專利名稱：一種提取高純度新橙皮苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥用植物中有效成分的提取分離方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種 提取高純度新橙皮苷的方法。
技術(shù)背景-
新橙皮苷屬于黃酮類化合物，通常在酸橙、枳殼、枳實、未成熟的柚子中 分布，以枳殼中含量最高。藥理研究表明枳實、枳殼中的黃酮類化合物對大 鼠平滑肌的非生理性收縮有抑制作用，并可對抗氯化鋇、乙酰膽堿引起的痙攣 性收縮，此外還有抗菌消炎作用。另外，新橙皮苷還是合成甜味劑新橙皮苷二 氫査爾酮的重要原料。新橙皮苷二氫查爾酮是一種重要的甜味劑，它的甜度是 蔗糖的1800倍，同時是一種很好的藥物矯味劑。
新橙皮苷在植物中常常與橙皮苷、柚皮苷等許多結(jié)構(gòu)非常相似的黃酮類化 合物共存。尤其是柚皮苷，通常在原料中含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過新橙皮苷。這一事實造
成新橙皮苷在分離上比較困難。在專利為"200310112480.2"，名稱為"從植物 酸橙幼果中提取新橙皮苷的制備方法"中，公開了如下內(nèi)容采用蕓香科植物 酸橙的幼果為原料，用"水提酒沉法"或"酒提法"提取得總提取物1，總提 取物1用正丁醇萃取得新橙皮苷混合物2,混合物2用乙醇回流提取得新橙皮 苷粗品3,新橙皮苷粗品3再用水重結(jié)晶得到高純度的新橙皮苷精品。本發(fā)明 中，其特點一個是使用酸橙的幼果干燥品作為原料來保障收率大于5%，也就是 說原料含量至少要大于7%， 二是通過正丁醇萃取法除去柚皮苷等來達(dá)到高含量 新橙皮苷。現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是1、對原料要求高據(jù)調(diào)查，國內(nèi)資源能達(dá) 到這一要求的并不多，從原料上就使該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)難以實現(xiàn)；2、生產(chǎn)周 期長使用大量正丁醇萃取，必須經(jīng)過至少兩天的結(jié)晶時間才能得到高純度新 橙皮苷；3、成本高使用大量正丁醇萃取，增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種提取高純度新橙皮苷的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的對
原料要求高、生產(chǎn)周朋L々和成本高的問題。
為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn) 一種提取高 純度新橙皮苷的方法，是以枳殼、枳實、酸橙為原料，用溶劑回流提取得到粗 提取濃縮物，然后通過萃取鹽析得到新橙皮苷粗品，再通過重結(jié)晶步驟得到新
橙皮苷產(chǎn)品。
上述萃取除雜步驟中，通過乙酸乙酯萃取粗黃酮提取物除雜，然后回收乙 酸乙酯；所述萃取鹽析步驟中，需要預(yù)先在上述步驟得到的粗提取濃縮物中加
入濃縮物重量10% 20%的礦物鹽，然后加入乙酸乙酯，在40 80"下加熱萃取， 過濾即可得到新橙皮苷粗品。
上述萃取除雜步驟中乙酸乙酯的用量是粗提取濃縮物體積的0. 5到3倍；
上述萃取鹽析步驟中礦物鹽為礦物鈉鹽和鉀鹽；上述重結(jié)晶步驟中采用水、乙 醇體系對得到的沉淀進(jìn)行重結(jié)晶。
上述乙酸乙酯的用量是粗提取物體積的1到2倍。該范圍較好。
上述方案中礦物鹽優(yōu)選氯化鈉鹽。該物質(zhì)價廉易得。
上述重結(jié)晶中用16到20倍(V/W) 80%到95%乙醇溶液回流溶解粗品新橙 皮苷，在40 8(TC下熱過濾，濾液放置至結(jié)晶，過濾即可得到高含量的新橙皮苷。
