專利名稱：一種三氯蔗糖的生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖的生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
三氯鹿糖(TGS)是由英國(guó)泰萊公司(Tate&Lyie)與倫敦大學(xué)于1976年共同研制的一種新型甜味劑，是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，原始商標(biāo)名稱為Splenda ;中文別名蔗糖素，蔗糖晶，三氯半乳糖；英文名稱=Sucralose ;化學(xué)名4，1’，6’ -三氯_4，1’，6’_三脫氧半乳型蔗糖。三氯蔗糖是一種白色粉末狀產(chǎn)品，極易溶于水、乙醇和甲醇。與其它甜味劑相比它具備多項(xiàng)無(wú)可比擬的優(yōu)越性質(zhì)甜度是蔗糖的600-650倍；沒(méi)有任何異味或苦澀味；絕對(duì)的安全性；熱量值極低，可供糖尿病人，心腦血管疾病患者及老年人使用；不會(huì)引起齲齒；具有很好的溶解性和穩(wěn)定性；耐酸堿，耐高溫，貨架期長(zhǎng)。三氯蔗糖還可以掩蔽各種維生素和機(jī)能性物質(zhì)產(chǎn)生的澀味，可以緩解酒精飲料的辛辣口感。對(duì)酸味和咸味有淡化作用；對(duì)澀味、苦味、酒味有掩蓋效果；對(duì)辣味、奶味有增效作用。由于三氯蔗糖在加熱、殺菌、長(zhǎng)期保存等方面具有很好的穩(wěn)定性已廣泛應(yīng)用于飲料、口香糖、乳制品、糖漿、面包、糕點(diǎn)、冰淇淋、果凍、布丁、調(diào)味乳、醬及醬制品、醋、蠔油、醬油、芥末醬早餐谷物、甜乳粉、糖果、果醬類；用于高溫加工的食品工藝，可以克服這類飲料在高溫時(shí)呈現(xiàn)出的甜度降低、甜味口感下降等現(xiàn)象，如熱加工的水果或脫水水果、烘焙食品、水果餡、固體飲料、濃縮果蔬汁、色拉醬等加工食品中；發(fā)酵食品，如發(fā)酵酒等；供肥胖癥、心血管疾病和糖尿病患者使用的低糖產(chǎn)品；水果罐頭、蜜餞類食品的生產(chǎn)，有餐桌上的甜味劑之美譽(yù)，同時(shí)可用于保健食品和醫(yī)藥中。因此，該產(chǎn)品是當(dāng)今最理想的強(qiáng)力甜味劑，可供兒童、少年、青年、中年、老年和各種疾病患者使用，沒(méi)有任何營(yíng)養(yǎng)學(xué)問(wèn)題?，F(xiàn)已有美國(guó)、加拿大、澳大利亞、俄羅斯、中國(guó)等120多個(gè)國(guó)家批準(zhǔn)使用。1991年加拿大率先批準(zhǔn)使用三氯蔗糖，中國(guó)內(nèi)地于1997年7月I日批準(zhǔn)使用，美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局1998年3月21日批準(zhǔn)三氯蔗糖作為食品添加劑使用。目前，全球市場(chǎng)年需求量為46億元人民幣，且以每年20%的速度猛增。目前，新型高檔食品添加劑是我國(guó)重點(diǎn)新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)項(xiàng)目之一，而合成甜味劑又是世界上研究和銷售中最為活躍的食品添加劑之一。長(zhǎng)期以來(lái)，食糖一直是人類獲取甜味食品的主要來(lái)源，目前全球食糖的年消費(fèi)量約I億噸，人均年消費(fèi)量22千克左右。我國(guó)人口眾多，食品消費(fèi)量數(shù)值驚人，目前以糖為原料或輔料的食品有3000多種，其中尤以飲料增長(zhǎng)迅猛，2000年產(chǎn)量超過(guò)1250萬(wàn)噸，可見(jiàn)我國(guó)甜味劑需求潛力巨大。三氯蔗糖價(jià)廉物美，具有很強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，發(fā)展前景十分廣闊。隨著國(guó)家提出可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略和滿足國(guó)內(nèi)健康飲食文化的發(fā)展，開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)三氯蔗糖符合當(dāng)前甜味劑的發(fā)展潮流，具有重要的社會(huì)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。隨著人民生活水平的提高，開(kāi)發(fā)低熱量、高甜度及具有功能性的非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑以滿足食品發(fā)展和調(diào)整飲食結(jié)構(gòu)顯得尤為迫切，對(duì)適應(yīng)國(guó)際食品發(fā)展潮流，提高國(guó)內(nèi)食品添加劑水平也有積極的意義。業(yè)內(nèi)人士預(yù)測(cè)，我國(guó)在未來(lái)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)，三氯蔗糖將作為專用甜味劑在食品工業(yè)中占據(jù)突出地位，并必將得以 大力發(fā)展與廣泛應(yīng)用。