專利名稱：提取膳食纖維的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種提取膳食纖維的方法。
背景技術(shù)：
孜然是世界第二大香料作物，因其獨特的食用和藥用特性得到國內(nèi)外學者的廣泛關注，我國新疆和甘肅是孜然的主要產(chǎn)地。孜然中含有3% -4%的精油，15%左右的脂肪，是提取精油和油樹脂的主要來源。但是提取精油和油樹脂后產(chǎn)生的大量廢渣(脫油孜然)除了極少的一部分作為飼料之外，大部分當做廢棄物丟掉，造成了極大的資源浪費和環(huán)境污染，也成為困擾企業(yè)的一大難題。脫油孜然中含有大量的膳食纖維，已有研究表明膳食纖維具有良好的持水力、保水力和吸水膨脹力，并具有降血脂、抑制肥胖、抗結(jié)腸癌等功效，被稱為人類“第七大營養(yǎng)素”，在食品、醫(yī)藥等行業(yè)具有較高的應用價值。因此，開發(fā)從孜然精油和油樹脂加工殘渣中提取膳食纖維的技術(shù)對于脫油孜然在食品工業(yè)和醫(yī)療保健行業(yè)中的應用具有積極的意義。剪切乳化輔助酶解法是一種新型提取技術(shù)。在酶解之前采用剪切乳化設備進行預處理，不僅可以減小物料的粒徑，還可以使物料分散均勻，從而更有利于酶解。傳統(tǒng)的膳食纖維提取方法包括化學分離法、酶解法等，但化學分離法由于使用強烈的酸或堿處理，會導致大部分可溶性膳食纖維的損失，并且會產(chǎn)生大量的廢液而造成一定的環(huán)境污染；普通的酶解法提取的膳食纖維純度較低，且消耗的酶量較大。國內(nèi)也有部分學者采用剪切乳化輔助酶解法提取玉米多肽(郭維靜，2006)，但對于膳食纖維的提取沒有報道，相關的設備及參數(shù)也未提及。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取膳食纖維的方法。本發(fā)明提供的提取膳食纖維的方法，包括如下步驟:I)將香料作物粉碎后，用親脂性有機溶劑和親水性有機溶劑同時進行萃取，萃取完畢收集沉淀，得到脫油香料；2)將步驟I)所得脫油香料與水混合進行剪切乳化，再進行酶解，將所得酶解物在沸水浴中加熱后，離心，去除上清液，干燥沉淀，得到所述膳食纖維。上述方法的所述步驟I)中，香料作物選自孜然、茴香、孜然秸桿、茴香秸桿、花椒、桂皮、香朽1檬和薄荷中的至少一種；所述粉碎步驟中，粉碎后的目數(shù)為30-70目，具體為40目；所述親脂性有機溶劑選自氯仿、石油醚、正己烷和乙醚中的至少一種；所述親水性有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的至少一種；粉碎后的香料作物:親脂性有機溶劑:親水性有機溶劑的用量比為
l-5g: 2-10ml: l-5ml，具體為 Ig: 2ml: Iml ；所述萃取方法具體為Bligh-Dyer萃取。
所述Bligh-Dyer萃取具體為:將粉碎后香料、親脂性有機溶劑和親水性有機溶劑混勻，震搖5min，抽濾，所得沉淀為脫油香料，對上清液進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到油樹脂。所述步驟2)加熱步驟中，時間為10-15min，具體為15min ；所述脫油香料與水的用量比為Ig: 15ml-40ml，具體為Ig: 35ml ；所述剪切乳化步驟中，轉(zhuǎn)速為4000-9000r,具體為4000r、5000r、6000r、7000r,8000r,9000r,4000-7000r,7000-9000r,4000-8000r,7000-8000r,4000-5000r,5000-9000r、4000-6000r、6000-9000r、5000-7000r、8000-9000r 或 6000-7000r ；時間為10_60min,具體為 10min、20min、30min、40min、50min、60min、10_50min、20-40min、20-50min、30-60min、30-50min、30-40min、10_30min、10_20min、20_30min 或10_40mino酶解步驟中，所用酶為蛋白酶，具體選自酸性蛋白酶、中性蛋白酶和堿性蛋白酶中的至少一種；其中,所述酸性蛋白酶具體為胃蛋白酶(Pepsin),可購于Sigma公司；所述酸性蛋白酶的酶活為800-2500U/mg，具體為2000U/mg ;所述酸性蛋白酶的酶活定義為Ig或Iml酸性蛋白酶在40°C和一定的pH條件下，Imin水解酪蛋白生成Iu g酪氨酸所需的酶量,定義為一個酶活力單位；所述中性蛋白酶具體為木瓜蛋白酶(Papain),可購于Sigma公司；所述中性蛋白酶的酶活為0.5-2U/mg，具體為1.5U/mg ;所述中性蛋白酶的酶活定義為Ig酶或Iml酶液在一定溫度(40°C)和pH值7.2的條件下，Imin分解酪蛋白產(chǎn)生Iug酪氨酸的酶量為I個蛋白酶活力單位；所述堿性蛋白酶具體為堿性蛋白酶Alcalase,可購于Novozymes公司；所述堿性蛋白酶的酶活為5-100000U/ml，具體為3000U/ml ;所述堿性蛋白酶的酶活定義為堿性蛋白酶適宜于在40-55°C、pH值9-11的堿性條件下使用，超出以上范圍酶的活力下降，堿性蛋白酶的酶活是指Ig酶或Iml酶液在堿性條件下，Imin水解酪素蛋白，產(chǎn)生Iug酪氨酸，為一個酶活力單位。所述酶與底物的質(zhì)量比為1-6: 100，具體為1: 100、2: 100,3: 100,4: 100、5: 100,6: 100,1-5: 100,1-4: 100,2-6: 100,2-4: 100,3-5: 100,4-6: 100、
