn) 品及剩余甲酸，此餾分備用。 在1500L分解釜中，加入上述餾分，開動(dòng)攪拌，加入三乙胺及氯化亞銅各4kg，升溫 到140-16(TC，作用6h后降溫到12(TC以下，過濾，濾液減壓精餾得到1，3-二甲基-2-嘧啶 酮(DMPU)，得產(chǎn)品450kg (減去環(huán)合反應(yīng)投入的300kg后)，收率70 % ， GC-純度99. 5 % 。
權(quán)利要求
一種N，N′-二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于以脂肪二胺、尿素為起始原料，采用目標(biāo)化合物N，N′-二烷基環(huán)脲自身做溶劑，采用常壓一鍋法進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)、N-烷基化反應(yīng)，即Eschweiler-Clark反應(yīng)，制得目標(biāo)化合物N，N′-二烷基環(huán)脲類衍生物產(chǎn)品.。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于所述的目標(biāo)化合物為式II的N， N' - 二烷基環(huán)脲類衍生物<formula>formula see original document page 2</formula>式中&、&為相同或不同基團(tuán)，選自H、 CH3、 CH3CH2或CH3CH2CH2 ;A為撐基或取代撐基，選自CH2CH2、CH(CH3) CH2、CH2CH2CH2、CH(CH3) CH2CH2、CH2CH(CH3) CH2、 CH2CH2CH2CH2、 CH (CH3) CH2CH2CH2或CH2CH (CH3) CH2CH2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于化合物 II優(yōu)選1，3-二甲基2-咪唑啉酮(DMEU)，l，3，4-三甲基-2-咪唑啉酮(TMEU)或1，3_二甲 基2-嘧啶酮(DMPU)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于環(huán)合反 應(yīng)中，所述的脂肪二胺與N，N' -二烷基環(huán)脲溶劑的比為l(W) : 0.2-10 (V);脂肪二胺與尿 素的物質(zhì)的量比為1 : 1. 0-3. 0 ;環(huán)合反應(yīng)溫度為50-300°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于環(huán)合反 應(yīng)中，所述的脂肪二胺與N，N' -二烷基環(huán)脲溶劑比較佳為l(W) : 0.5 3(V);脂肪二胺 與尿素的物質(zhì)的量比較佳為1 : 1.01 1. 15;環(huán)合反應(yīng)溫度較佳為110 200。C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述N， N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于所述 的N-烷基化反應(yīng)中，脂肪醛優(yōu)選20-50%的液體甲醛、低聚合度的多聚甲醛或固體甲醛，其 中甲醛聚合度為8-12為最佳；環(huán)合產(chǎn)物與脂肪醛的物質(zhì)的量比為l : 2-5 ;使用40-98%的 甲酸，環(huán)合產(chǎn)物與甲酸的物質(zhì)的量比為1 : 2-30 ;N-烷基化反應(yīng)溫度為40-150°C ;N-烷基 化反應(yīng)時(shí)間為4-48h。
7 根據(jù)權(quán)利要求1所述N， N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于所述 的N-烷基化反應(yīng)中，環(huán)合產(chǎn)物與脂肪醛較佳物質(zhì)的量比為1 : 2-2.5;環(huán)合產(chǎn)物與甲酸較 佳物質(zhì)的量比為1 : 2-10 ;N-烷基化較佳反應(yīng)溫度為100-115°C ;N-烷基化較佳反應(yīng)時(shí)間 為8-16h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N， N' - 二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于N-烷 基化反應(yīng)后物料中，甲酸在催化劑作用下經(jīng)熱分解除去，分解溫度為80-250°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于分解甲 酸所用催化劑為銅鹽或叔胺，銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅、硫酸銅、氯化銅、溴化 銅、碘化銅、醋酸銅或硝酸銅中的一種或幾種；叔胺為三甲胺、三乙胺、三丙胺中的一種或幾 種；甲酸與催化劑物質(zhì)的量比是1 : 0.0005-0.5。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述N， N' -二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，其特征在于分 解甲酸較佳分解溫度為140-160°C ;分解甲酸所用催化劑為銅鹽或叔胺，較佳銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅中的一種或兩種；較佳叔胺為三乙胺；甲酸與催化劑較佳物質(zhì)的量比是i : o.ooi-o.o2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N，N′-二烷基環(huán)脲類衍生物的制備方法，適用于此制備方法及工藝的是通式為II的N，N′-二烷基環(huán)脲衍生物，以脂肪二胺、尿素為起始原料，目標(biāo)化合物N，N′-二烷基環(huán)脲類衍生物自身做反應(yīng)溶劑進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)物料不經(jīng)分離，直接用脂肪醛和甲酸進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)，經(jīng)甲酸去除、分離過程，制得目標(biāo)化合物N，N′-二烷基環(huán)脲類衍生物。本發(fā)明解決了該類衍生物制備過程中，因使用其他溶劑造成環(huán)合反應(yīng)產(chǎn)物成份復(fù)雜，N-烷基化反應(yīng)前物料需要事先分離，N-烷基化反應(yīng)的副反應(yīng)多、反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)品分離復(fù)雜，產(chǎn)品含量較低等重大技術(shù)難題。
文檔編號(hào)C07D239/00GK101717367SQ200910229110
公開日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者盧俊瑞, 尹寧, 毛桂紅 申請(qǐng)人:天津理工大學(xué)