專(zhuān)利名稱(chēng)：玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法及裝置。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，石油資源的日益匱乏，使得世界各國(guó)對(duì)可再生能源的發(fā)展給予了高度重視，競(jìng) 相開(kāi)發(fā)。我國(guó)從20世紀(jì)80年代起即考慮用可再生物質(zhì)生產(chǎn)能源產(chǎn)品以應(yīng)對(duì)能源危機(jī)，國(guó)內(nèi) 第一套以玉米為原料生產(chǎn)乙烯/環(huán)氧乙烷聯(lián)合裝置在1985年正式立項(xiàng)，1992年開(kāi)工建設(shè)。 總?cè)軇┒〈肌⒈?、乙醇是重要的基本有機(jī)化工原料，隨著原油價(jià)格上漲，近年來(lái)，利用淀 粉發(fā)酵法來(lái)制取總?cè)軇┑姆椒ㄛ褪贾匦卤蝗藗冄芯亢屯度牍I(yè)生產(chǎn)，而在總?cè)軇┑奶峒兎矫妫?精餾一直是分離提純的主要方法，現(xiàn)有的精餾分離部分以板式塔為主，傳質(zhì)分離效率較低， 能耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)已有技術(shù)的不足，提供一種玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總 溶劑的分離與提純方法及裝置，采用該裝置可以實(shí)現(xiàn)玉米發(fā)酵醪液中總?cè)軇?丁醇、丙酮和乙 醇)的工業(yè)化分離和提純，降低能耗、提高產(chǎn)品收率。
本發(fā)明的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法，它包括以下步驟-
(a) 準(zhǔn)備成熟醪液，所述的成熟醪液的組成為97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量為雜質(zhì)；
(b) 將所述的成熟醪液以流量比為5: 7的流量比分成兩股，流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫 度達(dá)到68-72 t:后泵入粗醪液精餾A塔中部，流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到95-99 'C后泵入 粗醪液精餾B塔中部，經(jīng)一次脫水后分別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇┵|(zhì)量百分比濃度被控制在45-55%的物料，所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換 熱冷凝后一部分送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流，回 流比控制在1.8-2.3,所述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔 底再沸器的加熱介質(zhì)，經(jīng)換熱冷凝后一部分送入所述的丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為 粗醪液精餾B塔的塔頂回流，回流比控制在1.8-2.3，并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別 排出的廢醪中總?cè)軇┵|(zhì)量百分含量不超過(guò)0.04%;所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分 別為55-65 kPa、 180-220 kPa;塔頂與塔底的壓差為4-6 kPa,所述的A塔塔頂溫度控制在 65-70°C，塔底溫度控制在85-90 °C， B塔塔頂溫度控制在100-105 °C，塔底溫度控制在 117-122 °C;
(c) 從丁醇精餾1塔的塔頂采出含有15-20%乙醇、65-70%丙酮、10-15%水、余量為 雜質(zhì)的乙丙液，所述的物料經(jīng)冷凝后一部分被送入丙酮精餾塔，另一部分作為丁醇精餾l塔 的塔頂回流，回流比控制在2.7-3.2，從所述的丁醇精餾1塔上段采出物料以從兩個(gè)粗醪液 精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔的上段物料流量的1. 1-1. 3倍的流量送入分相罐，形成丁 醇質(zhì)量百分含量高于40%的輕相和總?cè)軇┑馁|(zhì)量百分含量在15%以下的重相物料，將所述的 輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的0. 56-0. 62倍的流量送回至丁醇精餾1塔，重相物料被送 入成熟醪儲(chǔ)罐，從所述的丁醇精餾1塔中部采出丁醇質(zhì)量百分含量控制在98%以上的物料 并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部繼續(xù)提純，該股物料的流量是從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂 采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔的物料流量的0. 35-0. 4倍，在所述的丁醇精餾1塔塔底排出丁醇質(zhì) 量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精餾1塔塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差 為7-9 kPa，塔頂操作溫度控制在60-65 。C，塔底操作溫度控制在125_130°C;
(d) 從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丁醇產(chǎn)品， 其流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，從所 述的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在88-90%的物料，并且將所述的物料冷凝 后一部分送回至丁醇精餾l塔的中部，另一部分作為丁醇精餾2塔的塔頂回流，回流比控制在38-42，所述的進(jìn)入丁醇精餾1塔的中部的物料流量是釆出的丁醇產(chǎn)品流量的0.07-0.09 倍，從丁醇精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20%的丁油，所述的丁醇精餾2塔 塔頂?shù)牟僮鲏毫槌海斉c塔底的壓差為7-9 kPa，塔頂操作溫度105-ll(TC，塔底操 作溫度控制在125-130 °C;
(e) 從丙酮精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量高于97%的輕相物料，并且所述的物 料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂回流，回流比控制在4-5，另一部分經(jīng)再次換熱后形 成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為98. 5-99%、甲醇含 量為0.4-0.5%、乙醇含量為0. 1-0. 2%、余量為雜質(zhì)的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛 精餾塔的上段，所述的汽相物料被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，從所述的塔底采出乙醇質(zhì)量百分含 量控制在45%以上的物料并且將所述的物料經(jīng)換熱后被送入乙醇精餾塔的下段，所述的丙酮 精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa，塔頂操作溫度55-60°C，塔 底操作溫度控制在78-83 °C;
(f) 從所述的除醛精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在92-93%的輕相物料，并將 所述的物料冷凝后一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在38-42，另一部分經(jīng)再 次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量在91.5-92.5%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為 92%-94°/。、甲醇含量為4.3-4.6%、乙醇含量為0.6-0.7%，余量為雜質(zhì)的汽相物料，所述的液 相物料被送回丙酮精餾塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的 除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以質(zhì)量百分計(jì)產(chǎn)品純度 >99. 8%的丙酮產(chǎn)品，在所述的除醛精餾塔的中部以丙酮產(chǎn)品流量2. 3-2. 5倍的流量采出物料 并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為92%-94%的液相送回所述的除醛精餾塔中部，丙酮質(zhì)量百分含量 為95. 6-5-96. 5%、甲醇含量為2. 8-3. 2%、乙醇含量為0. 4-0. 6%、余量為雜質(zhì)的汽相以為丙 酮產(chǎn)品流量的0. 06-0. 065倍的流量冷凝后被送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐，以質(zhì)量百分比計(jì)丙 酮含量為90-91%、水含量為8. 7-8. 9%、余量為雜質(zhì)的塔底出料被送回至丙酮精餾塔的中部， 所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為8-10 kPa，塔頂操作溫度控制在55-60。C，塔底操作溫度控制在60-65 °C;
(g)從所述的乙醇精餾塔的塔頂采出乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量高于90%的輕相物料 并且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量在93-95%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙 酮的含量為96. 5-97.5%、甲醇含量為2.5-3.0%、余量為雜質(zhì)的汽相物料，所述的液相物料一 部分被送回丙酮精餾塔的下段，另一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在18-23， 所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的乙醇精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品 0.065-0.07倍的采出流量采出以體積百分比計(jì)產(chǎn)品純度>95%的乙醇產(chǎn)品，在乙醇精餾塔的 上段以乙醇產(chǎn)品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量百分含量為 84-87%的液相送回乙醇精餾塔上段并且丙酮質(zhì)量百分含量高于99°/。的汽相被以乙醇產(chǎn)品采 出流量的0. 017-0. 020倍的流量送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中，塔底排出以質(zhì)量百分比計(jì)水 含量91-93%、 丁醇含量為5.1-5.4%、乙醇含量為2.3-2.6%的廢水，所述的乙醇精餾塔的塔 頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa，塔頂操作溫度控制在63-68°C，塔底操 作溫度控制在90-95 。C;
(h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕組分，送入輕組分回收塔進(jìn)行間歇精餾，塔頂壓力 為常壓，塔頂與塔底壓差控制在1.5-2.5kPa，塔頂操作溫度控制在50-52'C，先進(jìn)行全回流 操作，積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在50-52"約半小時(shí)后，開(kāi)始從塔 頂采出所述的積累的輕組分，進(jìn)入頭餾份儲(chǔ)罐，此時(shí)回流比控制在10-15，當(dāng)塔頂采出物料 中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90%時(shí)，開(kāi)始用粗丙酮儲(chǔ)罐接收塔頂采出的丙酮產(chǎn)品，并提高塔 頂溫度到56-58'C，調(diào)整回流比為6-8，隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中丙酮含量不斷 增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量低于95%時(shí)，將塔頂采出 物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高塔頂溫度到60-64°C，當(dāng)塔頂采出物料中甲醇含量達(dá)到90% 時(shí)，開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到64.5-66°C，回流比調(diào) 整為4-5，同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中甲醇含量先不斷增加，達(dá)到一定量后 又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低于95%時(shí)，將采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，