目前的合成方法主要有單酯法，基團(tuán)遷移法(全酯法)，酶-化學(xué)法。I)化學(xué)合成法，是以蔗糖為原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三個(gè)伯碳位上的羥基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8個(gè)羥基全部反應(yīng)，然后脫去三苯甲基基團(tuán)形成五乙?；崽?，接著將4位上的乙?；w移到6位上，再進(jìn)行氯化，最后脫乙?；玫饺日崽恰?)化學(xué)-酶合成法，是采用了 6位上的基團(tuán)保護(hù)法，它以葡萄糖和蔗糖為原料，首先葡萄糖發(fā)酵生成葡萄糖-6-乙酸酯，然后經(jīng)層析分離提純后與蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸酯，再經(jīng)氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脫去乙酰基即得到三氯蔗糖。3)單酯法，這是近幾年備受重視的方法。它是以蔗糖為原料，用化學(xué)方法使蔗糖6位上的羥基生成單酯，即蔗糖-6-乙酸酯，再用適當(dāng)?shù)穆然瘎┻M(jìn)行選擇性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脫去乙?；?，經(jīng)結(jié)晶提純得到三氯蔗糖。目前最具發(fā)展前景的工業(yè)化方法是以蔗糖為原料，在催化劑對(duì)苯磺酸的作用下，蔗糖與原乙酸三甲酯反應(yīng)生成蔗糖-6-乙酸酯，再用氯化亞砜進(jìn)行選擇性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脫去乙?；玫饺日崽?。

發(fā)明內(nèi)容
第一蔗糖-6-乙酸酯的合成系統(tǒng)，該系統(tǒng)主要由以下設(shè)備組成=A1IOOOL搪玻璃反應(yīng)釜;A2-6m2不銹鋼直管冷凝器;A3-500LPVC計(jì)量槽;A4_2000L鐵制接收器;A5-通向一套二級(jí)高真空機(jī)組，X-6水循環(huán)泵，jz-羅茨泵；A6-泵送溶劑到40噸回收罐^-SOOOL氯化搪玻璃反應(yīng)釜；B2-2000L氯化試劑配制罐；B3-10m片式不銹鋼冷凝器；B4_500LPVC計(jì)量槽；B5-吸收塔A-SOOOL搪玻璃反應(yīng)釜；C2-500LPVC計(jì)量槽；C3-離心機(jī)；C4_3m3料槽；C5-送料泵#-300(^搪玻璃反應(yīng)釜；D2-500LPVC計(jì)量槽；D3_10m2不銹鋼直管冷凝器；D4_3m3鐵制接收器；D5-通向一套二級(jí)高真空機(jī)組，X-6水循環(huán)泵，jz-羅茨泵；D6-泵送溶劑到40噸回收罐；D7-送料至提取罐；D8-100L壓濾器。第二 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系統(tǒng)，該系統(tǒng)主要由以下設(shè)備組成=E1Ioool乙酸乙酯萃取罐；E2-2m3地槽；E3-萃取劑進(jìn)料；E4-送料至脫色罐AjOOOL乙酸乙酯回收罐，氯化物粗品結(jié)晶；F2-20m2不銹鋼直管冷凝器；F3-3m3帶冷凝夾套溶劑接受槽；F4_500LPVC計(jì)量槽；F5-真空泵；F6-送料至萃取罐；F7-離心機(jī)；F8-2m3地槽^IOOOL氯化物精制罐；G2-500LPVC計(jì)量槽^1-1OOOL三氯蔗糖-6-乙酸酯成品投料罐；H2_500LPVC計(jì)量槽；H3_500L接料槽；H4-送料至I1罐。第三三氯蔗糖的合成系統(tǒng)，該系統(tǒng)主要由以下設(shè)備組成=I1-1OOOL脫色罐；I2-6m2不銹鋼直管冷凝器；I3-500L鐵制接收器；I4_100L壓濾器J1-1OOOL三氯蔗糖結(jié)晶罐；J2_6m2不銹鋼直管冷凝器J3-離心機(jī)；J4_500L鐵制接收器；J5_500L地槽^1-1OOOL三氯蔗糖精制結(jié)晶罐；K2-6m2不銹鋼直管冷凝器；K3-500L鐵制接收器;K4-高真空機(jī)組。單酯法，這是近幾年備受重視的方法。它是以蔗糖為原料，用化學(xué)方法，使蔗糖6位上的羥基生成單酯，即蔗糖-6-乙酸酯，再用適當(dāng)?shù)穆然瘎┻M(jìn)行選擇性氯化而生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，最后脫去酯基，經(jīng)結(jié)晶提純即得到三氯蔗糖。發(fā)明附1蔗糖-6-乙酸酯的合成系統(tǒng)

圖2三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系統(tǒng)圖3三氯蔗糖的合成系統(tǒng)
