專利名稱：一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)。
背景技術(shù)：
木犀草素(Luteolin)，化學(xué)名:3’，4’ 5，7_四羥黃酮，別名:黃色黃素，黃示靈，化學(xué)式:C15H1(l06，分子量:286.23。黃色針狀結(jié)晶，熔點328 330°C，微溶于水，具弱酸性，可
溶于堿性溶液中。結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，以橙皮苷為原料，該方法依次經(jīng)以下步驟: (1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解，降溫，濃縮，水沉，壓濾，干燥，得到粗品橙皮素。
(2)粗品橙皮素以乙醇加熱回流溶解后，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，結(jié)晶，離心，干燥，得到精品橙皮素。
(3)精品橙皮素以吡啶溶解，加入碘脫氫反應(yīng)，得到香葉木素反應(yīng)液。
(4)香葉木素反應(yīng)液減壓濃縮，濃縮液加水沉淀，壓濾，水洗，濾餅干燥，得到香葉木素粗品。
(5)香葉木素粗品以乙醇加熱回流溶解后，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，結(jié)晶，離心，干燥，得到精品香葉木素。
(6)精品香葉木素以吡啶加熱溶解，加入無水氯化鋁反應(yīng)，得到反應(yīng)液，過濾，減壓濃縮，結(jié)晶，干燥，得到粗品木犀草素。
(7)粗品木犀草素以乙醇加熱回流溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，結(jié)晶，離心，干燥，得到精品香葉木素。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟(1)中乙醇用量為橙皮苷量的10 15倍(W/W)，乙醇以稀硫酸調(diào)pH值為I 2，水解溫度為70 75°C，時間12 24h，水解反應(yīng)液濃縮至醇度15 25%，降溫，加入濃縮液10倍(v/v)量的純化水，沉淀，壓濾，60 70°C干燥4 8h。用沉淀法代替結(jié)晶法，提高了收率。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟(2)中乙醇用量為粗品橙皮素量的8 10倍(W/W)，活性炭用量為粗品橙皮素量的3 5%，減壓濃縮，濃縮液酒精度20 30%。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟(3)中吡啶用量為精品橙皮素量的3 6倍(W/W)，碘的用量為橙皮素量的0.5 1.5% (w/w)，反應(yīng)時間10 19h ;反應(yīng)溫度90 110°C。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟(4)中將反應(yīng)液濃縮至比重1.05 1.10，加入濃縮液10 15倍量(v/v)的純化水，充分攪拌，過濾，濾餅在60 70°C干燥6 IOh。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟(5)中乙醇用量為粗品香葉木素的6 10倍(w/w)，濃縮液酒精度為20 30%，結(jié)晶溫度15 20°C。
7.根據(jù)權(quán)利1所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟￠)中吡啶用量為精品香葉木素的3 5倍(w/w),無水氯化招用量為精品香葉木素的1 5%,反應(yīng)溫度90 100°C，反應(yīng)時間12 24h，反應(yīng)液濃縮至比重1.05 1.10，加入10倍量純化水，充分攪拌，沉淀，沉淀溫度15 20°C。
8.根據(jù)權(quán)利1所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，步驟(7)中乙醇用量為粗品木犀草素的5 8倍(w/w)，活性炭用量為粗品木犀草素量的3 5%，減壓濃縮，濃縮液酒精度為20 30%，結(jié)晶溫度15 20°C。
9.根據(jù)權(quán)利1，2，3，4，5，6，7，8所述的一種橙皮苷制備木犀草素的新技術(shù)，其特征在于，以橙皮苷為原料制備木犀草素的技術(shù)，其實也包含一種新型香葉木素的制備技術(shù)，即橙皮苷先水解為橙皮素，橙皮素再脫氫得到香葉木素，脫氫中碘的用量大幅減少。整個反應(yīng)過程中木犀草素的收率可達45.6%，含量達99.2% (HPLC)。
全文摘要
一種橙皮苷制備木犀草素的新型技術(shù)，該方法主要經(jīng)過以下步驟1)橙皮苷水解得到橙皮素；2)橙皮素脫氫得到香葉木素3)香葉木素脫甲基得到木犀草素。較過去橙皮苷先脫氫再水解而言，該法用碘量大幅降低，生產(chǎn)成本很低，同時也提供了一種香葉木素的新型制備技術(shù)。
文檔編號C07D311/30GK103145668SQ20131000489
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月7日
發(fā)明者李玉山 申請人:李玉山