專利名稱：：吡唑酮生產(chǎn)中廢料的回收處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種從生產(chǎn)1-苯基_3-甲基-5-吡唑酮的母液池沉積廢料及干燥產(chǎn)生變質(zhì)廢料中再次回收的方法，特別涉及其中的廢料溶解及1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮析出結(jié)晶的方法。
背景技術(shù)：
：l-苯基-3-甲基-5-吡唑酮是一種應(yīng)用廣泛的醫(yī)藥、染料中間體，外觀為淡黃色結(jié)晶或粉末。不溶于冷水，在100。C水中溶解度僅3%，易溶于有機溶劑，溶于強酸強堿。1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的生產(chǎn)，現(xiàn)國內(nèi)外的生產(chǎn)廠家主要采用苯胺重氮路線，生產(chǎn)過程為水、鹽酸、苯胺、亞硝酸鈉進(jìn)行沖淡化反應(yīng)，加入硫酸進(jìn)行水解，水解結(jié)束通氨中和，然后流加丁酮酰胺進(jìn)行縮環(huán)合反應(yīng)，最后進(jìn)行離心干燥即得成品1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮。在此工藝過程中不可避免會產(chǎn)生母液池沉積廢料及干燥產(chǎn)生的變質(zhì)廢料，目前生產(chǎn)中存在的生產(chǎn)廢料基本無法處理，造成環(huán)保不過關(guān)和收率較低。l-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的生產(chǎn)主要化學(xué)反應(yīng)步驟如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>2.1.3熱還原S03NH4N=NS03NH4+NH4HS03-^N_NS03NH4WVH2丄4水解苯肼二磺酸胺的水解S03NH4I100°C『jSfS03NH4+2H20+H2S04-~NHNH2H2S04+2NH4S04過量還原劑的水解(NH4)2S03+H2S04—(NH4)2S04+H20+S021NH4HS03+H2S04—NH4HS04+H20+S02tS02的回收S02+H20-H2S03,H2S03+2NH3_^(NH4)2S032.1.5中和2fNHNH2H2S04+2NH3~~^2[^^NHNH21/2H2S04+(NH4)2S042.1.7縮合環(huán)合OOIIII50-55°CNHNH21/2H2S04+2CH3CCH2CNH2〇]~PH2.5H3C—C—CH2+(NH4)2S04NC=0/N
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了克服已有生產(chǎn)中存在的生產(chǎn)廢料無法處理環(huán)保不過關(guān)、收率低的缺點，提出一種吡唑酮生產(chǎn)中廢料的回收處理方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種吡唑酮生產(chǎn)中廢料的回收處理方法，包括如下步驟a、向反應(yīng)釜中加入工藝用水在攪拌情況下加入H2S04使其酸度達(dá)到3-l(Fo;b、用蒸汽將工藝酸加熱至85。C開始投廢料，投料比為工藝酸廢料:活性炭二100:(8-20):0.1，投料結(jié)束后溫度控制在9095。C保溫20分鐘；c、保溫結(jié)束后將料液放至濾槽用真空抽濾，將活性炭及雜質(zhì)濾去，抽料至另一反應(yīng)釜中滴加氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制反應(yīng)溫度80±5°C，當(dāng)PH值達(dá)到4時停止滴加，降溫至50-7(TC離心脫水即得1-苯基-3-甲基-5-卩比唑酮濕品:再經(jīng)過氣流干燥即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮干品。本發(fā)明的有益效果在于既能解決吡唑酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢渣對環(huán)境的污染問題，又能提高資源利用率，還能提高產(chǎn)物收率；整個回收過程無正壓操作，設(shè)備投資小，設(shè)備利用率高，回收生產(chǎn)用時短(4.5-5小時)，提高吡唑酮全程收率。具體實施例方式實施例1:a、向反應(yīng)釜中加入工藝用水5000L在攪拌情況下加入硫酸150KG使其酸度達(dá)到3%,b、用蒸汽將工藝酸加熱至85'C開始投廢料500KG，投活性炭5KG投料結(jié)束后溫度控制在93。C保溫20分鐘。c、保溫結(jié)束后將料液放至濾槽用真空抽濾，將活性炭及雜質(zhì)濾去，抽料至另一反應(yīng)釜中滴加氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制反應(yīng)溫度80±5°C，當(dāng)PH值達(dá)到4時停止滴加，用去氨水220L。降溫至50-70。C離心脫水即得l-苯基-3-甲基-5-吡唑酮濕品455KG，再經(jīng)過氣流干燥即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮干品404KG。下表為所提供的四個實施例<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>4.9本發(fā)明的優(yōu)點在于既能解決l-苯基-3-甲基-5-吡唑酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢渣對環(huán)境的污染問題，又能提高資源利用率，還能提高產(chǎn)物收率;整個回收過程無正壓操作，設(shè)備投資小，設(shè)備利用率高，回收生產(chǎn)用時短(4.5-5小時)，提高吡唑酮全程收率。權(quán)利要求1、一種吡唑酮生產(chǎn)中廢料的回收處理方法，其特征在于包括如下步驟a、向反應(yīng)釜中加入工藝用水在攪拌情況下加入H2SO4使其酸度達(dá)到3-10％；b、用蒸汽將工藝酸加熱至85℃開始投廢料，投料比為工藝酸∶廢料活性炭＝100∶(8-20)∶0.1，投料結(jié)束后溫度控制在90～95℃保溫20分鐘；c、保溫結(jié)束后將料液放至濾槽用真空抽濾，將活性炭及雜質(zhì)濾去，抽料至另一反應(yīng)釜中滴加氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制反應(yīng)溫度80±5℃，當(dāng)PH值達(dá)到4時停止滴加，降溫至50-70℃離心脫水即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮濕品，再經(jīng)過氣流干燥即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮干品。全文摘要本發(fā)明涉及一種吡唑酮生產(chǎn)中廢料的回收處理方法，包括如下步驟a.向反應(yīng)釜中加入工藝用水和H₂SO₄制得工藝酸，b.將工藝酸加熱至85℃開始投廢料，投料結(jié)束后溫度控制在90～95℃保溫20分鐘，c.保溫結(jié)束后將料液放至濾槽用真空抽濾，抽料至另一反應(yīng)釜中滴加氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，離心脫水和氣流干燥即得1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮；本發(fā)明既能解決吡唑酮生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢渣對環(huán)境的污染問題，又能提高資源利用率和產(chǎn)物收率。文檔編號C07D231/08GK101429163SQ20081023395公開日2009年5月13日申請日期2008年12月17日優(yōu)先權(quán)日2008年12月17日發(fā)明者余茂寬,司福星,梁廣忠,江書斌,高志鳳申請人:安徽富博醫(yī)藥化工股份有限公司