11并提高溫度到72-78'C，當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量達(dá)到90%時(shí)，開(kāi)始用粗乙醇儲(chǔ)罐 接收乙醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到78-80'C，回流比調(diào)整為8-10，當(dāng)采出物料中乙醇質(zhì)量百 分含量低于90%時(shí)，停止精餾過(guò)程，將頭餾份儲(chǔ)罐的物料排放，將過(guò)渡段儲(chǔ)罐中的物料混同 新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程；
所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料，所述的每一精餾塔內(nèi)的液體 分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽式液體分布器。
本發(fā)明的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置，它包括下部連接 有再沸器的粗醪液精餾B塔，其上部連接有由換熱器、回流罐、泵依次連接組成的回流裝置、 下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾l、 2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、乙醇 精餾塔，輕組分回收塔，其中
(a)所述的粗醪液精餾A塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第一粗溶劑出料口、回流 的進(jìn)料口，中部開(kāi)有第一成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第一廢醪出口；
(b)所述的粗醪液精餾B塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第二粗溶劑出料口、回流 的進(jìn)料口、中部開(kāi)有第二成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二廢醪出口，所述的第二粗溶劑出料 口通過(guò)其上裝有泵的第一管線與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)入料口相連；
(c) 所述的丁醇精餾l塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙丙液出料口、回流的進(jìn)料 口、上段開(kāi)有粗溶劑進(jìn)料口、中部分別開(kāi)有粗丁醇出料口、低純度丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第 一丁油廢液出口，所述的粗溶劑進(jìn)料口與所述的粗醪液精餾A塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥 和泵的管線相連通并且與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)出料口通過(guò)其上依次裝 有液體儲(chǔ)罐和泵的第二管線相連通，所述的第二管線通過(guò)其上裝有闊的第三管線與所述的粗 醪液精餾B塔的回流口相連通，所述的丁醇精餾l塔的上段分別通過(guò)其上裝有泵的進(jìn)出管線 與一個(gè)分相罐的出口、進(jìn)口相連；
(d) 所述的丁醇精餾2塔的頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的低純度丁醇出料口、回流 的進(jìn)料口、上段開(kāi)有丁醇產(chǎn)品出料口、中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有泵的第四管線與所述的丁醇精餾l塔的粗丁醇出料口相連通的粗丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二丁油廢液出口，所述的丁醇精 餾2塔的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有闊和泵的第五管線與所述的丁醇精餾1塔的低純度丁醇 進(jìn)料口相連通；
(e) 所述的丙酮精餾塔的塔頂和底部分別開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的粗丙酮出料口和 回流的進(jìn)料口、粗乙醇出料口，中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和泵的第六管線與所述的丁醇精餾 1塔的塔頂回流管線相連通的乙丙液進(jìn)料口、上段開(kāi)有低丙酮進(jìn)料口，下段開(kāi)有一個(gè)第一進(jìn) 料口；
(f) 所述的除醛精餾塔的上段開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和第一除醛換熱器的第八管線與所述 的丙酮精餾塔的回流管線相連通的粗丙酮進(jìn)料口、中部開(kāi)有第一輕組分的出料口和進(jìn)料口、 下段開(kāi)有丙酮產(chǎn)品的出料口，其頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口、 底部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔下段的第一進(jìn)料口相連的出料口，所述的除醛精餾塔的回流管 線通過(guò)其上裝有閥和第二除醛換熱器的第七管線與所述的丙酮精餾塔的低丙酮進(jìn)料口相連， 所述的第一輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第一輕組分換熱器的進(jìn)、 出口相連，所述的第一輕組分換熱器、第一、二除醛換熱器的汽相出口分別與一個(gè)輕組分回 收罐的入口相連；
(g) 所述的乙醇精餾塔的塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙醇丙酮混合溶劑出料口、回 流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有第二輕組分的出料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有乙醇產(chǎn)品的出料口、底部開(kāi) 有廢液出口，所述的乙'醇精餾塔上乙醇產(chǎn)品的出料口下部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔的粗乙醇 出料口通過(guò)其上裝有泵的第十管線相連的進(jìn)料口，所述的乙醇精餾塔的塔頂回流管線通過(guò)其 上裝有閥和泵的第九管線與所述的丙酮精餾塔的乙丙液進(jìn)料口相連，所述的第二輕組分的出 料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第二輕組分換熱器的進(jìn)、出口相連，所述的第二 輕組分換熱器、乙醇精餾塔的塔頂回流裝置的換熱器的汽相出口分別與所述的輕組分回收罐 的入口相連；
(h) 所述的輕組分回收塔塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口，塔底開(kāi)有出料口、進(jìn)料口，所述的輕組分回收罐的出口以及輕組分回收塔塔底出料口分別與所述 的輕組分回收塔的再沸器的進(jìn)口相連，所述的再沸器的出口與所述的塔底進(jìn)料口相連。
所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料，所述的每一精餾塔內(nèi)的液體 分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽式液體分布器。
本發(fā)明采用規(guī)整板波紋和規(guī)整絲網(wǎng)填料和改進(jìn)的塔內(nèi)件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(如高密度槽盤(pán)式和二 級(jí)槽式液體分布器)，提高了分離效率，分離出高純度丙酮、丁醇和乙醇等溶劑，降低了能耗， 將釜底廢醪中溶劑含量從0.2%降低到0.04%以下，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品收率。本發(fā)明增加了 一輕組分回收塔單獨(dú)處理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔頂采出的輕組分，回收其中有價(jià)值的 丙酮、乙醇和甲醇，同時(shí)解決了原流程中存在的輕組分在蒸餾過(guò)程中循環(huán)積累而影響產(chǎn)品質(zhì) 量的問(wèn)題。本發(fā)明對(duì)兩個(gè)粗醪液精餾塔進(jìn)行差壓操作，從而有效利用了塔頂蒸汽的能量，進(jìn) 一步降低了能耗。


附圖是本發(fā)明的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
如附圖所示的本發(fā)明的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法，它 包括以下步驟(a)準(zhǔn)備成熟醪液，所述的成熟醪液的組成為97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙 酮、0.2%乙醇，余量為雜質(zhì)，雜質(zhì)包括甲醇、乙酸、丁酸、異戊醇等；(b)將所述的成熟醪 液以流量比為5: 7的流量比分成兩股，流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫度達(dá)到68-72 'C后泵入粗 醪液精餾A塔中部，流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到95-99 'C后泵入粗醪液精餾B塔中部，經(jīng) 一次脫水后分別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇?丁醇、丙酮和乙醇)質(zhì)量百分比濃度被控制在45-55%的物料，所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換熱冷 凝后一部分送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流，回流比 控制在1.8-2.3，所述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔底再 沸器的加熱介質(zhì)，經(jīng)換熱冷凝后一部分送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾 B塔的塔頂回流，回流比控制在1.8-2.3，并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別排出的廢醪 中總?cè)軇┵|(zhì)量百分含量不超過(guò)0.04%;所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分別為55-65 kPa、 180-220 kPa;塔頂與塔底的壓差約為4-6 kPa,所述的A塔塔頂溫度控制在65-7CTC， 塔底溫度控制在85-90 。C， B塔塔頂溫度控制在100-105 。C，塔底溫度控制在117-122 °C; (c)從丁醇精餾1塔的塔頂采出含有15-20%乙醇、65-70%丙酮、10-15%水，余量為雜質(zhì) (包括少量甲醇、乙醛、甲硫醇等)的乙丙液，所述的物料經(jīng)冷凝后一部分被送入丙酮精餾 塔，另一部分作為丁醇精餾1塔的塔頂回流，回流比控制在2.7-3.2，從所述的丁醇精餾1 塔上段采出物料以從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔的物料流量的1.1-1. 3倍 的流量送入分相罐，形成丁醇質(zhì)量百分含量高于40%的輕相和總?cè)軇┑馁|(zhì)量百分含量在15%以 下的重相物料，將所述的輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的0. 56-0. 62倍的流量送回至丁醇 精餾1塔，重相物料被送入成熟醪儲(chǔ)罐，從所述的丁醇精餾1塔中部采出丁醇質(zhì)量百分含量 控制在98%以上的物料并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部繼續(xù)提純，該股物料的流量 是從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔上段的物料流量的0. 