上述粗黃酮提取物的提取過程中先粉碎原料，然后用3到5倍(V/W) 70% 到95%乙醇水溶液回流提取數(shù)次，每次1.5 2小時，合并數(shù)次提取液，減壓濃 縮除去溶劑，得到粗黃酮提取物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是
1、 選料范圍大只要原料中新橙皮苷含量大于1%均可使用本方法，國內(nèi) 的可利用資源范圍極廣。
2、 簡單易行該工藝簡單易行，生產(chǎn)全過程中只用到乙醇、乙酸乙酯兩種溶劑，避免了正丁醇?xì)馕洞?、沸點高、回收難的問題。
3、 成本低廉整個過程溶劑用量少，回收方便，而且生產(chǎn)周期短，重結(jié)晶 --般在10個小時即可完成。的本發(fā)明能夠比較好的解決這些問題，不需要通過 樹脂，溶劑消耗少，生產(chǎn)周期短，成本低。
4、 收率高、純度高試驗表明本生產(chǎn)工藝中以鹽析萃取除雜，產(chǎn)品回收率
高，產(chǎn)物純度大于95%。
5、 環(huán)保生產(chǎn)產(chǎn)品過程沒有使用第一、二類有毒溶劑，是一種比較完美的 一種新橙皮苷提取分離方法。
6、 易于規(guī)?；a(chǎn)。本工藝生產(chǎn)設(shè)備要求不高，只要具有一般的提取設(shè)備
和過濾設(shè)備，即可實現(xiàn)工業(yè)化。
具體實施例方式
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 實施例l:
取原料枳殼(新橙皮苷含量3. 7%) 300g粉碎。加1200ml . 70%乙醇回流提 取3次，每次2小時。合并三次提取液，減壓濃縮到300ml。加15g氯化鈉， 攪拌溶解，加300ml乙酸乙酯，在8(TC下回流攪拌1小時。過濾得到白色沉淀 18.2g。濾液分層取上層減壓回收溶劑。濃縮膏烘干粗黃酮提取物。
取白色沉淀18. 2g,加295ml85。/。乙醇，回流溶解，在40 8(TC下趁熱過濾， 濾液室溫放置結(jié)晶，過濾得白色針狀結(jié)晶11.6g產(chǎn)品，純度95.8%。
實施例2:
取原料枳實(新橙皮苷含量2. 5%) 10Kg,粉碎成大約10到30目。40升70% 乙醇回流提取3次，每次2小時，合并三次提取液減壓濃縮到10升。加硫酸鈉 1Kg，攪拌溶解。加10升乙酸乙酯，在6(TC下回流攪拌1小時。過濾得到白色 沉淀423g。濾液靜止分層取上層減壓回收溶劑。濃縮膏烘干的粗黃酮提取物。
取白色沉淀423g，加8. 5升80%乙醇，回流溶解，在40 8(TC下趁熱過濾， 濾液室溫放置結(jié)晶，過濾得白色針狀結(jié)晶259.5g產(chǎn)品，純度96.9%。實施例3 :
取原料酸橙(新橙皮苷含量3. 5%) .10Kg，粉碎成大約10到30目。30升90% 乙醇回流提取2次，每次1. 5小時，合并三次提取液減壓濃縮到10升。加硫酸 鈉2Kg，攪拌溶解。加30升乙酸乙酯，在4(TC下回流攪拌1.5小時。過濾得到 白色沉淀620g。濾液靜止分層取上層減壓回收溶劑。濃縮膏烘干的粗黃酮提取
取白色沉淀620g，加12升80%乙醇，回流溶解，在40 8(TC下趁熱過濾， 濾液室溫放置結(jié)晶，過濾得白色針狀結(jié)晶351.5g產(chǎn)品，純度95.2%。 實施例4:
取原料酸橙(新橙皮苷含量3. 4%) 10Kg，粉碎成大約10到30目。50升95% 乙醇回流提取3次，每次1小時，合并三次提取液減壓濃縮到10升。加硫酸鈉 1. 5Kg，攪拌溶解。加5升乙酸乙酯，在5(TC下回流攪拌1. 5小時，過濾得到 白色沉淀600g。濾液靜止分層取上層減壓回收溶劑。濃縮膏烘干的粗黃酮提取
取白色沉淀600g，加9.5升90%乙醇，回流溶解，在40 8(TC下趁熱過
濾，濾液室溫放置結(jié)晶，過濾得白色針狀結(jié)晶335g產(chǎn)品，純度％.6%。 實施例5:
