專(zhuān)利名稱(chēng)：：超凈高純異丙醇的制備方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)超凈高純醋酸的方法及其裝置。高純異丙醇主要適用于微電子工業(yè)制造大規(guī)模集成電路半導(dǎo)體器件行業(yè)中作為清洗之用。屬微電子化學(xué)試劑
技術(shù)領(lǐng)域：
。(二)
背景技術(shù)：
：隨著半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)超凈高純?cè)噭┑囊笤絹?lái)越高。在集成電路(IC)的加工過(guò)程中，超凈高純?cè)噭┲饕糜谛酒肮鑸A片表面的清洗和刻蝕，其純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性有著十分重大的影響。超凈高純異丙醇作為一種重要的微電子化學(xué)品已經(jīng)廣泛用于半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路加工過(guò)程中的清洗、干燥等方面。隨著IC的加工尺寸已進(jìn)入亞微米、深亞微米時(shí)代，對(duì)與之配套的超凈高純異丙醇提出了更高的要求，要求顆粒和雜質(zhì)含量降低13個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)到國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)，其中金屬陽(yáng)離子含量小于O.lppb，顆粒大小控制在0.5pm以下。目前，超凈高純異丙醇通常是以工業(yè)級(jí)異丙醇為原料純化精制而成。精餾是工業(yè)化提純異丙醇的主要方法，包括共沸精餾、萃取精餾等。但是用于微電子化學(xué)品工業(yè)的超凈高純異丙醇對(duì)其中金屬雜質(zhì)，顆粒大小含量和陰離子的要求十分苛刻，精餾工藝已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足要求。中國(guó)專(zhuān)利CN100398502C公開(kāi)了一種超純異丙醇的制備方法，以工業(yè)異丙醇為原料，以碳酸鹽調(diào)節(jié)pH值，加入脫水劑，進(jìn)行回流反應(yīng)，經(jīng)精餾、蒸餾、膜過(guò)濾，得到符合國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)的超純異丙醇。這一公開(kāi)報(bào)道的制備方法無(wú)法穩(wěn)定控制產(chǎn)品質(zhì)量，特別是產(chǎn)品中金屬離子含量以及顆粒雜質(zhì)大小。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在克服現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的高純異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿(mǎn)足超大規(guī)模集成電路加工要求的不足，提供一種工藝連續(xù)性強(qiáng)、分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低的超凈高純異丙醇的制備方法及其裝置。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種超凈高純異丙醇的制備方法，先將工業(yè)級(jí)的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0.5%~5%的金屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30120分鐘后進(jìn)入脫水處理器，在脫水處理器里，與為異丙醇原料重量0.1%~15%的脫水劑在6(TC100'C溫度下混合60-150分鐘，再在0.10.2MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)過(guò)微濾器的微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液進(jìn)入到多級(jí)精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.50.8MPa的運(yùn)行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過(guò)濾后進(jìn)入成品接受器。本發(fā)明中，所述的金屬離子絡(luò)合劑為雙烯丙基冠醚與含氫硅油加成制得的有機(jī)硅高分子絡(luò)合劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚；所述的工藝裝置中用的高分子金屬離子絡(luò)合劑，可以通過(guò)化學(xué)處理進(jìn)行有效的回收并循環(huán)使用；所述的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或硅膠；所述的精餾塔為四級(jí)精餾塔，精餾壓強(qiáng)為00.3Mpa、溫度為50°C100°C，回流比為0.32;精餾塔所用材質(zhì)為高純石英；微濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為0.1、0.15或0.2MPa;納濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為0.5、0.6或0.8MPa，所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.20.8pm，所述納濾膜孔徑為0.51.5nm;所述的凈化環(huán)境的超凈指數(shù)為100級(jí)。本發(fā)明超凈高純異丙醇的制備裝置包括原料槽、絡(luò)合處理器、脫水處理器、微濾器、多級(jí)精餾塔、納濾器和成品接受器，所述原料槽出口與絡(luò)合處理器進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進(jìn)口相連，微濾器出口與多級(jí)精餾塔進(jìn)口相連，多級(jí)精餾塔出口與納濾器進(jìn)口相連，納濾器出口與成品接受器進(jìn)口相連。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，由于本發(fā)明釆用了有機(jī)硅高分子冠醚金屬離子絡(luò)合劑，有機(jī)硅高分子冠醚是一種新型的金屬離子絡(luò)合劑，具有易加工，價(jià)格低廉，毒性小，便于回收的優(yōu)點(diǎn)。冠醚分子中具有一定的空穴，金屬離子可以鉆到空穴中與醚鍵絡(luò)合。其具有大的絡(luò)合常數(shù)和高的選擇性?？梢源蟠蠼档彤a(chǎn)品中金屬離子的含量。通過(guò)微濾和納濾可以系統(tǒng)地、有效的脫除產(chǎn)品中包括有機(jī)大分子，細(xì)菌、病毒、陰離子雜質(zhì)。本發(fā)明克服了其它制備異丙醇工藝的分離雜質(zhì)困難、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等缺點(diǎn)，有效的去除了工業(yè)級(jí)異丙醇中的有機(jī)碳、陰陽(yáng)離子和顆粒雜質(zhì)，制得的產(chǎn)品異丙醇主體含量大于99.99%，單個(gè)陽(yáng)離子含量低于O.lppb，單個(gè)陰離子含量低于50ppb，(≥0.2，≤0.5um)的塵埃顆粒低于10個(gè)/ml，質(zhì)量符合國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)。所用的工藝裝置還具有占地面積小，易自動(dòng)化操作，質(zhì)量穩(wěn)定和連續(xù)生產(chǎn)等特點(diǎn)。(四)圖1為本發(fā)明超凈高純異丙醇的制備方法的工藝流程圖。(五)具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。