35-0. 4倍，在所述的 丁醇精餾1塔塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精餾1塔塔頂操作壓 力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa,塔頂操作溫度控制在60-65 °C，塔底操作溫度控 制在125-13(TC; (d)從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比計(jì)產(chǎn)品純度》99.8% 的丁醇產(chǎn)品，其流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中部的物料流量的 0.9-0.93倍，從所述的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在88-90%的物料，并且 將所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精餾1塔的中部，另一部分作為丁醇精餾2塔的塔頂 回流，回流比控制在38-42，進(jìn)入丁醇精餾1塔的中部的物料流量是采出的丁醇產(chǎn)品流量的0.07-0.09倍，從丁醇精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20%的丁油，所述的丁 醇精餾2塔塔頂?shù)牟僮鲏毫槌?，塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa，塔頂操作溫度105-110 'C，塔底操作溫度控制在125-13(TC; (e)從丙酮精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量高 于97%的輕相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂回流，回流比控制 在4-5，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98%的液相物料和以質(zhì)量百分比 計(jì)丙酮含量為98. 5-99%、甲醇含量為0.4-0.5%、乙醇含量為0.1-0.2%、余量為雜質(zhì)的汽相 物料，雜質(zhì)含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送入除酸精餾塔的上段， 所述的汽相物料被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，從所述的塔底采出乙醇質(zhì)量百分含量控制在45%以 上的物料并且將所述的物料經(jīng)換熱后被送入乙醇精餾塔的下段，所述的丙酮精餾塔的塔頂操 作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9 kPa，塔頂操作溫度55-60°C，塔底操作溫度控制 在78-83 °C; (0從所述的除醛精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在92-93%的輕相物料， 并將所述的物料冷凝后一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在38-42，另一部分 經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量在91. 5-92. 5%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量 為92%-94%、甲醇含量為4. 3-4. 6%、乙醇含量為0. 6-0. 7%，余量為雜質(zhì)的汽相物料，雜質(zhì)中 含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送回丙酮精餾塔的上段，所述的汽相 物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的 0.28-0.32倍的流量采出以質(zhì)量百分計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丙酮產(chǎn)品，在所述的除醛精餾塔 的中部以丙酮產(chǎn)品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為92%-94%的液 相送回所述的除醛精餾塔中部，丙酮質(zhì)量百分含量為95. 6-5-96. 5%、甲醇含量為2. 8-3. 2%、 乙醇含量為0. 4-0. 6%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以 為丙酮產(chǎn)品流量的0. 06-0. 065倍的流量冷凝后被送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐，以質(zhì)量百分比 計(jì)丙酮含量為90-91%、水含量為8. 7-8. 9%、余量為雜質(zhì)的塔底出料被送回至丙酮精餾塔的中 部，所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為8-10kPa，塔頂操作溫 度控制在55-6(TC，塔底操作溫度控制在60-65 °C; (g)從所述的乙醇精餾塔的塔頂采出乙
16醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量高于90%的輕相物料并且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分 含量在93-95%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮的含量為96.5-97.5%、甲醇含量為 2.5-3.0%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所 述的液相物料一部分被送回丙酮精餾塔的下段，另一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流 比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的乙醇精餾塔的下 段以丁醇產(chǎn)品0. 065-0. 07倍的采出流量采出以體積百分比計(jì)產(chǎn)品純度》95%的乙醇產(chǎn)品，在 乙醇精餾塔的上段以乙醇產(chǎn)品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量 百分含量為84-87%的液相送回乙醇精餾塔上段并且丙酮質(zhì)量百分含量高于99%的汽相被以 乙醇產(chǎn)品采出流量的0. 017-0. 020倍的流量送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中，塔底排出以質(zhì)量 百分比計(jì)水含量91-93%、 丁醇含量為5.1-5.4%、乙醇含量為2.3-2.6%的廢水，所述的乙醇 精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與境底的壓差為7-9 kPa，塔頂操作溫度控制在63-68 °C，塔底操作溫度控制在90-95 °C; (h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕組分，送入輕組分 回收±荅進(jìn)行間歇精餾，塔頂壓力為常壓，塔頂與塔底壓差控制在1.5-2.5 kPa，塔頂操作溫 度控制在50-52°C，先進(jìn)行全回流操作，積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定 在50-52'C約半小時(shí)后，開(kāi)始從塔頂采出所述的積累的輕組分，進(jìn)入頭餾份儲(chǔ)罐，此時(shí)回流 比控制在10-15，當(dāng)塔頂采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90%時(shí)，開(kāi)始用粗丙酮儲(chǔ)罐接收 塔頂采出的丙酮產(chǎn)品，并提高塔頂溫度到56-58°C，調(diào)整回流比為6-8，隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行， 塔頂采出物料中丙酮含量不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中丙酮質(zhì)量百分 含量低于95%時(shí)，將塔頂采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高塔頂溫度到60-64°C，當(dāng)塔頂采 出物料中甲醇含量達(dá)到90%時(shí)，開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提 高到64.5-66'C，回流比調(diào)整為4-5，同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，.塔頂采出物料中甲醇含量先 不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低于95%時(shí)，將采出 物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高溫度到72-78'C，當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量達(dá)到 90%時(shí)，開(kāi)始用粗乙醇儲(chǔ)罐接收乙醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到78-8(TC，回流比調(diào)整為8-10，當(dāng)采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量低于90%時(shí)，停止精餾過(guò)程，將頭餾份儲(chǔ)罐的物料排放，將 過(guò)渡段儲(chǔ)罐中的物料混同新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程。所述的每一精餾 塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤(pán) 式或二級(jí)槽式液體分布器。在流量計(jì)算上，對(duì)于一個(gè)系統(tǒng)，總物料衡算總進(jìn)料流量-總出料 流量，單個(gè)組分i物料衡算S組分i的進(jìn)料量=!]組分1的進(jìn)料量。
本發(fā)明的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純裝置，它包括下部連接
有再沸器的粗醪液精餾B塔，其上部連接有由換熱器、回流罐、泵依次連接組成的回流裝置、 下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾l、 2塔、丙酮精餾塔、除醛精餾塔、乙醇 精餾塔，輕組分回收塔，其中(a)所述的粗醪液精餾A塔l頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相 連的第一粗溶劑出料口、回流的進(jìn)料口，中部開(kāi)有第一成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第一廢醪出 口；(b)所述的粗醪液精餾B塔2頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第二粗溶劑出料口、回 流的進(jìn)料口、中部開(kāi)有第二成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二廢醪出口，所述的第二粗溶劑出 料口通過(guò)其上裝有泵的第一管線11與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)入料口相 連；(c)所述的丁醇精餾l塔3頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙丙液出料口、回流的進(jìn) 料口、上段開(kāi)有粗溶劑進(jìn)料口、中部分別開(kāi)有粗丁醇出料口、低純度丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有 第一丁油廢液出口，所述的粗溶劑進(jìn)料口與所述的粗醪液精餾A塔的回流管線通過(guò)其上裝有 閥和泵的管線相連通并且與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)出料口通過(guò)其上依次 裝有液體儲(chǔ)罐和泵的第二管線12相連通，所述的第二管線12通過(guò)其上裝有閥的第三管線13 與所述的粗醪液精餾B塔的回流口相連通，所述的丁醇精餾1塔的上段分別通過(guò)其上裝有泵 的進(jìn)出管線與一個(gè)分相罐9的出口、進(jìn)口相連；(d)所述的丁醇精餾2塔4的頂部開(kāi)有與其 塔頂回流裝置相連的低純度丁醇出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有丁醇產(chǎn)品出料口、中部開(kāi) 有通過(guò)其上裝有泵的第四管線14與所述的丁醇精餾1塔3的粗丁醇出料口相連通的粗丁醇 進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二丁油廢液出口，所述的丁醇精餾2塔4的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有 閥和泵的第五管線15與所述的丁醇精餾1塔的低純度丁醇進(jìn)料口相連通；(e)所述的丙酮精餾塔5的塔頂和底部分別開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的粗丙酮出料口和回流的進(jìn)料口、粗 乙醇出料口，中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和泵的第六管線16與所述的丁醇精餾1塔的塔頂回 流管線相連通的乙丙液進(jìn)料口、上段開(kāi)有低丙酮進(jìn)料口，下段開(kāi)有一個(gè)第一進(jìn)料口 (圖中未 表示)；(f)所述的除醛精餾塔6的上段開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和第一除醛換熱器20的第八管 線18與所述的丙酮精餾塔的回流管線相連通的粗丙酮進(jìn)料口、中部開(kāi)有第一輕組分的出料口