取原料枳殼(新橙皮苷含量3. 8%) 10Kg，粉碎成大約10到30目。50升70% 乙醇回流提取3次，每次1. 5小時，合并三次提取液減壓濃縮到10升。加硫酸 鈉2Kg，攪拌溶解。加20升乙酸乙酯，在4(TC下回流攪拌1小時，過濾得到白 色沉淀630g。濾液靜止分層取上層減壓回收溶劑。濃縮膏烘干的粗黃酮提取物。
取白色沉淀630g，加11升85%乙醇，回流溶解，在40 8(TC下趁熱過濾， 濾液室溫放置結(jié)晶，過濾得白色針狀結(jié)晶341.5g產(chǎn)品，純度96.2%。
權(quán)利要求
1、一種提取高純度新橙皮苷的方法，是以枳殼、枳實、酸橙為原料，用溶劑回流提取得到粗提取濃縮物，然后通過萃取鹽析得到新橙皮苷粗品，再通過重結(jié)晶步驟得到新橙皮苷產(chǎn)品。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于所 述萃取除雜步驟中，通過乙酸乙酯萃取粗黃酮提取物除雜，然后回收乙酸乙酯； 所述萃取鹽析步驟中，需要預(yù)先在上述步驟得到的粗提取濃縮物中加入濃縮物重量10% 20%的礦物鹽，然后加入乙酸乙酯，在40 8(TC下加熱萃取，過濾即 可得到新橙皮苷粗品。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的一種提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在 于所述萃取除雜步驟中乙酸乙酯的用量是粗提取濃縮物體積的0. 5到3倍； 所述萃取鹽析步驟中礦物鹽為礦物鈉鹽和鉀鹽；所述重結(jié)晶步驟中釆用水、乙醇體系對得到的沉淀進(jìn)行重結(jié)晶。
4、 如權(quán)利要求3所述的一種提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于所述乙酸乙酯的用量是粗提取物體積的1到2倍。
5、 如權(quán)利要求4所述的一種提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于所礦物鹽是氯化鈉鹽。
6、 如權(quán)利要求3所述的一種提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于所述重結(jié)晶中用16到20倍(V/W) 80%到95%乙醇溶液回流溶解粗品新橙皮苷， 在40 8(TC下熱過濾，濾液放置至結(jié)晶，過濾即可得到高含量的新橙皮苷。
7、 如權(quán)利要求6所述的一種提取高純度新橙皮苷的方法，其特征在于所 述粗黃酮提取物的提取過程中先粉碎原料，然后用3到5倍(V/W) 70%到95% 乙醇水溶液回流提取數(shù)次，每次1.5 2小時，合并數(shù)次提取液，減壓濃縮除去 溶劑，得到粗黃酮提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥用植物中有效成分的提取分離方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取高純度新橙皮苷的方法?，F(xiàn)有技術(shù)存在著對原料要求高、生產(chǎn)周期長和成本高的缺點。本發(fā)明提供一種提取高純度新橙皮苷的方法，是以枳殼、枳實、酸橙為原料，用溶劑回流提取得到粗提取濃縮物，然后通過萃取鹽析得到新橙皮苷粗品，再通過重結(jié)晶步驟得到新橙皮苷產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是選料范圍大、簡單易行、成本低廉、收率高、純度高、環(huán)保、易于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C07H17/07GK101293906SQ20071001773
公開日2008年10月29日 申請日期2007年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日
發(fā)明者宋晚平, 諒 林, 磊 王 申請人:西安皓天生物工程技術(shù)有限責(zé)任公司