實(shí)施例l:超凈高純異丙醇的制備方法一種超凈高純異丙醇的制備工藝，先將工業(yè)級(jí)的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0.5%~5%的金屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30~120分鐘后進(jìn)入脫水處理器里，與為異丙醇原料重量0.1%~15%的脫水劑在60'C10(TC溫度下混合60150分鐘，再在0.1^.2MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)過(guò)微濾器的微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液進(jìn)入到多級(jí)精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.50.8MPa的運(yùn)行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過(guò)濾后進(jìn)入成品接受器。在本實(shí)施例中，所述的金屬離子絡(luò)合劑為雙烯丙基冠醚與含氫硅油加成制得的有^l硅高分子絡(luò)合劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚；所述的工藝裝置中用的高分子金屬離子絡(luò)合劑，可以通過(guò)化學(xué)處理進(jìn)行了有效的回收并循環(huán)使用；所述的脫水劑為分子篩；所述的精餾塔為四級(jí)精餾塔，精餾壓強(qiáng)為00.3Mpa、溫度為5(TC10(TC，回流比為0.32;精餾塔所用材質(zhì)為高純石英；微濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為O.lMPa;納濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為0.5MPa，所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.20.8Mm，所述納濾膜孔徑為0.51.5nm;所述的凈化環(huán)境的超凈指數(shù)為100級(jí)。實(shí)施例1生產(chǎn)出的超凈高純異丙醇分析采用化分方法，有機(jī)碳采用TOC分析儀分析，產(chǎn)品中異丙醇含量采用氣相色譜分析，陽(yáng)離子采用ICP-MS分析，陰離子采用離子色譜分析，塵埃顆粒采用激光顆粒計(jì)數(shù)儀進(jìn)行測(cè)定。具體數(shù)據(jù)如表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例2:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于所述的脫水劑為硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或硅膠。微濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為0.15或0,2MPa;納濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為0.6或0.8MPa。權(quán)利要求1、一種超凈高純異丙醇的制備方法，其特征在于所述方法是先將質(zhì)量百分含量98％業(yè)級(jí)的異丙醇原料與為異丙醇原料重量0.5％～5％的金屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30～120分鐘后進(jìn)入脫水處理器，在脫水處理器里與為異丙醇原料重量0.1％～15％的脫水劑在60℃～100℃溫度下混合60～150分鐘，再在0.1～0.2MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)過(guò)微濾器的微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液進(jìn)入到多級(jí)精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.5～0.8MPa的運(yùn)行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過(guò)濾后進(jìn)入成品接受器。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超凈高純異丙醇的制備方法，其特征在于所述的金屬離子絡(luò)合劑為雙烯丙基冠醚與含氫硅油加成制得的有機(jī)硅高分子絡(luò)合劑。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超凈高純異丙醇的制備方法，其特征在于所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種超凈高純異丙醇的制備方法，其特征在于所述的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或硅膠。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種超凈高純異丙醇的制備方法，其特征在于所述精餾塔為四級(jí)精餾塔，精餾壓強(qiáng)為00.3Mpa、溫度為50°C100aC，回流比為0.32;精餾塔所用材質(zhì)為高純石英。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種超凈高純異丙醇的制備方法，其特征在于所述微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.20.8nm，所述納濾膜孔徑為納濾膜孔徑為0.51.5nm。7、一種如權(quán)利要求1所述超凈高純異丙醇的制備裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽、絡(luò)合處理器、脫水處理器、微濾器、精餾塔、納濾器和成品接受器，所述原料槽出口與絡(luò)合處理器進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進(jìn)口相連，微濾器出口與多級(jí)精餾塔進(jìn)口相連，多級(jí)精餾塔出口與納濾器進(jìn)口相連，納濾器出口與成品接受器進(jìn)口相連。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種超凈高純異丙醇的制備裝置，其特征在于所述多級(jí)精餾塔為四級(jí)精餾塔，其材質(zhì)為高純石英。9、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的一種超凈高純異丙醇的制備裝置，其特征在于所述微濾器的微濾膜和納濾器的納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.20.8Min，所述納濾膜孔徑為0.51.5nm。全文摘要本發(fā)明涉及一種超凈高純異丙醇的制備方法及其裝置，高純異丙醇主要適用于微電子工業(yè)制造大規(guī)模集成電路半導(dǎo)體器件行業(yè)中作為清洗之用。所述方法是先將質(zhì)量百分含量98％工業(yè)級(jí)的異丙醇原料與為異丙醇原料重量0.5％～5％的金屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30～120分鐘后進(jìn)入脫水處理器，在脫水處理器里與為異丙醇原料重量的0.1％～15％脫水劑在60℃～100℃溫度下混合60～150分鐘，再在0.1～0.2MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液進(jìn)入到多級(jí)精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.5～0.8MPa的運(yùn)行壓力經(jīng)納濾膜過(guò)濾后進(jìn)入成品接受器。本發(fā)明方法工藝連續(xù)性強(qiáng)、分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低。所用的裝置占地面積小，易自動(dòng)化操作，質(zhì)量穩(wěn)定，可連續(xù)生產(chǎn)。文檔編號(hào)C07C31/10GK101362675SQ20081019667公開(kāi)日2009年2月11日申請(qǐng)日期2008年9月16日優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日發(fā)明者戈士勇申請(qǐng)人:江陰市潤(rùn)瑪電子材料有限公司