和進(jìn)料口、下段開(kāi)有丙酮產(chǎn)品的出料口，其頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流 的進(jìn)料口、底部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔下段的第一進(jìn)料口相連的出料口，所述的除醛精餾
塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥和第二除醛換熱器21的第七管線17與所述的丙酮精餾塔5的 低丙酮進(jìn)料口相連，所述的第一輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第一 輕組分換熱器22的進(jìn)、出口相連，所述的第一輕組分換熱器、第一、二除醛換熱器的汽相出 口分別與一個(gè)輕組分回收罐的入口相連；(g)所述的乙醇精餾塔7的塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝 置相連的乙醇丙酮混合溶劑出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有第二輕組分的出料口和進(jìn)料口、 下段開(kāi)有乙醇產(chǎn)品的出料口、底部開(kāi)有廢液出口，所述的乙醇精餾塔的乙醇產(chǎn)品的出料口下 部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔的粗乙醇出料口通過(guò)其上裝有泵的第十管線30相連的進(jìn)料口，所 述的乙醇精餾塔7的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第九管線19與所述的丙酮精餾塔的 乙丙液進(jìn)料口相連，所述的第二輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第二 輕組分換熱器31的進(jìn)、出口相連，所述的第二輕組分換熱器31、乙醇精餾塔7的塔頂回流 裝置的換熱器的汽相出口分別與所述的輕組分回收罐ll的入口相連；(h)所述的輕組分回收 塔塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口，塔底開(kāi)有出料口、進(jìn)料口，所 述的輕組分回收罐的出口以及輕組分回收塔塔底出料口分別與所述的輕組分回收塔的再沸器 的進(jìn)口相連，所述的再沸器的出口與所述的塔底進(jìn)料口相連。所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為 規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽式 液體分布器。實(shí)施例1
(a)準(zhǔn)備成熟醪液，所述的成熟醪液的組成為97.9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量為雜質(zhì)，雜質(zhì)包括甲醇、乙酸、丁酸、異戊醇等；(b)將所述的成熟醪液分別以 250 kg/h、 350kg/h的流量分成兩股，流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫度達(dá)到68 t:后泵入粗醪液精 餾A塔中部，流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到95 "C后泵入粗醪液精餾B塔中部，經(jīng)一次脫水后 分別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇┵|(zhì)量百分比濃度被控制在45%的物 料，所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換熱冷凝后一部分以8.35kg/h的流量送入 丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流，回流比控制在1.8，所 述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔底再沸器的加熱介質(zhì)，經(jīng) 換熱冷凝后以15 kg/h的流量一部分送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾B 塔的塔頂回流，回流比控制在1.8，并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別排出的廢醪中總?cè)?劑質(zhì)量百分含量不超過(guò)0. 04% ;所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分別為55 kPa、 180 kPa;塔頂與塔底的壓差約為6 kPa，所述的A塔塔頂溫度控制在65-67°C，塔底溫度控制在 85-87 °C， B塔塔頂溫度控制在100-102 °C，塔底溫度控制在117-119 °C; (c)從丁醇精餾 1塔的塔頂采出含有17%乙醇、70%丙酮、10%水，以及微量雜質(zhì)的乙丙液，所述的物料經(jīng) 冷凝后一部分被送入丙酮精餾塔，另一部分作為丁醇精餾1塔的塔頂回流，回流比控制在 2.7，從所述的丁醇精餾1塔上段采出物料以從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1 塔的物料流量的1. 1倍的流量送入分相罐，形成丁醇質(zhì)量百分含量高于40%的輕相和總?cè)軇?的質(zhì)量百分含量在15%以下的重相物料，將所述的輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的0.56 倍的流量送回至丁醇精餾1塔，重相物料被送入成熟醪儲(chǔ)罐，從所述的丁醇精餾1塔中部采 出丁醇質(zhì)量百分含量控制在98%以上的物料并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部繼續(xù)提 純，該股物料的流量是從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔上段的物料流量的 0.35倍，在所述的丁醇精餾l塔塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精 餾1塔塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差約為9kPa，塔頂操作溫度控制在60-62 °C，塔底操作溫度控制在125-127°C; (d)從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比計(jì)產(chǎn) 品純度>99.8%的丁醇產(chǎn)品，其流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中部的 物料流量的0.9倍，從所述的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在88%的物料， 并且將所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精餾l塔的中部，另一部分作為丁醇精餾2塔的 塔頂回流，回流比控制在38，進(jìn)入丁醇精餾l塔的中部的物料流量是采出的丁醇產(chǎn)品流量的 0.09倍，從丁醇精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20%的丁油，所述的丁醇精 餾2塔塔頂?shù)牟僮鲏毫槌海斉c塔底的壓差約為9 kPa，塔頂操作溫度105-107°C， 塔底操作溫度控制在125-127 °C; (e)從丙酮精餾塔的塔頂以13. 3 kg/h的流量采出丙酮的 質(zhì)量百分含量高于97%的輕相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂回 流，回流比控制在4，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98%的液相物料和 以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為98. 5%、甲醇含量為0.5%、乙醇含量為0.2%、余量為雜質(zhì)的汽相 物料，雜質(zhì)含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以2.4kg/h的流量被送入除 醛精餾塔的上段，所述的汽相物料以0.065 kg/h的流量被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，從所述的塔 底采出乙醇質(zhì)量百分含量控制在45%以上的物料并且將所述的物料經(jīng)換熱后以1.15 kg/h的 流量被送入乙醇精餾塔的下段，所述的丙酮精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓 差約為9 kPa，塔頂操作溫度55-57°C，塔底操作溫度控制在78-80 °C; (f)從所述的除醛 精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在92%的輕相物料，并將所述的物料冷凝后一部分作 為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在38，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含 量在91. 5%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為92%、甲醇含量為4. 6%、乙醇含量為0. 7%， 余量為雜質(zhì)的汽相物料，雜質(zhì)中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以O(shè). 1 kg/h的流量送回丙酮精餾塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.045 kg/h的流量送入輕 組分回收儲(chǔ)罐，在所述的除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的0. 28倍的流量采出以質(zhì)量 百分計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丙酮產(chǎn)品，在所述的除醛精餾塔的中部以丙酮產(chǎn)品流量2.3倍的 流量采出物料并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為94%的液相送回所述的除醛精餾塔中部，丙酮質(zhì)量百分含量為96.5%、甲醇含量為2.8%、乙醇含量為0.4%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)含有少量的水、 乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以為丙酮產(chǎn)品流量的0.065倍的流量冷凝后被送入所述的輕 組分回收儲(chǔ)罐，以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為90%、水含量為8.9%、余量為雜質(zhì)的塔底出料被 送回至丙酮精餾塔的中部，所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為 10kPa，塔頂操作溫度控制在55-57'C，塔底操作溫度控制在60-62 'C; (g)從所述的乙醇 精餾塔的塔頂以3.70 kg/h的流量采出乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量高于90%的輕相物料并 且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量在93%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮的含 量為96.5%、甲醇含量為3.0%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫 醇)的汽相物料，所述的液相物料以0.20 kg/h的流量一部分被送回丙酮精餾塔的下段，另 一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在18，所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分 回收儲(chǔ)罐，在所述的乙醇精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品0.065倍采出流量采出以體積百分比計(jì)產(chǎn) 品純度》95%的乙醇產(chǎn)品，在乙醇精餾塔的上段以為乙醇產(chǎn)品流量1.8倍的采出流量采出物 料，經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量百分含量為84%的液相送回乙醇精餾塔上段并且丙酮質(zhì)量百分含量高 于99%的汽相被以為乙醇產(chǎn)品采出流量的0.017倍的流量送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中，塔 底排出以質(zhì)量百分比計(jì)水含量91%、 丁醇含量為5.4%、乙醇含量為2.6%的廢水，所述的乙醇 精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差約為9 kPa，塔頂操作溫度控制在63-65 °C，塔底操作溫度控制在90-92 °C; (h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕組分，送入輕組分 回收塔進(jìn)行間歇精餾，塔頂壓力為常壓，塔頂與塔底壓差控制在2.5 kPa，塔頂操作溫度控 制在50-50.5°C，先進(jìn)行全回流操作，積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在 50-50. 