2-5: 100,3-6: 100或4-5: 100。所述底物為剪切乳化處理后所得產(chǎn)物。所述酶解步驟中，pH值為 7.0-9.5，具體為 7.0,7.5,8.0,8.5,9.0,9.5,7.0-9.0、7.0-8.5,7.0-7.5,7.5-9.0,7.5-8.5,7.5-8.0 或 8.0-9.0 ；酶解時間為30-240min,具體為 30min、60min、90min、120min、150min、180min、30-150min、60-150min、90-150min、120-150min、60-90min、60-120min、120_150min、30_120min 或 90_120min ；酶解溫度為40-65 °C，具體為 40 °C、45 °C、50 °C、55 °C、60 °C、65 DC、40_60 dC、45-65DC、45-60DC、45-55DC、55-65DC、50-55DC或 50_65DC。所述離心步驟中，離心力為4000g-8000g，具體為7000g，時間為10_30min，具體為15min ；所述干燥步驟中，干燥方式為鼓風干燥、氣流干燥、噴霧干燥、真空干燥和冷凍干燥中的至少一種。
該步驟應控制干燥后產(chǎn)物中的水分含量在10%以下。上述方法的流程如圖1所示。本發(fā)明提供的提取膳食纖維的方法，以香料作物為原料，經(jīng)Bligh-Dyer法提取出精油和油樹脂后得到脫油香料，再利用剪切乳化輔助酶解法制備脫油香料膳食纖維。該方法具有以下優(yōu)點:1、本方法與傳統(tǒng)的化學分離法相比，提取條件溫和，膳食纖維損失少，色澤好，產(chǎn)生的廢液較少；2、本方法與傳統(tǒng)的酶解法相似，但消耗的酶液較少，產(chǎn)品純度較高，以脫油孜然為原料提取膳食纖維，所得膳食纖維提取率為95.96%，純度為81.63% ；3、剪切乳化輔助酶解法只需要剪切乳化設備、發(fā)酵罐等裝置，無需增加新設備，易于產(chǎn)業(yè)化。


圖1為脫油孜然膳食纖維提取工藝流程圖。圖2為脫油孜然剪切乳化前后對比圖。圖3為脫油孜然剪切乳化前后粒徑變化情況。圖4為噴霧干燥所得的脫油孜然膳食纖維照片。圖5為鼓風干燥所得的脫油孜然膳食纖維照片。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。本發(fā)明中所用酸性蛋白酶均為胃蛋白酶(P印sin)，批號P7000，酶活為2000U/mg，購于Sigma公司；所用中性蛋白酶均為木瓜蛋白酶(Papain)，批號P3250，酶活為1.5U/mg，購于Sigma公司；所用堿性蛋白酶均為堿性蛋白酶(Alcalase)，批號PLN05355，酶活為3000U/ml,購于 Novozymes 公司。實施例1、剪切時間對膳食纖維提取率的影響:I)用萬能粉碎機將孜然磨成粉末，過40目篩，將IOOg孜然粉末、200ml氯仿、IOOml甲醇以混合，振搖5min，抽濾，上清液在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，萃取出精油和油樹脂，收集沉淀得到76.57g脫油孜然。2)稱取步驟I)所得脫油孜然5g和水按照Ig: 35ml的比例加入到175ml水中，用剪切乳化設備在轉(zhuǎn)速為7000r的條件下分別剪切10min、20min、30min、40min、50min、60min后,用酶活為3000U/ml的堿性蛋白酶Alcalase對脫油孜然中的蛋白進行酶解,酶與底物的質(zhì)量比E/S為4: 100，酶解溫度為55°C，酶解pH值為7.5，酶解時間為150min，得到酶解物，再將該酶解物在沸水浴中加熱15min，以鈍化酶的活性，再在離心力為7000g的條件下離心15min，去除上清液，保留底層沉淀，將沉淀用噴霧干燥方式干燥，使其水分控制在10%以下后，得到脫油孜然膳食纖維。按照下式計算膳食纖維的提取率:Y = W2^lOO% /Wl(I)