具體實(shí)施例方式蔗糖-6-乙酸酯合成在IOOOmL三頸瓶中加入400mL DMF和已經(jīng)干燥的蔗糖IOOg (60 70°C烘40h，先粉后烘)，在85 90°C加熱溶解，全部溶解后降溫至40°C，加2. 2g對(duì)甲苯磺酸和95mL原乙酸三甲酯，在32°C攪拌反應(yīng)4h ;然后加水90mL，攪拌反應(yīng)5h ;再加入叔丁胺26mL,調(diào)pH 10,攪拌反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后，高真空減壓回收DMF,—定要蒸干,蒸的發(fā)泡，蒸干后加IOOOmLDMF,趁熱溶解，全溶后冷至_10°C，留待氯化。三氯蔗糖-6-乙酸酯合成氯化試劑配置在IOOOmL燒瓶中加入600mLDMF，冷至-10°c，滴加氯化亞砜100g，在10°C以下滴加完畢，在20°C攪拌3h。將以上配置好的氯化試劑滴加到DMF料液中，在-10°C以下滴加完畢，在10°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h ;升溫至30°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h ;再緩慢升溫至38°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h ;再緩慢升溫至58°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h ;再緩慢升溫至78°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h ;再緩慢升溫至110°C，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h ;反應(yīng)結(jié)束后迅速冷至30°C以下，滴加20% NaOH調(diào)pHIO，再以25% HCL調(diào)pH中性，立即抽濾，濾液高真空減壓回收DMF(溫度不超過(guò)50°C )，一定要蒸成漿狀。趁熱加入200mL水溶解，全溶后抽濾，濾液以乙酸乙酯萃取4次，每次萃取攪拌20min，靜置30min，乙酸乙酯液濃縮至少量后加入IOg活性炭,在80°C保溫30min,抽濾,濾液濃縮至干，加水800mL,趁熱溶解,冷至25°C結(jié)晶，抽濾，母液再次濃縮，結(jié)晶，合并結(jié)晶物，在60 80°C烘24h，可得干品80 90g。三氯鹿糖的合成以上50g的氯化物中加入無(wú)水甲醇250mL溶解,全溶后在40°C下，以無(wú)水甲醇鈉調(diào)PH至11，50°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后加入已烘干的732型陽(yáng)離子樹(shù)脂調(diào)PH至中性，抽濾，濾液加6g活性炭，加熱至50°C后保溫30min，抽濾，濾液60°C下濃縮至干，加入70mL乙酸乙酯溶解完全，用水冷卻，再加入45mL 1,2- 二氯乙烷和少量晶種結(jié)晶，在30 °C結(jié)晶，抽濾，供干得 廣品。
權(quán)利要求
1.一種三氯蔗糖的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括蔗糖-6-乙酸酯合成系統(tǒng)，三氯蔗糖-6-乙酸酯合成系統(tǒng)，三氯蔗糖合成系統(tǒng) 所述蔗糖-6-乙酸酯合成系統(tǒng)包括搪玻璃反應(yīng)釜，不銹鋼直管冷凝器，計(jì)量槽，接收器，水循環(huán)泵，jz-羅茨泵，回收罐，試劑配制罐，片式不銹鋼冷凝器，吸收塔，離心機(jī)，料槽，鐵制接收器，高真空機(jī)組，提取罐，壓濾器等組成。
所述三氯蔗糖-6-乙酸酯合成系統(tǒng)包括萃取罐，地槽，脫色罐，回收罐，不銹鋼直管冷凝器，帶冷凝夾套溶劑接受槽，計(jì)量槽，真空泵，離心機(jī)，精制罐，接料槽等組成。
所述三氯蔗糖合成系統(tǒng)包括脫色罐，不銹鋼直管冷凝器，鐵制接收器，壓濾器，結(jié)晶罐，離心機(jī)，地槽，高真空機(jī)組等組成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，經(jīng)過(guò)該系統(tǒng)生產(chǎn)的三氯蔗糖含量可達(dá)99. 8 %，收率達(dá)到46 49 %，年產(chǎn)量可達(dá)300噸。
全文摘要
一種三氯蔗糖的生產(chǎn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)采用單酯法生產(chǎn)三氯蔗糖，主要包括蔗糖-6-乙酸酯的合成系統(tǒng)，三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成系統(tǒng)，三氯蔗糖的合成系統(tǒng)。該系統(tǒng)簡(jiǎn)單明了，實(shí)用性強(qiáng)，生產(chǎn)的三氯蔗糖含量可達(dá)99.8％，收率達(dá)到46～49％，年生產(chǎn)量可達(dá)300噸。
文檔編號(hào)C07H5/02GK103044498SQ20131000489
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月7日
發(fā)明者李玉山 申請(qǐng)人:李玉山