5'C半小時(shí)后，開(kāi)始從塔頂采出所述的積累的輕組分，進(jìn)入頭餾份儲(chǔ)罐，此時(shí)回流比控 制在10，當(dāng)塔頂采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90%時(shí)，開(kāi)始用粗丙酮儲(chǔ)罐接收塔頂采 出的丙酮產(chǎn)品，并提高塔頂溫度到56-57°C，調(diào)整回流比為6，隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采 出物料中丙酮含量不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量低 于95%時(shí)，將塔頂采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高塔頂溫度到60-61°C，當(dāng)塔頂采出物料中甲醇含量達(dá)到90%時(shí)，開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到 64.5-65°C，回流比調(diào)整為4，同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中甲醇含量先不斷增 力口，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低于95%時(shí)，將采出物料轉(zhuǎn) 接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高溫度到72-73'C，當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量達(dá)到90%時(shí)， 開(kāi)始用粗乙醇儲(chǔ)罐接收乙醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到78-79°C，回流比調(diào)整為8，當(dāng)采出物料 中乙醇質(zhì)量百分含量低于90°/。時(shí)，停止精餾過(guò)程，將頭餾份儲(chǔ)罐的物料排放，將過(guò)渡段儲(chǔ)罐 中的物料混同新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程。所述的每一精餾塔內(nèi)的填料 為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽 式液體分布器。
經(jīng)測(cè)試降低能耗30%，將釜底廢醪中溶劑含量從0.2%降低到0.04%以下，進(jìn)一步提 高了產(chǎn)品收率。本發(fā)明增加了一輕組分回收塔單獨(dú)處理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔頂采出 的輕組分，回收了其中有價(jià)值的丙酮、乙醇和甲醇，同時(shí)解決了原流程中存在的輕組分在蒸 餾過(guò)程中循環(huán)積累而影響產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題。
實(shí)施例2
(a)準(zhǔn)備成熟醪液，所述的成熟醪液的組成為97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量為雜質(zhì)，雜質(zhì)包括甲醇、乙酸、丁酸、異戊醇等；(b)將所述的成熟醪液分別以 300 kg/h、 420 kg/h的流量分成兩股，流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫度達(dá)到70 。C后泵入粗醪液 精餾A塔中部，流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到97 'C后泵入粗醪液精餾B塔中部，經(jīng)一次脫水 后分別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇┵|(zhì)量百分比濃度被控制在50%的 物料，所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換熱冷凝后一部分以10 kg/h的流量送 入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流，回流比控制在2. 0， 所述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔底再沸器的加熱介質(zhì)， 經(jīng)換熱冷凝后一部分以18 kg/h的流量送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾B塔的塔頂回流，回流比控制在2.0，并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別排出的廢醪中 總?cè)軇┵|(zhì)量百分含量不超過(guò)0.04%;所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分別為60kPa、 200 kPa;塔頂與塔底的壓差約為5 kPa，所述的A塔塔頂溫度控制在66-68°C，塔底溫度控 制在86-88 。C， B塔塔頂溫度控制在102-104 °C，塔底溫度控制在119-121 °C; (c)從丁 醇精餾1塔的塔頂采出含有15%乙醇、67%丙酮、15%水，以及微量雜質(zhì)的乙丙液，所述 的物料經(jīng)冷凝后一部分被送入丙酮精餾塔，另一部分作為丁醇精餾1塔的塔頂回流，回流比 控制在3，從所述的丁醇精餾1塔上段采出物料以從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精 餾1塔的物料流量的1. 2倍的流量送入分相罐，形成丁醇質(zhì)量百分含量高于40%的輕相和總 溶劑的質(zhì)量百分含量在15%以下的重相物料，將所述的輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的 0.60倍的流量送回至丁醇精餾1塔，重相物料被送入成熟醪儲(chǔ)罐，從所述的丁醇精餾1塔 中部采出丁醇質(zhì)量百分含量控制在98%以上的物料并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部 繼續(xù)提純，該股物料的流量是從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔上段的物料流 量的0.37倍，在所述的丁醇精餾l塔塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量低于20%的丁油，所述的丁 醇精餾1塔塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差約為8 kPa，塔頂操作溫度控制在62-64 °C，塔底操作溫度控制在127-129°C; (d)從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比 計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丁醇產(chǎn)品，其流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中 部的物料流量的0.92倍，從所述的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在89%的物 料，并且將所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精餾l塔的中部，另一部分作為丁醇精餾2塔 的塔頂回流，回流比控制在40，進(jìn)入丁醇精餾l塔的中部的物料流量是采出的丁醇產(chǎn)品流量 的0.08倍，從丁醇精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20%的丁油，所述的丁醇 精餾2塔塔頂?shù)牟僮鲏毫槌?，塔頂與塔底的壓差約為8kPa，塔頂操作溫度107-109°C， 塔底操作溫度控制在127-129 'C; (e)從丙酮精餾塔的塔頂以15.9 kg/h的流量采出丙酮 的質(zhì)量百分含量高于97%的輕相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂 回流，回流比控制在4.5，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為98. 7%、甲醇含量為0. 45%、乙醇含量為0. 15%、余量為雜質(zhì) 的汽相物料，雜質(zhì)含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以2.88kg/h的流量 被送入除醛精餾塔的上段，所述的汽相物料以0.078 kg/h的流量被送入輕組分回收儲(chǔ)罐， 從所述的塔底采出乙醇質(zhì)量百分含量控制在45%以上的物料并且將所述的物料經(jīng)換熱后以 1.35 kg/h的流量被送入乙醇精餾塔的下段，所述的丙酮精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔 頂與塔底的壓差約為8 kPa，塔頂操作溫度57-59°C，塔底操作溫度控制在79-81 °C; (f) 從所述的除醛精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在92.5%的輕相物料，并將所述的物料 冷凝后一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在40，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙 酮的質(zhì)量百分含量在92%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為93%、甲醇含量為4.4%、 乙醇含量為0.65%，余量為雜質(zhì)的汽相物料，雜質(zhì)中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所 述的液相物料被以0.12 kg/h的流量送回丙酮精餾塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以 0.05 kg/h的流量送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的 0.3倍的流量采出以質(zhì)量百分計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丙酮產(chǎn)品，在所述的除醛精餾塔的中部 以丙酮產(chǎn)品流量2.4倍的流量采出物料并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為93%的液相送回所述的除 醛精餾塔中部，丙酮質(zhì)量百分含量為96%、甲醇含量為3. 0%、乙醇含量為0. 5%、余量為雜質(zhì) (雜質(zhì)含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以為丙酮產(chǎn)品流量的0.063倍的流量 冷凝后被送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐，以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為90.5%、水含量為8.8%、 余量為雜質(zhì)的塔底出料被送回至丙酮精餾塔的中部，所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常 壓，塔頂與塔底的壓差為9kPa，塔頂操作溫度控制在57-59°C，塔底操作溫度控制在62-64 。