其中W1I2分別為原料和產(chǎn)品中膳食纖維(TDF)的質(zhì)量。所得結(jié)果見表1，由表可知，料液比為Ig: 35ml時，脫油孜然膳食纖維的提取率隨剪切時間的增加呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，當剪切時間從IOmin增加到30min時，膳食纖維提取率增加較為明顯，在30min時提取率最大，達到96.38%,當剪切時間進一步延長，膳食纖維提取率緩慢下降，從96.38%下降到92.87%，故剪切時間最優(yōu)值為30min。表1、剪切時間對膳食纖維提取率的影響
權(quán)利要求
1.一種提取膳食纖維的方法，包括如下步驟: 1)將香料作物粉碎后，用親脂性有機溶劑和親水性有機溶劑同時進行萃取，萃取完畢收集沉淀，得到脫油香料； 2)將步驟I)所得脫油香料與水混合進行剪切乳化，再進行酶解，將所得酶解物在沸水浴中加熱后，離心，去除上清液，干燥沉淀，得到所述膳食纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟I)中，香料作物選自孜然、茴香、孜然稻桿、茴香稻桿、花椒、桂皮、香朽1檬和薄荷中的至少一種；或， 所述粉碎步驟中，粉碎后的目數(shù)為30-70目，具體為40目；或， 所述親脂性有機溶劑選自氯仿、石油醚、正己烷和乙醚中的至少一種；或， 所述親水性有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述步驟I)中，粉碎后的香料作物:親脂性有機溶劑:親水性有機溶劑的用量比為l_5g: 2-10ml: l_5ml，具體為Ig: 2ml: 1ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于:所述步驟2)加熱步驟中，時間為10_15min,具體為 15min ;或， 所述脫油香料與水的用量比為Ig: 15ml-40ml，具體為Ig: 35ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于:所述步驟2)剪切乳化步驟中，轉(zhuǎn)速為4000-9000r，具體為7000r ;或， 時間為10-60min，具體為30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于:所述步驟2)酶解步驟中，所用酶為蛋白酶，具體選自酸性蛋白酶、中性蛋白酶和堿性蛋白酶中的至少一種，具體為堿性蛋白酶 Alcalase。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述酸性蛋白酶的酶活為800-2500U/mg，具體為2000U/mg ;或， 所述中性蛋白酶的酶活為0.5-2U/mg，具體為1.5U/mg ;或， 所述堿性蛋白酶的酶活為5-100000U/ml，具體為3000U/ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于:所述酶與底物的質(zhì)量比為1-6: 100，具體為4: 100 ;所述底物為剪切乳化處理后所得產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的方法，其特征在于:所述酶解步驟中，pH值為7.0-9.5，具體為 7.5 ;或， 酶解時間為30-240min，具體為150min ;或， 酶解溫度為40-65 °C，具體為55°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的方法，其特征在于:所述離心步驟中，離心力為4000g-8000g，具體為 7000g，時間為 10_30min，具體為 15min ;或， 所述干燥步驟中，干燥方式為鼓風干燥、氣流干燥、噴霧干燥、真空干燥和冷凍干燥中的至少一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取膳食纖維的方法。該方法，包括如下步驟1)將香料作物粉碎后，用有機溶劑萃取，得到脫油香料；2)將步驟1)所得脫油香料與水混合進行剪切乳化，再進行酶解，將所得酶解物在沸水浴中加熱后，離心，去除上清液，干燥沉淀，得到所述膳食纖維。本發(fā)明開發(fā)了一種新型、溫和的脫油膳食纖維的提取方法，減少了資源浪費和環(huán)境污染，實現(xiàn)了香料加工廢棄物的綜合利用，增加產(chǎn)品附加值。同時采用目前市場已有的食品機械生產(chǎn)脫油膳食纖維，提取工藝簡單、易于產(chǎn)業(yè)化操作，且脫油膳食纖維產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)少、色澤好、食用安全可靠。
文檔編號A23L1/308GK103181570SQ20131008093
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者閆治斌, 木泰華, 馬夢梅, 馬世軍, 陳井旺, 孫紅男 申請人:甘肅省敦煌種業(yè)股份有限公司, 中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所