C; (g)從所述的乙醇精餾塔的塔頂以4.45 kg/h的流量采出乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量 高于90%的輕相物料并且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量在94%的液相物料和以 質(zhì)量百分比計(jì)丙酮的含量為97%、甲醇含量為2.7%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)包括少量的水、乙醇、 乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分以0.22 kg/h的流量被送回丙酮 精餾塔的下段，另一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在20，所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的乙醇精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品0.068倍采出流量采出 以體積百分比計(jì)產(chǎn)品純度》95%的乙醇產(chǎn)品，在乙醇精餾塔的上段以為乙醇產(chǎn)品流量1.9倍 的采出流量采出物料，經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量百分含量為86%的液相送回乙醇精餾塔上段并且丙 酮質(zhì)量百分含量高于99%的汽相被以為乙醇產(chǎn)品采出流量的0. 019倍的流量送入所述的輕組 分回收儲(chǔ)罐中，塔底排出以質(zhì)量百分比計(jì)水含量93%、 丁醇含量為5. 1%、乙醇含量為2.3%的 廢水，所述的乙醇精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差約為8 kPa，塔頂操作 溫度控制在65-67°C,塔底操作溫度控制在91-93°C; (h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕 組分，送入輕組分回收塔進(jìn)行間歇精餾，塔頂壓力為常壓，塔頂與塔底壓差控制在2 kPa， 塔頂操作溫度控制在51-51.5'C，先進(jìn)行全回流操作，積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分，當(dāng) 塔頂溫度穩(wěn)定在51-51.5E半小時(shí)后，開(kāi)始從塔頂采出所述的積累的輕組分，進(jìn)入頭餾份儲(chǔ) 罐，此時(shí)回流比控制在13，當(dāng)塔頂采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90%時(shí)，開(kāi)始用粗丙 酮儲(chǔ)罐接收塔頂采出的丙酮產(chǎn)品，并提高塔頂溫度到56.5-57.5i:，調(diào)整回流比為7，隨著蒸 餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中丙酮含量不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料 中丙酮質(zhì)量百分含量低于95%時(shí)，將塔頂采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高塔頂溫度到 62-63°C,當(dāng)塔頂采出物料中甲醇含量達(dá)到90%時(shí)，開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn) 品，將塔頂溫度提高到65-65. 5°C,回流比調(diào)整為4.5，同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出 物料中甲醇含量先不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低 于95%時(shí)，將采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高溫度到75-76'C，當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì) 量百分含量達(dá)到90%時(shí)，開(kāi)始用粗乙醇儲(chǔ)罐接收乙醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到78.5-79.5'C， 回流比調(diào)整為9，當(dāng)采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量低于90，寸，停止精餾過(guò)程，將頭餾份儲(chǔ)罐 的物料排放，將過(guò)渡段儲(chǔ)罐中的物料混同新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程。 所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布 器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽式液體分布器。
經(jīng)測(cè)試降低能耗32%，將釜底廢醪中溶劑含量從0.2%降低到0.04%以下，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品收率。本發(fā)明增加了一輕組分回收塔單獨(dú)處理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔頂采出 的輕組分，回收了其中有價(jià)值的丙酮、乙醇和甲醇，同時(shí)解決了原流程中存在的輕組分在蒸 餾過(guò)程中循環(huán)積累而影響產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題。
實(shí)施例3
(a)準(zhǔn)備成熟醪液，所述的成熟醪液的組成為97.9%水、1.2% 丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量為雜質(zhì)，雜質(zhì)包括甲醇、乙酸、丁酸、異戊醇等；(b)將所述的成熟醪液分別以 350 kg/h、 490 kg/h的流量分成兩股，流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫度達(dá)到72 。C后泵入粗醪液 精餾A塔中部，流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到99 "C后泵入粗醪液精餾B塔中部，經(jīng)一次脫水 后分別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇┵|(zhì)量百分比濃度被控制在55%的 物料，所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換熱冷凝后一部分以11.7 kg/h的流量 送入丁醇精餾l塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流，回流比控制在2.3， 所述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔底再沸器的加熱介質(zhì)， 經(jīng)換熱冷凝后一部分以21 kg/h的流量送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精 餾B塔的塔頂回流，回流比控制在2.3，并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別排出的廢醪中 總?cè)軇┵|(zhì)量百分含量不超過(guò)0. 04% ;所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分別為65 kPa、 220 kPa;塔頂與塔底的壓差約為4 kPa，所述的A塔塔頂溫度控制在68-7(TC ，塔底溫度控 制在88-90 °C， B塔塔頂溫度控制在103-105 °C，塔底溫度控制在120-122 °C; (c)從丁 醇精餾1塔的塔頂采出含有20%乙醇、65%丙酮、12%水，以及少量雜質(zhì)的乙丙液，所述 的物料經(jīng)冷凝后一部分被送入丙酮精餾塔，另一部分作為丁醇精餾1塔的塔頂回流，回流比 控制在3.2，從所述的丁醇精餾1塔上段采出物料以從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇 精餾1塔的物料流量的1. 3倍的流量送入分相罐，形成丁醇質(zhì)量百分含量高于40%的輕相和 總?cè)軇┑馁|(zhì)量百分含量在15%以下的重相物料，將所述的輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的 0. 62倍的流量送回至丁醇精餾1塔，重相物料被送入成熟醪儲(chǔ)罐，從所述的丁醇精餾1塔中部采出丁醇質(zhì)量百分含量控制在98%以上的物料并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部
繼續(xù)提純，該股物料的流量是從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔上段的物料流
量的0.4倍，在所述的丁醇精餾1塔塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量低于20°/。的丁油，所述的丁 醇精餾1塔塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差約為7 kPa，塔頂操作溫度控制在63-65 °C，塔底操作溫度控制在128-13(TC; (d)從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比 計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丁醇產(chǎn)品，其流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中 部的物料流量的0.93倍，從所述的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在90%的物 料，并且將所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精餾1塔的中部，另一部分作為丁醇精餾2塔 的塔頂回流，回流比控制在42，進(jìn)入丁醇精餾l塔的中部的物料流量是采出的丁醇產(chǎn)品流量 的0.07倍，從丁醇精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20%的丁油，所述的丁醇 精餾2塔塔頂?shù)牟僮鲏毫槌?，塔頂與塔底的壓差約為7kPa，塔頂操作溫度108-11(TC, 塔底操作溫度控制在128-130 'C; (e)從丙酮精餾塔的塔頂以18.6 kg/h的流量采出丙酮 的質(zhì)量百分含量高于97%的輕相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂 回流，回流比控制在5，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98%的液相物料 和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為99%、甲醇含量為0.4%、乙醇含量為O. 1、余量為雜質(zhì)的汽相 物料，雜質(zhì)含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以3. 66 kg/h的流量被送入 除醛精餾塔的上段，所述的汽相物料以0.091 kg/h的流量被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，從所述 的塔底采出乙醇質(zhì)量百分含量控制在45%以上的物料并且將所述的物料經(jīng)換熱后以1.58 kg/h的流量被送入乙醇精餾塔的下段，所述的丙酮精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔 底的壓差約為7 kPa，塔頂操作溫度58-6(TC，塔底操作溫度控制在81-83 。C; (f)從所述 的除醛精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在93%的輕相物料，并將所述的物料冷凝后一 部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在42，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量 百分含量在92.5%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為94%、甲醇含量為4.3%、乙醇含 量為0.6%，余量為雜質(zhì)的汽相物料，雜質(zhì)中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以0.14 kg/h的流量送回丙酮精餾塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.06 kg/h 的流量送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的0. 32倍的流 量采出以質(zhì)量百分計(jì)產(chǎn)品純度》99.8%的丙酮產(chǎn)品，在所述的除醛精餾塔的中部以丙酮產(chǎn)品 流量2.5倍的流量采出物料并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為92%的液相送回所述的除醛精餾塔中 部，丙酮質(zhì)量百分含量為95. 6%、甲醇含量為3.2%、乙醇含量為0.6%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)含 有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以為丙酮產(chǎn)品流量的0.06倍的流量冷凝后被送 入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐，以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為91%、水含量為8. 7%、余量為雜質(zhì)的 塔底出料被送回至丙酮精餾塔的中部，所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔 底的壓差為8 kPa，塔頂操作溫度控制在58-6(TC，塔底操作溫度控制在63-65 °C; (g)從 所述的乙醇精餾塔的塔頂以5. 2 kg/h的流量采出乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量高于90%的輕 相物料并且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量在95%的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì) 丙酮的含量為97.5%、甲醇含量為2.5%、余量為雜質(zhì)(雜質(zhì)包括少量的水、乙醇、乙醛、丙 醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分以0. 26 kg/h的流量被送回丙酮精餾塔的 下段，另一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在23，所述的汽相物料冷凝后被送 入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的乙醇精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品0. 07倍采出流量采出以體積百分 比計(jì)產(chǎn)品純度>95%的乙醇產(chǎn)品，在乙醇精餾塔的上段以為乙醇產(chǎn)品流量2倍的采出流量采 出物料，經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量百分含量為87%的液相送回乙醇精餾塔上段并且丙酮質(zhì)量百分含 量高于99%的汽相被以為乙醇產(chǎn)品采出流量的0. 02倍的流量送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中， 塔底排出以質(zhì)量百分比計(jì)水含量量92%、 丁醇含量為5.3%、乙醇含量為2.4%的廢水，所述的 乙醇精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差約為7kPa，塔頂操作溫度控制在66-68 。C，塔底操作溫度控制在93-95°C; (h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕組分，送入輕組分 回收塔進(jìn)行間歇精餾，塔頂壓力為常壓，塔頂與塔底壓差控制在1.5 kPa，塔頂操作溫度控 制在51.5-52°C，先進(jìn)行全回流操作，積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在 51.5-52'C半小時(shí)后，開(kāi)始從塔頂采出所述的積累的輕組分，進(jìn)入頭餾份儲(chǔ)罐，此時(shí)回流比控制在15，當(dāng)塔頂采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90%時(shí)，開(kāi)始用粗丙酮儲(chǔ)罐接收塔頂采 出的丙酮產(chǎn)品，并提高塔頂溫度到57-58'C，調(diào)整回流比為8，隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采 出物料中丙酮含量不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量低 于95%時(shí)，將塔頂采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高塔頂溫度到63-64°C，當(dāng)塔頂采出物料 中甲醇含量達(dá)到90%時(shí)，開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到 65.5-66°C，回流比調(diào)整為5，同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中甲醇含量先不斷增 加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低于95%時(shí)，將采出物料轉(zhuǎn) 接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高溫度到77-78°C，當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量達(dá)到90%時(shí)， 開(kāi)始用粗乙醇儲(chǔ)罐接收乙醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到79-80°C，回流比調(diào)整為10，當(dāng)采出物 料中乙醇質(zhì)量百分含量低于90%時(shí)，停止精餾過(guò)程，將頭餾份儲(chǔ)罐的物料排放，將過(guò)渡段儲(chǔ) 罐中的物料混同新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程。所述的每一精餾塔內(nèi)的填 料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料。所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí) 槽式液體分布器。
經(jīng)測(cè)試降低能耗29 %，將釜底廢醪中溶劑含量從0.2%降低到0.04%以下，進(jìn)一步提 高了產(chǎn)品收率。本發(fā)明增加了一輕組分回收塔單獨(dú)處理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔頂采出 的輕組分，回收了其中有價(jià)值的丙酮、乙醇和甲醇，同時(shí)解決了原流程中存在的輕組分在蒸 餾過(guò)程中循環(huán)積累而影響產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題。
權(quán)利要求
1.玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法，其特征在于它包括以下步驟(a)準(zhǔn)備成熟醪液，所述的成熟醪液的組成為97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量為雜質(zhì)；(b)將所述的成熟醪液以流量比為5∶7的流量比分成兩股，流量小的物料經(jīng)過(guò)預(yù)熱溫度達(dá)到68-72℃后泵入粗醪液精餾A塔中部，流量大的物料預(yù)熱溫度達(dá)到95-99℃后泵入粗醪液精餾B塔中部，經(jīng)一次脫水后分別從所述的粗醪液精餾A塔、B塔的頂部采出總?cè)軇┵|(zhì)量百分比濃度被控制在45-55％的物料，所述的從粗醪液精餾A塔塔頂采出的物料經(jīng)換熱冷凝后一部分送入丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾A塔的塔頂回流，回流比控制在1.8-2.3，所述的從粗醪液精餾B塔的塔頂采出的物料作為粗醪液精餾A塔塔底再沸器的加熱介質(zhì)，經(jīng)換熱冷凝后一部分送入所述的丁醇精餾1塔的上段，另一部分作為粗醪液精餾B塔的塔頂回流，回流比控制在1.8-2.3，并且從所述的兩粗醪液塔的塔底分別排出的廢醪中總?cè)軇┵|(zhì)量百分含量不超過(guò)0.04％；所述的兩粗醪液塔的塔頂操作絕壓壓力分別為55-65kPa、180-220kPa；塔頂與塔底的壓差為4-6kPa，所述的A塔塔頂溫度控制在65-70℃，塔底溫度控制在85-90℃，B塔塔頂溫度控制在100-105℃，塔底溫度控制在117-122℃；(c)從丁醇精餾1塔的塔頂采出含有15-20％乙醇、65-70％丙酮、10-15％水、余量為雜質(zhì)的乙丙液，所述的物料經(jīng)冷凝后一部分被送入丙酮精餾塔，另一部分作為丁醇精餾1塔的塔頂回流，回流比控制在2.7-3.2，從所述的丁醇精餾1塔上段采出物料以從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔的上段物料流量的1.1-1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇質(zhì)量百分含量高于40％的輕相和總?cè)軇┑馁|(zhì)量百分含量在15％以下的重相物料，將所述的輕相物料以進(jìn)入分相罐物料流量的0.56-0.62倍的流量送回至丁醇精餾1塔，重相物料被送入成熟醪儲(chǔ)罐，從所述的丁醇精餾1塔中部采出丁醇質(zhì)量百分含量控制在98％以上的物料并將所述的物料送到丁醇精餾2塔中部繼續(xù)提純，該股物料的流量是從兩個(gè)粗醪液精餾塔頂采出并進(jìn)入丁醇精餾1塔的物料流量的0.35-0.4倍，在所述的丁醇精餾1塔塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精餾1塔塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9kPa，塔頂操作溫度控制在60-65℃，塔底操作溫度控制在125-130℃；(d)從所述的丁醇精餾2塔的上段采出以質(zhì)量百分比計(jì)產(chǎn)品純度≥99.8％的丁醇產(chǎn)品，其流量為丁醇精餾1塔中部采出并進(jìn)入丁醇精餾2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，從所述的丁醇精餾2塔的塔頂采出丁醇質(zhì)量百分含量在88-90％的物料，并且將所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精餾1塔的中部，另一部分作為丁醇精餾2塔的塔頂回流，回流比控制在38-42，所述的進(jìn)入丁醇精餾1塔的中部的物料流量是采出的丁醇產(chǎn)品流量的0.07-0.09倍，從丁醇精餾2塔的塔底排出丁醇質(zhì)量百分含量不超過(guò)20％的丁油，所述的丁醇精餾2塔塔頂?shù)牟僮鲏毫槌?，塔頂與塔底的壓差為7-9kPa，塔頂操作溫度105-110℃，塔底操作溫度控制在125-130℃；(e)從丙酮精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量高于97％的輕相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作為丙酮精餾塔的塔頂回流，回流比控制在4-5，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量高于98％的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為98.5-99％、甲醇含量為0.4-0.5％、乙醇含量為0.1-0.2％、余量為雜質(zhì)的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛精餾塔的上段，所述的汽相物料被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，從所述的塔底采出乙醇質(zhì)量百分含量控制在45％以上的物料并且將所述的物料經(jīng)換熱后被送入乙醇精餾塔的下段，所述的丙酮精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9kPa，塔頂操作溫度55-60℃，塔底操作溫度控制在78-83℃；(f)從所述的除醛精餾塔的塔頂采出丙酮的質(zhì)量百分含量在92-93％的輕相物料，并將所述的物料冷凝后一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在38-42，另一部分經(jīng)再次換熱后形成丙酮的質(zhì)量百分含量在91.5-92.5％的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為92％-94％、甲醇含量為4.3-4.6％、乙醇含量為0.6-0.7％，余量為雜質(zhì)的汽相物料，所述的液相物料被送回丙酮精餾塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的除醛精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以質(zhì)量百分計(jì)產(chǎn)品純度≥99.8％的丙酮產(chǎn)品，在所述的除醛精餾塔的中部以丙酮產(chǎn)品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且經(jīng)換熱后將丙酮含量為92％-94％的液相送回所述的除醛精餾塔中部，丙酮質(zhì)量百分含量為95.6-5-96.5％、甲醇含量為2.8-3.2％、乙醇含量為0.4-0.6％、余量為雜質(zhì)的汽相以為丙酮產(chǎn)品流量的0.06-0.065倍的流量冷凝后被送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐，以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮含量為90-91％、水含量為8.7-8.9％、余量為雜質(zhì)的塔底出料被送回至丙酮精餾塔的中部，所述的除醛精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為8-10kPa，塔頂操作溫度控制在55-60℃，塔底操作溫度控制在60-65℃；(g)從所述的乙醇精餾塔的塔頂采出乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量高于90％的輕相物料并且經(jīng)換熱后形成乙醇與丙酮的總質(zhì)量百分含量在93-95％的液相物料和以質(zhì)量百分比計(jì)丙酮的含量為96.5-97.5％、甲醇含量為2.5-3.0％、余量為雜質(zhì)的汽相物料，所述的液相物料一部分被送回丙酮精餾塔的下段，另一部分作為除醛精餾塔的塔頂回流，回流比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入輕組分回收儲(chǔ)罐，在所述的乙醇精餾塔的下段以丁醇產(chǎn)品0.065-0.07倍的采出流量采出以體積百分比計(jì)產(chǎn)品純度≥95％的乙醇產(chǎn)品，在乙醇精餾塔的上段以乙醇產(chǎn)品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，經(jīng)換熱后乙醇質(zhì)量百分含量為84-87％的液相送回乙醇精餾塔上段并且丙酮質(zhì)量百分含量高于99％的汽相被以乙醇產(chǎn)品采出流量的0.017-0.020倍的流量送入所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中，塔底排出以質(zhì)量百分比計(jì)水含量91-93％、丁醇含量為5.1-5.4％、乙醇含量為2.3-2.6％的廢水，所述的乙醇精餾塔的塔頂操作壓力為常壓，塔頂與塔底的壓差為7-9kPa，塔頂操作溫度控制在63-68℃，塔底操作溫度控制在90-95℃；(h)將所述的輕組分回收儲(chǔ)罐中的輕組分，送入輕組分回收塔進(jìn)行間歇精餾，塔頂壓力為常壓，塔頂與塔底壓差控制在1.5-2.5kPa，塔頂操作溫度控制在50-52℃，先進(jìn)行全回流操作，積累含有乙醛、甲硫醇的輕組分，當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定在50-52℃約半小時(shí)后，開(kāi)始從塔頂采出所述的積累的輕組分，進(jìn)入頭餾份儲(chǔ)罐，此時(shí)回流比控制在10-15，當(dāng)塔頂采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量不小于90％時(shí)，開(kāi)始用粗丙酮儲(chǔ)罐接收塔頂采出的丙酮產(chǎn)品，并提高塔頂溫度到56-58℃，調(diào)整回流比為6-8，隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中丙酮含量不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中丙酮質(zhì)量百分含量低于95％時(shí)，將塔頂采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高塔頂溫度到60-64℃，當(dāng)塔頂采出物料中甲醇含量達(dá)到90％時(shí)，開(kāi)始用粗甲醇儲(chǔ)罐接收塔頂采出的甲醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到64.5-66℃，回流比調(diào)整為4-5，同樣隨著蒸餾過(guò)程的進(jìn)行，塔頂采出物料中甲醇含量先不斷增加，達(dá)到一定量后又開(kāi)始降低，當(dāng)采出物料中甲醇質(zhì)量百分含量低于95％時(shí)，將采出物料轉(zhuǎn)接到過(guò)渡段儲(chǔ)罐，并提高溫度到72-78℃，當(dāng)塔頂采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量達(dá)到90％時(shí)，開(kāi)始用粗乙醇儲(chǔ)罐接收乙醇產(chǎn)品，將塔頂溫度提高到78-80℃，回流比調(diào)整為8-10，當(dāng)采出物料中乙醇質(zhì)量百分含量低于90％時(shí)，停止精餾過(guò)程，將頭餾份儲(chǔ)罐的物料排放，將過(guò)渡段儲(chǔ)罐中的物料混同新的輕組分回收物料再進(jìn)行上述的間歇精餾過(guò)程；所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料，所述的每一精餾塔內(nèi)的液體分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽式液體分布器。
2. —種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1的方法的玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與 提純裝置，它包括下部連接有再沸器的粗醪液精餾B塔，其上部連接有由換熱器、回流罐、 泵依次連接組成的回流裝置、下部連接有再沸器的粗醪液精餾A塔、丁醇精餾l、 2塔、 丙酮精餾塔、除醛精餾塔、乙醇精餾塔，輕組分回收塔，其特征在于，其中(a)所述的粗醪液精熘A塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第一粗溶劑出料口、回 流的進(jìn)料口 ，中部開(kāi)有第一成熟醪液進(jìn)料口 、底部開(kāi)有第一廢醪出口 ；(b)所述的粗醪液精餾B塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的第二粗溶劑出料口、回 流的進(jìn)料口、中部開(kāi)有第二成熟醪液進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二廢醪出口，所述的第二粗溶劑 出料口通過(guò)其上裝有泵的第一管線與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)入料口 相連；(c)所述的丁醇精餾l塔頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙丙液出料口、回流的進(jìn) 料口、上段開(kāi)有粗溶劑進(jìn)料口、中部分別開(kāi)有粗丁醇出料口、低純度丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi) 有第一丁油廢液出口，所述的粗溶劑進(jìn)料口與所述的粗醪液精餾A塔的回流管線通過(guò)其上 裝有閥和泵的管線相連通并且與所述的粗醪液精餾A塔的再沸器的加熱介質(zhì)出料口通過(guò) 其上依次裝有液體儲(chǔ)罐和泵的第二管線相連通，所述的第二管線通過(guò)其上裝有閥的第三管 線與所述的粗醪液精餾B塔的回流口相連通，所述的丁醇精餾1塔的上段分別通過(guò)其上裝有泵的進(jìn)出管線與一個(gè)分相罐的出口、進(jìn)口相連；(d) 所述的丁醇精餾2塔的頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的低純度丁醇出料口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有丁醇產(chǎn)品出料口、中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有泵的第四管線與所述的丁 醇精餾l塔的粗丁醇出料口相連通的粗丁醇進(jìn)料口、底部開(kāi)有第二丁油廢液出口，所述的 丁醇精餾2塔的塔頂回流管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第五管線與所述的丁醇精餾1塔的低 純度丁醇進(jìn)料口相連通；(e) 所述的丙酮精餾塔的塔頂和底部分別開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的粗丙酮出料口 和回流的進(jìn)料口、粗乙醇出料口，中部開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和泵的第六管線與所述的丁醇 精餾l塔的塔頂回流管線相連通的乙丙液進(jìn)料口、上段開(kāi)有低丙酮進(jìn)料口，下段開(kāi)有一個(gè) 第一進(jìn)料口；(f) 所述的除醛精餾塔的上段開(kāi)有通過(guò)其上裝有閥和第一除酸換熱器的第八管線與所述的丙酮精餾塔的回流管線相連通的粗丙酮進(jìn)料口、中部開(kāi)有第一輕組分的出料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有丙酮產(chǎn)品的出料口，其頂部開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口、底部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔下段的第一進(jìn)料口相連的出料口，所述的除醛精餾塔的回流管線通過(guò)其上裝有閥和第二除醛換熱器的第七管線與所述的丙酮精餾塔的低丙酮進(jìn)料口相連，所述的第一輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第一輕組分換熱器的進(jìn)、出口相連，所述的第一輕組分換熱器、第一、二除醛換熱器的汽相出口分 別與一個(gè)輕組分回收罐的入口相連；(g) 所述的乙醇精餾塔的塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的乙醇丙酮混合溶劑出料 口、回流的進(jìn)料口、上段開(kāi)有第二輕組分的出料口和進(jìn)料口、下段開(kāi)有乙醇產(chǎn)品的出料口、 底部開(kāi)有廢液出口，所述的乙醇精餾塔上乙醇產(chǎn)品的出料口下部開(kāi)有與所述的丙酮精餾塔 的粗乙醇出料口通過(guò)其上裝有泵的第十管線相連的進(jìn)料口，所述的乙醇精餾塔的塔頂回流 管線通過(guò)其上裝有閥和泵的第九管線與所述的丙酮精餾塔的乙丙液進(jìn)料口相連，所述的第 二輕組分的出料口和進(jìn)料口分別通過(guò)其上裝有泵的管線與第二輕組分換熱器的進(jìn)、出口相 連，所述的第二輕組分換熱器、乙醇精餾塔的塔頂回流裝置的換熱器的汽相出口分別與所 述的輕組分回收罐的入口相連；(h)所述的輕組分回收塔塔頂開(kāi)有與其塔頂回流裝置相連的出料口、回流的進(jìn)料口， 塔底開(kāi)有出料口、進(jìn)料口，所述的輕組分回收罐的出口以及輕組分回收塔塔底出料口分別 與所述的輕組分回收塔的再沸器的進(jìn)口相連，所述的再沸器的出口與所述的塔底進(jìn)料口相 連；所述的每一精餾塔內(nèi)的填料為規(guī)整板波紋或規(guī)整絲網(wǎng)填料，所述的每一精餾塔內(nèi)的液 體分布器為高密度槽盤(pán)式或二級(jí)槽式液體分布器。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了玉米發(fā)酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇總?cè)軇┑姆蛛x與提純方法，將玉米醪液入粗醪液精餾A、B塔，從精餾A、B塔采出的物料送入丁醇精餾1塔；從精餾1塔采出的乙丙液部分送入丙酮精餾塔，從精餾1塔采出物料并送到精餾2塔提純；從精餾2塔的采出丁醇產(chǎn)品，從丙酮精餾塔的塔頂采出的液相物料被送入除醛精餾塔，從塔底采出物料并送入乙醇精餾塔；從除醛精餾塔的塔頂采出的液相物料被送回丙酮精餾塔，在除醛精餾塔采出丙酮產(chǎn)品，在除醛精餾塔的采出物料并且經(jīng)換熱后送回除醛精餾塔；從乙醇精餾塔的塔頂采出物料一部分被送回丙酮精餾塔的下段；在輕組分回收儲(chǔ)罐中回收輕組分。本方法提高了分離效率、降低了能耗。
文檔編號(hào)C07C29/74GK101550064SQ200910068109
公開(kāi)日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月12日
發(fā)明者馮惠生, 強(qiáng) 王 申請(qǐng)人:天津大學(xué)